硬脂酸鋅測試標(biāo)準(zhǔn)

硬脂酸鋅測試標(biāo)準(zhǔn)1*圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了我司采購硬脂酸鋅的技術(shù)指標(biāo)、溶液配制、測試方法、抽樣標(biāo)準(zhǔn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)以下標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時，所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用以下標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。GB/T601-1998化學(xué)試劑滴定分析〔容量分析〕用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603-1998化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6003.1-1997金屬絲編織網(wǎng)試驗(yàn)篩GB/T6284-1986化工產(chǎn)品中水分含量測定的通用方法重量法GB/T6679-1986固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3技術(shù)指標(biāo)表1技術(shù)指標(biāo)工程鋅含量，%10.3～11.3游離脂肪酸含量，%≤0.5加熱減量，%≤0.8粒度〔通過0.075mm試驗(yàn)篩〕，%≥99.5粒度〔通過0.045試驗(yàn)篩〕，%≥994溶液配制4.120%硝酸溶液的配制儀器及試劑儀器：量筒100mL，試劑瓶500mL，燒杯500mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：65%的硝酸溶液AR，蒸餾水步驟用量筒量取173mL蒸餾水，置于燒杯中。用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液，一邊緩慢地倒入上述燒杯中一邊用玻璃棒攪拌。待冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中存放待用?？记绊氈褂玫牟Ａx器要保證干凈枯燥。配制硝酸溶液整個過程中需要佩戴乳膠手套。配制完成后，用濕抹布將試驗(yàn)臺擦拭干凈，防止余留硝酸殘液。20%硝酸溶液的有效期為6個月，4.210%氨水溶液的配制儀器及試劑儀器：量筒100mL，試劑瓶500mL，燒杯500mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：25%的氨水溶液AR，蒸餾水。步驟用量筒量取100mL氨水〔25%〕，置于燒杯中。用另外一只量筒量取150mL蒸餾水，倒入上述燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，馬上轉(zhuǎn)移至試劑瓶中存放待用?？记绊氈褂玫牟Ａx器要保證干凈枯燥。配制氨水溶液整個過程中需要佩戴一次性口罩。10%氨水溶液的有效期為3個月。4.395%乙醇溶液儀器及試劑儀器：量筒100mL和25mL各一只，試劑瓶500mL，燒杯500mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：無水乙醇AR，蒸餾水。步驟用量筒量取400mL無水乙醇，置于燒杯中。用25mL量筒量取17mL蒸餾水，倒入上述燒杯中，用玻璃棒攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中存放待用。4.42g/L二甲酚橙指示液儀器及試劑儀器：量筒25mL，滴瓶，燒杯250mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：二甲酚橙AR，蒸餾水。步驟稱取0.05g二甲酚橙，置于燒杯中。量取25mL蒸餾水倒入上述燒杯中，用玻璃棒攪拌至二甲酚橙完全溶解，轉(zhuǎn)移制滴瓶中待用。4.510g/L酚酞指示液儀器及試劑儀器：量筒25mL，滴瓶，燒杯250mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：酚酞AR，無水乙醇。步驟稱取0.25g酚酞，置于燒杯中。量取25mL無水乙醇倒入上述燒杯中，用玻璃棒攪拌至酚酞完全溶解，轉(zhuǎn)移制滴瓶中待用。4.6乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的配制(pH=5.5～6)儀器及試劑儀器：容量瓶1000mL，移液管5mL，吸耳球，燒杯250mL，試劑瓶，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：乙酸鈉AR，冰乙酸。步驟稱取140g乙酸鈉，置于250mL的燒杯中，參加適量的蒸餾水，用玻璃棒攪拌至完全溶解，再用移液管量取冰乙酸4mL，參加燒杯中。用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。再用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，洗滌兩到三次。參加蒸餾水定容至1000mL，混合均勻后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中待用?？记绊氈褂玫牟Ａx器除容量瓶外要保證干凈枯燥。量取冰乙酸前，移液管要用冰乙酸潤洗。轉(zhuǎn)移溶液時不要將溶液濺出。乙酸-乙酸鈉緩沖溶液的有效期為3個月。4.7乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制。儀器及試劑儀器：容量瓶1000mL，燒杯250mL，玻璃棒，膠頭滴管。試劑：乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)AR。步驟稱取m=7.4448g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)EDTA，置于250mL的燒杯中，參加適量的蒸餾水，用玻璃棒攪拌至完全溶解。用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中。再用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，洗滌兩到三次。參加適量蒸餾水定容至1000mL，混合均勻后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中待用。————————————〔1〕考前須知使用的玻璃儀器除容量瓶外要保證干凈枯燥。轉(zhuǎn)移溶液時不要將溶液濺出。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用。4.8氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制儀器及試劑儀器：容量瓶100mL，燒杯250mL，玻璃棒。試劑：氫氧化鈉〔NaOH〕AR。步驟稱取m=2g左右(稱準(zhǔn)至0.0001g)氫氧化鈉，置于250mL的燒杯中，參加適量的蒸餾水，用玻璃棒攪拌至完全溶解。用玻璃棒引流，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中。再用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒，并將洗滌液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，洗滌兩到三次。參加蒸餾水定容至100mL，混合均勻后，轉(zhuǎn)移至試劑瓶中待用?！?〕考前須知使用的玻璃儀器除容量瓶外要保證干凈枯燥。轉(zhuǎn)移溶液時不要將溶液濺出。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液要現(xiàn)配現(xiàn)用，不能存放著磨口玻璃儀器中。5測試方法5.1鋅含量測試方法原理硬脂酸鋅在硝酸中分解為硬脂酸和鋅鹽，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液絡(luò)合測定鋅含量。試劑及儀器試劑：20%硝酸溶液，10%氨水溶液，乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，10g/L二甲酚橙，EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，剛果紅試紙。儀器：25mL酸式滴定管，帶塞磨口錐形瓶，膠頭滴管，電加熱板，空氣冷凝回流管。測試步驟a.稱取試樣約0.3g〔準(zhǔn)確至0.0001g〕,置于250mL磨口錐形瓶中。b.加硝酸溶液5mL，裝上空氣冷凝回流管，在電熱板上徐徐加熱，保持微沸，直至液面上的油層呈透明為止。c.用熱水沖洗冷凝管和磨口塞周圍，取下空氣冷凝管，繼續(xù)加熱保持微沸并使油層聚成一團(tuán)，冷卻至室溫。d.參加一小片剛果紅試紙，用膠頭滴管吸取氨水溶液滴加，使剛果紅試紙中和至紫紅色。e.參加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，待用。f.用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗酸式滴定管，2到3次。g.將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液參加至滴定管中，并調(diào)整好液面至零刻度。h.用EDTA溶液滴定e中溶液，至e中溶液由紫紅色變成亮黃色，即為終點(diǎn)。i.記錄所使用EDTA溶液的體積VEDTA。分析結(jié)果表述鋅的質(zhì)量百分含量〔*1〕按〔3〕計(jì)算：——————————————〔3〕式中：c——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量的濃度，mol/L；V——滴定時耗用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——式樣的質(zhì)量，g；0.06538——與1.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜匿\的質(zhì)量。允許差取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定值之查不大于0.2%。5.2游離脂肪酸的測定試劑及儀器試劑：95%乙醇溶液〔使用前以酚酞為指示劑用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和至微紅色，30s不褪色〕，10g/L酚酞指示液，氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液。儀器：10mL微量滴定管，帶塞磨口錐形瓶，膠頭滴管，普通漏斗，定型濾紙，玻璃棒，測試步驟a.稱取試樣約5g〔準(zhǔn)確至0.01g〕,置于250mL磨口錐形瓶中。b.加95%的中性乙醇50mL，充分振搖10min。c.用普通漏斗過濾，并以95%中性乙醇45mL分三次洗滌，濾干，用錐形瓶收集濾液和洗液。d.參加酚酞指示劑5滴，待用e.用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗堿式滴定管，2到3次。f.將氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液參加至滴定管中，并調(diào)整好液面至零刻度。g.用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定d中溶液，至d中溶液由微紅色，保持30s不褪色即為終點(diǎn)。h.記錄所使用氫氧化鈉溶液的體積VNaOH。分析結(jié)果表述游離脂肪酸的質(zhì)量百分含量〔*2〕按式〔4〕計(jì)算：————————————〔4〕式中：c——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L；V——滴定時耗用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；m——試樣的質(zhì)量，g；0.271——與1.00mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜挠仓徜\的質(zhì)量。允許差取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定值之差不大于0.05%。5.3加熱減量的測定儀器及設(shè)備扁形稱量瓶∮70mm×35mm，枯燥器〔內(nèi)盛適當(dāng)枯燥劑〕，電熱恒溫烘箱。測試步驟a.將稱量瓶在105±2℃下枯燥至恒重。b.用a中稱量瓶稱取約m0=2.5g〔稱準(zhǔn)至0.0001g〕，并將樣品攤平。c.將b中稱量瓶置于〔105±2〕℃的烘箱內(nèi)的溫度計(jì)水銀球周圍，翻開稱量瓶蓋，翻放于稱量瓶旁，保持〔105±2〕℃，2h。d.將稱量瓶蓋蓋嚴(yán)，取出，置于枯燥器內(nèi)。冷卻至室溫，稱量。e.將d中稱量瓶再烘干1h，重復(fù)上述操作，直至恒重。f.記錄所稱量瓶及試樣在枯燥前的質(zhì)量和枯燥后的質(zhì)量。分析結(jié)果表述加熱減量的質(zhì)量百分含量〔*3〕按式〔5〕計(jì)算：————————————〔5〕式中：——試樣的質(zhì)量，g；——稱量瓶及試樣在枯燥前的質(zhì)量，g；——稱量瓶及試樣在枯燥后的質(zhì)量，g；允許差取兩次平行測定的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。兩次平行測定值之差不大于0.1%。5.4粒度的測定試劑、儀器設(shè)備試劑：95%工業(yè)乙醇〔不低于三級〕。儀器設(shè)備：試驗(yàn)篩〔a.∮200mm×50mm/0.075mm；b.∮200mm×50mm/0.045mm〕，油畫板刷〔毛長30mm，寬25mm，厚5mm左右〕，電熱恒溫烘箱，定性濾紙。測試步驟a.稱取5g〔準(zhǔn)確至0.1〕，置于250mL錐形瓶中。b.參加95%工業(yè)乙醇80mL，搖勻。c.將b倒入試管篩中過濾，另取澄清的95%工業(yè)乙醇將錐形瓶內(nèi)及篩上的硬脂酸鋅沖洗過篩。d.將c中未過篩試樣的試驗(yàn)篩置于85-90℃烘箱內(nèi)，枯燥30min取出。e.用油畫板刷輕輕刷動，使d中能過篩的試樣繼續(xù)過篩。f.將不能過篩的篩余物仔細(xì)移