《紡織染整助劑產(chǎn)品中氯化苯和氯化甲苯的測(cè)定》

1紡織染整助劑產(chǎn)品中氯化苯和氯化甲苯的測(cè)定使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條本文件適用于各種紡織染整助劑產(chǎn)品中氯化苯和氯化甲采用乙腈飽和正己烷溶液對(duì)紡織染整助劑中的氯化苯和氯化甲苯進(jìn)行超聲提取，用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC/MS）測(cè)定。根據(jù)氯化苯和氯化甲苯的色譜保留時(shí)間及質(zhì)譜離子豐度進(jìn)行定性分析，以外5.1無(wú)水硫酸鈉。5.2氯化苯和氯化甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，純度≥95%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)見(jiàn)附錄A。層，上層是乙腈飽和正己烷，下層是正己烷飽和乙腈。移取上），2密閉。將提取器置于超聲波發(fā)生器中常溫提取20min，加入少量的無(wú)水硫酸鈉（5.1）。用有機(jī)針式過(guò)濾頭（6.4）將萃取液過(guò)濾，供氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)5℃/min160℃（0min）30℃/min190℃（2），度比與濃度相當(dāng)?shù)幕旌蠘?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對(duì)豐度一致，則可判斷樣品中存在相應(yīng)的被測(cè)物。34種氯化苯和氯化甲苯氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析質(zhì)譜監(jiān)測(cè)離子圖參見(jiàn)附錄A、總離子流圖測(cè)物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器測(cè)定的線性范圍內(nèi)，如果超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，應(yīng)用乙腈飽和正己烷溶液（5.3）3本文件測(cè)定結(jié)果以各種氯化苯或氯化甲苯的檢測(cè)結(jié)果分樣品中各種氯化苯或氯化甲苯的含量以xi計(jì)，數(shù)值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計(jì)算AiiAisiAisV——試樣萃取液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL9測(cè)定低限、回收率和精密度9.1測(cè)定低限本文件對(duì)34種氯化苯和氯化甲苯的測(cè)定低限均9.3精密度a)樣品來(lái)源及描述；b)本文件的編號(hào)；4表A.1給出了氯化苯和氯化甲苯的基本信息和質(zhì)譜監(jiān)測(cè)122-氯甲苯344-氯甲苯567892,6-二氯甲苯2,4-二氯甲苯2,5-二氯甲苯2,3-二氯甲苯2,4,5-三氯甲苯2,4,5-Trichlorotolu2,3,6-三氯甲苯2,3,6-Trichlorotolu2,3,4-三氯甲苯2,3,4-Trichlorotoluα,α,α-4-Tetrachloro2,3,4,6-Tetrachlorotolue2,3,5,6-TetrachlorotoluePentachlorobenz