麝香祛痛灸劑中人工麝香的質(zhì)量控制

麝香祛痛灸劑中人工麝香的質(zhì)量控制

香精華洗劑最初在《中國藥典》2005年版的b部分。根據(jù)2010年版《中國藥典》計(jì)劃任務(wù)表的要求，本工作將處方中的麝香改為人工麝香。因?yàn)槿斯晗闶且环N高質(zhì)量的材料，所以有必要控制焦慮藥的生產(chǎn)過程中人工麝香的質(zhì)量。在這項(xiàng)工作中，我們使用了一種低于表面的氣味色譜法來識別處方中的人工氣味祖廟。樣品中各組分的峰峰期合適，分離效果好，各組分對應(yīng)的峰面積和理論單元數(shù)相對應(yīng)。同時(shí)，我們可以確保測試結(jié)果的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和連續(xù)性，不干擾陰性，具有很強(qiáng)的特異性，并且更滿意。1藥品、藥品與藥品氣相色譜儀Agilent6890型(FID檢測器);Agilent色譜工作站;HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚度0.25μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm);麝香祛痛搽劑樣品:武漢馬應(yīng)龍藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司產(chǎn)品(批號080402,080403,080413),襄樊隆中藥業(yè)有限責(zé)任公司產(chǎn)品(批號080101,080201,080401),紹興華通制藥有限公司產(chǎn)品(批號C03A0753,C03A0809),李時(shí)珍醫(yī)藥集團(tuán)有限公司產(chǎn)品(批號2009020001)。麝香酮對照品,中國藥品生物制品研究所產(chǎn)品(批號110719-200512);無水乙醇為分析醇。2方法和結(jié)果2.1-20m毛細(xì)管柱柱色譜柱為HP-5彈性石英毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚度0.25μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm);柱溫:程序升溫:初溫130℃,保持5min后,每分鐘升高0.8℃至180℃,保持2min后,再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;檢測器為FID檢測器;檢測器溫度:250℃;進(jìn)樣口溫度220℃;流速1.0ml/min;理論板數(shù)按麝香酮計(jì)算應(yīng)不低于20000。2.2色度條件的確定2.2.1聚乙二醇peg-20m毛細(xì)管柱進(jìn)樣結(jié)果取供試品(紹興華通制藥有限公司,批號:C03A0753)按供試品制備方法制備得供試品溶液,用聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm)進(jìn)樣。結(jié)果表明,用聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm)能收獲較好的分離效果,得到準(zhǔn)確高效的分析結(jié)果。故選用:聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm)。2.2.2色譜條件及色譜行為的確定將“2.3.1”項(xiàng)下制得供試品溶液按程序升溫:初溫130℃,保持3min后,每分鐘升高1.5℃至180℃,再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min。結(jié)果表明,在該方案下,供試品中各組分出峰時(shí)間較合適,分離效果較好,而且各組分對應(yīng)的峰面積和理論踏板數(shù)均較高。通過試驗(yàn),確定色譜條件為:色譜柱:聚乙二醇(PEG)-20M毛細(xì)管柱(柱長30m,內(nèi)徑0.32mm,膜厚度0.5μm);檢測器為FID檢測器;進(jìn)樣器溫度:220℃;檢測器溫度:250℃;分流進(jìn)樣(分流比1∶1);程序升溫:初溫130℃,保持5min后,每分鐘升高0.8℃至180℃,保持2min后,再以每分鐘升高20℃至220℃保持5min;流速1ml/min;進(jìn)樣量:1μl。2.3溶液的制備2.3.1制備成分配產(chǎn)品為5%乙醇制劑的過程,其提取石油醚.針對麝香酮的脂溶性,采用石油醚(30～60℃)提取的方法,這樣組分的轉(zhuǎn)移率較高,同時(shí)操作簡便。但是因?yàn)楸酒拂晗阃奶幏搅窟^低;必須進(jìn)行富集的過程。因?yàn)闃悠窞?0%的乙醇制劑,與石油醚(30～60℃)會發(fā)生混溶,因此加入4倍量的水,再置于分液漏斗中用石油醚(30～60℃)提取2次,100ml/次,石油醚(30～60℃)液自然揮干,可使麝香酮成分不會損失。取本品50ml,加水200ml,搖勻。置于分液漏斗中,用石油醚(30～60℃)提取2次,100ml/次。合并石油醚,自然揮干。殘?jiān)脽o水乙醇2ml溶解,取上清液作為供試品溶液。2.3.2對照溶液的制備取麝香酮對照品,加無水乙醇制成每毫升含0.1mg的溶液,作為對照品溶液。2.3.3準(zhǔn)分離主溶液的制備按處方量制備不含麝香酮的陰性樣品,按供試品溶液制備方法制備陰性對照溶液。2.4測定香港特區(qū)的測定取對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液,分