實驗室相關知識

實驗室檢驗相關知識原料檢驗管理程序原料質量控制—實驗室文件/記錄質量標準取樣規(guī)程/記錄檢測規(guī)程/記錄檢驗報告/證書環(huán)境檢測規(guī)程/記錄檢驗方法驗證報告儀器校準和設備使用、清潔、維護和操作規(guī)程及記錄原料質量控制—人員按照EUGMP和新版GMP2010版中的相關規(guī)定：質量檢驗的人員、設施、設備應當與產(chǎn)品性質和生產(chǎn)規(guī)模向適應，如委托外部實驗室進行檢驗，應在報告中說明。質量控制負責人應當具有足夠的管理實驗室的資質和經(jīng)驗，可以管理同一企業(yè)的一個或多個實驗室。質量控制實驗室的檢驗人員至少應當具有相關專業(yè)中?；蚋咧幸陨蠈W歷，并經(jīng)過與所從事的檢驗操作相關的實踐培訓且經(jīng)過考核。應當由有資格的人員定期進行培訓，內(nèi)容至少應當包括員工所從事的特定操作和與其職能有關的GMP，培訓記錄應當保存，并應當定期對培訓進行評估。原料質量控制—人員培訓的內(nèi)容應與崗位的要求相適應：從事檢驗人員應接受的培訓內(nèi)容至少包括：GMP培訓、法律法規(guī)培訓、分析專業(yè)基礎知識培訓、QC管理標準/文件培訓、SOP培訓、新儀器設備培訓、上崗和轉崗人員的培訓、審計檢查必備內(nèi)容的培訓、工作實踐經(jīng)驗交流學習培訓等。從事特殊崗位人員的培訓內(nèi)容：如微生物人員、儀器分析人員、環(huán)境檢測人員應接受各自專業(yè)領域的培訓。開展的各項培訓都應有相應的培訓記錄和培訓臺賬。原料質量控制—人員對于新人員的上崗前培訓：要指定經(jīng)驗豐富的化驗員進行對新人員的培訓工作，包括上述各項內(nèi)容和產(chǎn)品檢驗知識，新人員在培訓期間不得獨立上崗操作及簽字，如果對所學內(nèi)容已經(jīng)全部掌握，可以遞交上崗申請表，申請上崗考試。班組主管負責對新人員進行上崗考試，首先要進行理論知識的答卷，合格后對其實踐考試。（可以讓新員工化驗已化驗的樣品，進行對比。）由主管提供樣品及檢驗標準，監(jiān)督新人員完成整個操作過程；并對新人員的檢驗過程作出評價，同時將新人員的檢驗結果與原始數(shù)據(jù)進行對比分析，一般含量的相對偏差不得超過0.3%，其他項目應符合規(guī)定。通過理論和實踐考核，班組主管要認真評估新人員對所學內(nèi)容的掌握情況，給出班組考核意見，是否同意其上崗。原料質量控制—人員所有人員都應接受衛(wèi)生要求的培訓，應建立人員衛(wèi)生操作規(guī)程，最大限度的降低人員對藥品生產(chǎn)造成污染的風險。質量控制人員應正確理解相關的人員衛(wèi)生操作規(guī)程，應采取措施確保人員衛(wèi)生操作規(guī)程的執(zhí)行。參觀人員和未經(jīng)培訓的人員不得進入質量控制區(qū)。任何進入質量控制區(qū)的人員均應當按照規(guī)定更衣。原料質量控制—實驗室溫濕度標準溶液室、精密儀器室、容量分析室和一般化學分析室溫度15℃--25℃，溫度＜75%無菌室溫度18℃--26℃，溫度＜65%培養(yǎng)室、高溫爐室溫度15℃--30℃，溫度＜75%產(chǎn)品留樣室溫度10℃--30℃，溫度＜75%原料質量控制—取樣規(guī)程取樣要求：科學合理有代表性1經(jīng)授權的取樣人2取樣方法3所有器具4樣品量5分樣方法6存放樣品的容器的類型；7取樣后剩余部分及樣品的處置和標識；8取樣注意事項9貯存條件10取樣器具的清潔和貯存要求原料質量控制—取樣規(guī)程原料取樣比例：一批總件數(shù)為n件當n≤3件時，逐件取樣；當3＜n≤300件時，抽樣數(shù)為根下N+1件當n>300件時，抽樣件數(shù)為二分之根下N+1槽車、汽車的樣品，逐車分別取樣，分別檢驗。熔塊狀固體化工原料（固體NaOH\kOH）一批隨機打開一桶的桶皮，在桶的上、中、下部位分別取樣、分別檢驗，三個結果的平均數(shù)為結果數(shù)。

原料質量控制—取樣規(guī)程原料抽樣數(shù)量：除另有規(guī)定外，取樣量一般為3倍化驗量。為保證取樣的代表性，固體樣品取樣量不足20g以20g計，液體樣品不足100ml以100ml計。為確保取樣的均勻性，按規(guī)定的取樣件數(shù)將總取樣量在各件中平均分配，裝入合適容器中，混合均勻，取出約2倍化驗量的樣品置于另一容器中，密封，貼留樣證，作為備查留樣；剩余一倍化驗量的樣品做檢驗用。所取樣品應根據(jù)其物理化學性質裝入適宜的容器中，固體裝入干凈的塑料袋中，液體裝入干凈干燥的取樣瓶中，密閉并貼上取樣證，標簽內(nèi)容包括：品名、批號、取樣日期、取樣人等。取樣應建立取樣記錄，取樣人應認證逐項填寫，取樣記錄內(nèi)容包括：品名、批號、數(shù)量、取樣件數(shù)、日期、取樣人、收發(fā)報告人等。注意:取樣工具要有清潔記錄液體取樣瓶中要干燥

原料質量控制—取樣規(guī)程原料抽樣工具與容器固體形式的原料用長柄寬頭的不銹鋼的取樣勺或探子取樣。液體原料用干凈、干燥的玻璃管或用網(wǎng)底放有重錘、重錘上放一干燥、干凈的取樣瓶取樣。每取一種樣品用一個干凈取樣工具，取完樣品的取樣工具必須用純化水沖洗干凈，再晾干，保證干燥、干凈。必要時可先用酒精或有關有機溶劑沖洗一遍后，再用純化水沖洗干凈、晾干放在專用潔凈櫥中備用。取菌檢及熱原樣品的取樣工具及容器必須符合要求。取菌檢樣品的取樣工具及容器，必須在160℃-170℃烘箱內(nèi)干熱滅菌2小時以上后才能使用；取熱原樣品的取樣工具及容器，必須在180℃烘箱內(nèi)干熱滅菌2小時，或在250℃干熱45分鐘以上，除熱原后才能使用，處理后的取樣工具及容器放于無菌室中備用。

原料質量控制—取樣規(guī)程原料取樣注意事項槽車、汽車灌裝液體原料應用系有重錘的取樣瓶自上而下取有代表性的樣品。桶裝液體原料，用長玻璃管自上而下按比例取樣，每批放于同一取樣瓶中；冬季凝固時，由倉庫保管員負責融化后通知質檢部相關化驗員取樣。有毒有害的產(chǎn)品要佩戴相應的防護用品，如防毒面具、膠皮手套、防護眼罩等。不得將與取樣無關的物品帶入潔凈區(qū)或取樣間。取樣前要認真清點取樣工具及簽字筆等物品的種類和數(shù)量，取樣完畢，應認真核對并收好、避免遺留在現(xiàn)場。取樣工具按照要求處理干凈干燥后放置在符合要求的專用潔凈櫥內(nèi)，菌檢用干凈取樣工具存放在無菌室內(nèi)。使用取樣工具前要首先檢查其是否清潔干燥，如有污染，不得使用，管理人員按照規(guī)定清潔干燥后再使用。

原料質量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質檢部門材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負責管理?；瀱T依據(jù)樣品件數(shù)領用、發(fā)放并清點數(shù)量。使用班組應建立總的領用記錄，每次使用時由化驗員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人?；瀱T發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點數(shù)量并登記發(fā)放至倉庫，由倉庫保管員清點數(shù)量并簽字。對使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關人員交小組負責人銷毀并補發(fā)，同時在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補發(fā)時，應經(jīng)質檢部領導批準。原料質量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質檢部門材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負責管理?；瀱T依據(jù)樣品件數(shù)領用、發(fā)放并清點數(shù)量。使用班組應建立總的領用記錄，每次使用時由化驗員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人?；瀱T發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點數(shù)量并登記發(fā)放至倉庫，由倉庫保管員清點數(shù)量并簽字。對使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關人員交小組負責人銷毀并補發(fā)，同時在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補發(fā)時，應經(jīng)質檢部領導批準。原料質量控制—取樣規(guī)程原料藥取樣證、合格證、不合格證管理由質檢部門材料員根據(jù)使用量定制取樣證、合格證和補合格證。使用班組根據(jù)樣品件數(shù)領用并記錄，專櫥存放上鎖保管，由主管負責管理?；瀱T依據(jù)樣品件數(shù)領用、發(fā)放并清點數(shù)量。使用班組應建立總的領用記錄，每次使用時由化驗員在記錄上登記使用件數(shù)、品名和使用人。化驗員發(fā)放的取樣證、合格證、不合格證由取樣人員清點數(shù)量并登記發(fā)放至倉庫，由倉庫保管員清點數(shù)量并簽字。對使用中破損的取樣證、合格證、不合格證由相關人員交小組負責人銷毀并補發(fā)，同時在發(fā)放記錄上登記簽字。必須要補發(fā)時，應經(jīng)質檢部領導批準。原料質量控制—取樣規(guī)程除另有規(guī)定外，固體樣品外觀用量一般約為10g，液體樣品外觀用量為10-20ml檢驗結束后，由質檢部發(fā)出報告并按請驗數(shù)量發(fā)放合格證或補合格證交倉庫保管員保管，由保管員于原料包裝上貼上合格證或不合格證，或按有關規(guī)定蓋印合格章或不合格印章。原料備查留樣的管理原料逐批取樣，合格的樣品封存一周后處理，不合格的樣品留存半個月后處理。留樣室一般溫度為10-30℃，相對濕度<75%，樣品用瓶子或雙層塑料袋密封，注明品名、批號、整理日期、整理人等。原料質量控制—檢驗方法檢驗方法確保原料按照注冊批準的方法進行全項檢驗；檢驗應有書面操作規(guī)程，規(guī)定方法儀器設備，檢驗規(guī)程的內(nèi)容應與經(jīng)驗證或確認的檢驗方法一致。檢驗應當有可追溯的記錄并應復核，確保結果與記錄一致，所有計算應嚴格核對。檢驗方法需要驗證的情況采用新的檢驗方法檢驗方法需變更的采用《中國藥典》及其他法定標準未收載的檢驗方法法規(guī)規(guī)定的其他需要驗證的檢驗方法方法不需要驗證的檢驗方法，應當對檢驗方法進行確認，以保證檢驗數(shù)據(jù)準確、可靠。原料質量控制—檢驗中的標識樣品標識：取樣樣品標識留樣樣品標識儀器設備的標識：正在運行正在維修備用禁用正在安裝、正在驗證自動進樣器瓶號的標識HPLC瓶、GC頂空瓶均按照1234編號，記在原始記錄上，與檢驗批號一一對應。分析用玻璃容器的標識燒杯、錐形瓶、容量瓶、比色管等。固定用于某個產(chǎn)品，長期標識表明該容器的固定用途，產(chǎn)品名稱、檢驗項目、順序號。不固定使用的容器，使用前用白板筆標識清楚樣品名稱、批號（序號），用完清洗干凈。坩堝類耐高溫容器的標識用含三氯化鐵的墨水寫在坩堝的外面，經(jīng)高溫灼燒后，顯示鐵紅色，恒重后使用，用英文字母代碼+數(shù)字順序號表示，此號碼應在原始記錄中注明。原料質量控制—檢驗中的標識干燥失重用扁形稱量瓶的標識用油漆在外面寫上123順序號，干燥至恒重后使用，應在原始記錄上注明瓶號。分析用各種溶液的標識滴定液、一般溶液、指示液品名標簽：正面注明溶液名稱，作為長期標簽保存在試劑瓶身上效期標簽：背面注明溶液的使用信息，包括品名、批號、配制人、配制日期、有效期等。現(xiàn)用現(xiàn)配的各種溶液，也應使用合適的方式標明，用完及時清洗。各種溶液的要求：超過有效期不能使用；出現(xiàn)渾濁、發(fā)霉、沉淀等不能使用；標簽污染變色、褪色及時更換；不允許出現(xiàn)字跡潦草、雙層標簽現(xiàn)象。

原料質量控制—檢驗儀器設備檢測儀器的使用環(huán)境儀器的使用環(huán)境應滿足發(fā)揮儀器最好性能的溫濕度要求，按照歐洲藥典要求實驗室溫度15℃--25℃，溫度＜75%RH均能滿足絕大多數(shù)儀器的使用要求。對于傅里葉紅外光譜儀等對濕度敏感的儀器，房間相對濕度應控制在＜60%RH，夏季相對濕度較高時應空調、除濕機等設備進行除濕。儀器的放置應考慮相容性的要求，天平等對震動敏感的儀器，應遠離中央空調室、振篩機等震動較大的區(qū)域，同時不應將天平、紅外等對濕度要求較高的儀器與液相色譜一儀、氣相色譜儀等使用水、溶劑較多會增加相對濕度的儀器放置在同一個房間。光學儀器的光學部件多采用鍍膜等技術，對有機溶劑較敏感，因此，光學儀器應遠離有機溶劑，房間應有排風設施或通風良好增加空氣對流，降低有機溶劑的濃度。

原料質量控制—檢驗儀器設備檢測儀器的使用方法每臺用于檢測的儀器必須有操作SOP，操作SOP的編寫、更改、換版按公司文件管理要求進行，現(xiàn)場用于指導操作的SOP必須在有效期內(nèi)。檢測儀器使用前應確認相關的溫濕度數(shù)據(jù)，有校準要求的儀器應校準合格后使用。儀器的校準、使用、維護均記入相應的記錄中，使用前應確認前次使用情況，前次使用正常的才能繼續(xù)使用。檢驗與標識：儀器校驗分法校和內(nèi)校，法校

原料質量控制—檢驗儀器設備的維護日常維護指每天或使用前后對儀器進行的常規(guī)維護。預防性維護是指為了防止檢測儀器出現(xiàn)故障或性能下降，定期對檢測儀器進行檢查、清理、清洗、更換消耗品等操作。臨時維護是指在沒有到預防性維護時間的時候，由于使用頻繁或消耗品損耗嚴重，臨時采取維護措施，旨在防止檢測儀器性能下降或出現(xiàn)故障影響檢測。

原料質量控制—檢驗儀器設備HPLC使用維護管理規(guī)定HPLC維護保養(yǎng)的內(nèi)容：吸濾頭每月清洗一次，儀器清潔每三個月一次，單向閥、在線過濾器、柱塞密封性檢查每六個月一次，密封性檢查有泄漏則需要更換密封圈。氘（dao）燈的更換：氘燈在使用時間超過3000小時時必須更換；在儀器校驗時如果基線噪音超過5*10-4AU或飄逸超過5*10-3AU時必須更換氘燈。儀器更換氘燈后，需要立即將氘燈累計時間清零，并對檢測器進行相應的校驗，合格后方可使用。每周檢查一次氘燈能量，波長設定為220nm，流通池內(nèi)充滿水，看能量是否能達到要求，以幫助判斷是否需要更換，并將檢查結果記錄到儀器使用記錄中；同時檢查氘燈累計使用時間，保證不超過規(guī)定的使用時間。原料質量控制—檢驗儀器設備HPLC使用維護管理規(guī)定HPLC維護保養(yǎng)的內(nèi)容：吸濾頭每月清洗一次，儀器清潔每三個月一次，單向閥、在線過濾器、柱塞密封性檢查每六個月一次，密封性檢查有泄漏則需要更換密封圈。氘（dao）燈的更換：氘燈在使用時間超過3000小時時必須更換；在儀器校驗時如果基線噪音超過5*10-4AU或飄逸超過5*10-3AU時必須更換氘燈。儀器更換氘燈后，需要立即將氘燈累計時間清零，并對檢測器進行相應的校驗，合格后方可使用。每周檢查一次氘燈能量，波長設定為220nm，流通池內(nèi)充滿水，看能量是否能達到要求，以幫助判斷是否需要更換，并將檢查結果記錄到儀器使用記錄中；同時檢查氘燈累計使用時間，保證不超過規(guī)定的使用時間。原料質量控制—檢驗儀器設備GC(氣相)維護保養(yǎng)內(nèi)容：進樣口密封墊、玻璃襯管檢查每月一次，空壓機干燥劑檢查每月一次；儀器清潔、氫氣發(fā)生器水槽清洗、更換純化水每三個月一次；儀器檢漏、高溫老化每年一次。電子天平維護保養(yǎng)內(nèi)容：檢查調節(jié)天平、清理托盤及稱樣臺、擦拭外表面、預熱，每天進行。IR（紅外）維護保養(yǎng)內(nèi)容：擦拭外表面及工作臺每天一次，檢查硅膠每周一次。原料質量控制—檢驗儀器設備一般分析儀器的使用要求天平校驗用砝碼（多關注日常校驗能否合格）、校驗記錄、使用記錄、最小稱樣量的確認記錄（每半年一次），所有天平要標識能定量稱量的范圍。紅外房間的溫濕度、校驗記錄（每月校驗一次）、使用記錄要及時填寫，研缽或扁形瓶中裝有溴化鉀或樣品時，一定要標識明確。烘箱和高溫爐的溫度校驗應在有效期內(nèi)，里面的衛(wèi)生要勤打掃，水分瓶標識要清晰，號不能有重復，使用的干燥器必須產(chǎn)品專用，注明產(chǎn)品名稱，否則會影響結果。控溫設備要有溫度均一性驗證及每兩年一次的再驗證。熔點儀內(nèi)的硅油要定期更換，校驗每三個月一次。PH計要關注電極內(nèi)外的電解液量是否充足，每日校驗記錄的PH值要有變化。電位滴定儀、紫外、旋光儀、等儀器的使用記錄要及時登記，維護記錄及校驗記錄要定期完成。原料質量控制—檢驗儀器設備紅外測定用溴化鉀管理規(guī)定：紅外測定用溴化鉀必須使用光譜純試劑，以減少對測定的影響。購買的溴化鉀試劑為結晶體，需要研磨，最好用瑪瑙研缽，因為玻璃研缽或瓷研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附溴化鉀或樣品。研磨時應按同一方向（順時針或逆時針）均勻用力，研磨力度不用太大，適當研細（200目以下），用手揉捏不能有顆粒感，不再有明顯可見的小粒子，應為白色不反光的粉末。研磨時為防止溴化鉀吸水，應在紅外燈下操作；為控制實驗室內(nèi)二氧化碳的含量不能太高，實驗室的人數(shù)應盡量少。研磨后的溴化鉀應放在105℃的鼓風干燥箱內(nèi)干燥至少4個小時，使溴化鉀充分干燥，同時填寫干燥箱使用記錄。干燥后的溴化鉀應存放在密閉的扁形稱量瓶中，做好標識，置于干燥器中備用；如發(fā)現(xiàn)結塊，應重新干燥。原料質量控制—檢驗儀器設備紅外測定用溴化鉀管理規(guī)定：新購進的及不同批次的溴化鉀試劑，均應進行確認，基線應大于75%透光率；除在3440cm-1及1630cm-1附近因殘留或附著水而呈現(xiàn)一定的吸收峰外，其他區(qū)域不應出現(xiàn)大于基線3%透光率的吸收譜帶。制備供試品片時，應先取供試品研細后再加入溴化鉀再次研細研勻，這樣比較容易混勻。制備好的空白片與樣品片應立即掃描，如有特殊情況應放在紅外燈下烘烤，時間不宜過長。如供試品為鹽酸鹽，因考慮到壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象，標準規(guī)定用氯化鉀代替溴化鉀。壓片用磨具使用后應立即把各部件擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，以免銹蝕。原料質量控制—檢驗儀器設備微機及工作站安全保密的管理計算機系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件：計算機軟件自動數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，包括HPLC、GC等儀器工作站采集、處理并記錄貯存在磁盤介質中與GMP有關的數(shù)據(jù)、圖譜等電子文件。分析儀器工作站：一種輔助色譜儀器采樣、編輯方法、收集檢測器電信號、數(shù)據(jù)分析處理等的工作站輔助軟件。計算機操作系統(tǒng)和分析儀器工作站輔助軟件應加入ID號（或用戶名）及密碼，密碼長度不得小于6位數(shù)，由字母或數(shù)字組成，密碼應三個月更改一次。每臺計算機系統(tǒng)都要設置屏幕保護密碼，等待時間不能超過2分鐘。未經(jīng)系統(tǒng)管理員允許，不得任意刪除系統(tǒng)文件、復制文件、使用U盤等。原料質量控制—檢驗儀器設備計算機操作系統(tǒng)及分析儀器工作站權限的管理權限管理：對指定的人或組限制其使用的功能和程序，以保護程序和數(shù)據(jù)的安全性。計算機操作系統(tǒng)用戶權限分系統(tǒng)管理員和普通受限用戶兩級管理。工作站權限進行二級管理：即系統(tǒng)管理員和操作員權限。系統(tǒng)管理員權限：可以改變系統(tǒng)配置、改變系統(tǒng)檢查設置、進行系統(tǒng)檢查、邊際分析方法、編輯批處理表、進行數(shù)據(jù)采集、修改積分參數(shù)、調整報告格式等，同時負責化驗員用戶權限的設定及密碼的建立。操作員權限：可以進行儀器系統(tǒng)檢查、分析方法參數(shù)檢查、編輯批處理表、進行數(shù)據(jù)采集分析、使用指定的報告模板打印圖譜。原料質量控制—檢驗儀器設備儀器分析方法的建立對于新分析儀器，由化驗室主管負責對化驗員進行工作站日常使用及維護的培訓，直至化驗員能夠獨立操作。化驗室主管根據(jù)產(chǎn)品的檢驗操作規(guī)程、在儀器工作站中建立完整的分析方法，按照產(chǎn)品名稱命名并保存，如HPLC工作站，具體參數(shù)一般包括：檢測波長、泵流速、采集時間等，系統(tǒng)管理員將新建的方法中各模塊的詳細信息截屏打印，由另一名有上崗資質的化驗員對照檢驗操作規(guī)程認真復核，確保無誤后簽字確認，該方法方可使用?；瀱T只允許使用已建立的分析方法進行樣品分析，如發(fā)現(xiàn)工作站運行異?；驅Ψ治龇椒▍?shù)有異議時，應立即停止分析并匯報給化驗室主管。因藥典升級換版導致操作規(guī)程中分析方法有變化，需要更改分析參數(shù)時，系統(tǒng)管理員必須輸入正確的更改原因。原料質量控制—檢驗儀器設備儀器分析過程中對序列表的要求所有配備自動進樣器的分析儀器工作站，必須使用序列程序進行樣品分析?；瀱T對于序列表的編輯，在運行序列過程中，一些關鍵步驟的操作，必須由另一名有上崗資質的化驗員對其進行及時復核，包括編號、進樣量、分析方法、數(shù)據(jù)文件名、樣品批號、樣品瓶位置擺放是否與序列表中一致等相關信息，復核準確無誤后，方可開始運行序列。化驗員將每日運行的序列表保存在制定的路徑下，同時打印一份紙質版序列表由復核者簽字確認，與原始記錄統(tǒng)一保管。原料質量控制—檢驗儀器設備儀器分析數(shù)據(jù)的處理化驗員應使用自動積分條件設定的參數(shù)處理圖譜，如果有特殊情況需要調整積分參數(shù)時，不能私自修改，應及時匯報給化驗室主管，由主管協(xié)助完成積分條件的調整，并保存好改動后的積分參數(shù)和數(shù)據(jù)。為確保分析數(shù)據(jù)的完整性，記錄復核者在復核紙質記錄的同時要對儀器系統(tǒng)內(nèi)電子數(shù)據(jù)進行復核，查看對照液和每批樣品溶液的進樣時間、主峰或雜質峰的保留時間及鋒面積等相關信息是否與紙質記錄一致。當電子記錄與紙質記錄相關信息完全一致時，復核者才能在記錄復核者處簽名，如不一致，要及時匯報給化驗室主任，進行化驗室偏差調查?；瀱T不允許對任何分析數(shù)據(jù)進行改動、拷貝、重命名、刪除等操作。原料質量控制—檢驗儀器設備分析儀器工作站審計跟蹤的管理對于有審計跟蹤功能的儀器，化驗室主管必須開啟審計跟蹤功能?；炇抑鞴軐π陆案牡姆治龇椒ㄒ皶r打印審計跟蹤內(nèi)容，包括更改日期、更改人、更改內(nèi)容或原因等，附在更改后的分析方法詳細信息中，方便管理查看。對于具備工作日志功能的分析儀器，化驗員每天對所操作的儀器工作日志進行檢查并打印，交給復核者與原始記錄一起復核，如果工作日志上顯示的工作時間、內(nèi)容等詳細信息與紙質記錄相符合，復核者才能在記錄上簽名，如不符合，要及時匯報給化驗室主管，進行實驗室偏差調查?；炇抑鞴芤獙Ψ治鰞x器工作站的審計跟蹤進行檢查，每月一次，包括分析方法的審計跟蹤情況、分析人員權限是否正確、化驗員的日常儀器操作是否符合規(guī)定，同時將檢查日期、檢查內(nèi)容、檢查結果等填寫在色譜工作站的檢查記錄中。原料質量控制—檢驗儀器設備分析工作站數(shù)據(jù)文件的備份管理計算機系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件包括：在計算機內(nèi)存儲由專用的分析儀器工作站控制的。例如：授權、化學工作站、色譜工作站等采集生成的所有檢驗的分析數(shù)據(jù)。計算機系統(tǒng)數(shù)據(jù)文件應實行備份管理，在保存紙質記錄的同時，對計算機系統(tǒng)中的相應分析數(shù)據(jù)、圖譜進行備份，以保證分析數(shù)據(jù)的安全性、避免計算機硬盤因意外損壞丟失數(shù)據(jù)，也便于因圖譜處理不當造成有爭議的結果時實驗室追溯調查。由系統(tǒng)管理員對所有的分析數(shù)據(jù)進行備份管理，每周備份一次。數(shù)據(jù)備份的介質為移動硬盤或光盤等存儲介質。數(shù)據(jù)備份前要檢查數(shù)據(jù)的完整性，數(shù)據(jù)備份后應及時填寫備份記錄，包括備份時間、儀器型號、備份數(shù)據(jù)的時間范圍、備份人、復核人等。備份文件的保存：備份文件數(shù)據(jù)由質檢部專職負責人上鎖管理，保存在安全的地方，每月對數(shù)據(jù)的可讀性進行一次檢查，備份介質保存要做到防塵、防撞、防磁、防靜電。原料質量控制—標準品和對照品的管理標準品、對照品必須按照說明書貯存要求存放，如避光、低溫、放在干燥器內(nèi)或按照要求放在冰箱內(nèi)保存，冰箱內(nèi)存放溫度一般控制在2-8℃，要求每天記錄一次冰箱的溫度。沒