儀器分析Ch1-儀器分析緒論課件

儀器分析InstrumentalAnalysis2014-2015年度第一學(xué)期化學(xué)與環(huán)境學(xué)院柳鵬2023/10/2儀器分析2014-2015年度第一學(xué)期化學(xué)與環(huán)境學(xué)院柳鵬212023/10/2柳鵬（博士）

電郵:liupeng@

課程郵箱：dgut_chem@126.com

密碼：chem20142023/7/24柳鵬（博士）

電郵:liupeng@2食品安全空氣檢測(cè)水質(zhì)檢測(cè)藥品檢測(cè)其它化學(xué)化工產(chǎn)品…塑料產(chǎn)品化妝品生物/醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)未知領(lǐng)域探索儀器分析食品安全空氣檢測(cè)水質(zhì)檢測(cè)藥品檢測(cè)其它化學(xué)化工產(chǎn)品…塑料產(chǎn)品化3理論課安排表周次教學(xué)主題要點(diǎn)與重點(diǎn)要求學(xué)時(shí)1儀器分析緒論儀器分析課程簡(jiǎn)介、現(xiàn)狀與發(fā)展了解儀器分析課程的基本內(nèi)容，復(fù)習(xí)相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)21-2氣相色譜分析色譜概述、基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、分析方法與應(yīng)用掌握色譜方法的基本理論，了解儀器結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)氣相色譜方法的應(yīng)用和一些基本計(jì)算32高效液相色譜分析高效液相色譜的特點(diǎn)、理論、儀器結(jié)構(gòu)、分析方法與應(yīng)用掌握液相色譜方法的原理與儀器構(gòu)造，區(qū)別氣相色譜方法，掌握分析方法的應(yīng)用33電位分析法電位分析法理論、儀器與應(yīng)用了解電位分析法的理論，理解其儀器與分析方法應(yīng)用23伏安分析法伏安法基本理論、種類(lèi)與應(yīng)用了解伏安分析法的理論，理解重要的分析參數(shù)，掌握定性定量的方法原理24庫(kù)侖分析法電位電解、方法特點(diǎn)與應(yīng)用理解庫(kù)侖分析方法的原理與特點(diǎn)，掌握簡(jiǎn)單計(jì)算24-5原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析法的基本原理、光譜儀器及其特點(diǎn)、定性定量分析理解原子發(fā)射的基本原理，了解光譜儀器結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)定性定量分析方法35原子吸收光譜分析原子吸收光譜分析法的基本原理、光譜儀器結(jié)構(gòu)、定性與定量方法理解原子吸收的基本原理，了解光譜儀器結(jié)構(gòu)，掌握定量分析的方法36紫外吸收光譜分析有機(jī)物與無(wú)機(jī)物的紫外吸收光譜與特征、儀器結(jié)構(gòu)與方法應(yīng)用了解無(wú)機(jī)物有機(jī)物的紫外吸收光譜特征，掌握學(xué)習(xí)定量分析的方法26紅外吸收光譜分析紅外吸收光譜理論、定性與定量方法應(yīng)用、圖譜解釋理解紅外吸收光譜的基本原理，初步掌握紅外定性分析的圖譜解釋方法27拉曼光譜、分子發(fā)光光譜方法基本原理、儀器及其種類(lèi)、圖譜解釋與應(yīng)用了解拉曼光譜、分子發(fā)光光譜的基本原理和特征，了解其應(yīng)用范圍27核磁共振波譜分析、質(zhì)譜分析方法基本原理、儀器及種類(lèi)、定性分析方法、圖譜解釋了解核磁共振與質(zhì)譜分析的基本原理，理解其分析方法的過(guò)程與特征，初步學(xué)習(xí)核磁共振波譜與質(zhì)譜的圖譜解釋2色電光理論課安排表周次教學(xué)主題要點(diǎn)與重點(diǎn)要求學(xué)時(shí)1儀器分析緒論儀器實(shí)驗(yàn)課安排表周次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)要點(diǎn)與重點(diǎn)掌握程度實(shí)驗(yàn)類(lèi)型實(shí)驗(yàn)要求學(xué)時(shí)8計(jì)算機(jī)模擬實(shí)驗(yàn)計(jì)算機(jī)模擬多種儀器分析實(shí)驗(yàn)過(guò)程加深各類(lèi)儀器分析方法感性認(rèn)識(shí)、掌握幾種常見(jiàn)儀器的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和操作（計(jì)算機(jī)模擬）驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做49乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜分析（內(nèi)標(biāo)法）氣相色譜的定性與定量方法、內(nèi)標(biāo)測(cè)定雜質(zhì)含量掌握氣象色譜儀的基本操作和注意事項(xiàng)、學(xué)習(xí)內(nèi)標(biāo)法定量的分析方法演示性實(shí)驗(yàn)必做410用氟離子選擇性電極測(cè)定水中微量選擇性電極的應(yīng)用、外標(biāo)法定量了解選擇性電極方法和原理；掌握電極的構(gòu)造及工作原理與操作；掌握外標(biāo)法定量。驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做411原子吸收光譜法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂的含量原子吸收光譜法原理與應(yīng)用、光譜儀器的操作學(xué)習(xí)光譜儀器的一般操作方法與注意事項(xiàng)，掌握原子吸收光譜的定量方法驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做412鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵紫外可見(jiàn)分光光度法的應(yīng)用與操作掌握紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)的操作，掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的定量方法驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做413苯甲酸紅外吸收光譜的測(cè)繪紅外吸收光譜分析法的應(yīng)用與操作掌握紅外光譜儀的操作，掌握紅外光譜法的定性方法驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做414電導(dǎo)滴定法測(cè)定阿司匹林中乙酰水楊酸的含量電導(dǎo)滴定方法的原理與應(yīng)用熟悉電導(dǎo)滴定方法操作過(guò)程，掌握滴定曲線的繪制與定量方法驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)必做4實(shí)驗(yàn)課安排表周次實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱(chēng)要點(diǎn)與重點(diǎn)掌握程度實(shí)驗(yàn)類(lèi)型實(shí)驗(yàn)要參考書(shū)1選用教材：《儀器分析》（第四版），朱明華，北京：高等教育出版社，2008《儀器分析實(shí)驗(yàn)》（第二版），張濟(jì)新、孫海霖、朱明華，高等教育出版社，20062.其它參考書(shū)1）趙藻藩等，儀器分析，北京：高等教育出版社，19902）李啟隆，儀器分析，北京：北京師范大學(xué)出版社，19933）林樹(shù)昌等，分析化學(xué)（儀器分析部分），北京：高等教育出版社，19964）王世平等，現(xiàn)代儀器分析原理與技術(shù)，哈爾濱：哈爾濱工程大學(xué)出版社，19995）施蔭玉，馮亞非，儀器分析解題指南與習(xí)題，北京：高等教育出版社，19986）華中師范大學(xué)等編，分析化學(xué)，下冊(cè)（儀器分析），第三版，北京：高等教育出版社，2001.67）趙文寬，儀器分析習(xí)題精解，北京：科學(xué)出版社，2001.38）張曉麗，儀器分析實(shí)驗(yàn)，化學(xué)工業(yè)出版社9）陳貽文、蔡炳新，基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，科學(xué)出版社

10）陳培榕、鄧勃，現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)與技術(shù)，清華大學(xué)出版社11）高慶宇，儀器分析實(shí)驗(yàn)，中國(guó)礦業(yè)出版社3.外文擴(kuò)展參考書(shū)：1)UndergraduateInstrumentalAnalysis（第七版）,JamesW.Robinson等，CRCPress，20142).PrinciplesofInstrumentalAnalysis

(第六版），DouglasA.Skoog等，CengageLearning，20062023/10/2參考書(shū)1選用教材：2023/7/246學(xué)術(shù)期刊國(guó)內(nèi)

1.分析化學(xué)

2.高等學(xué)校化學(xué)學(xué)報(bào)

3.光譜學(xué)與光譜分析

4.分析試驗(yàn)室

5.理化檢驗(yàn)

6.冶金分析

7.分析科學(xué)學(xué)報(bào)

8.光譜實(shí)驗(yàn)室國(guó)外1.AnalyticalChemistry2.Analyst3.Talanta4.AnalyticalScience5.JChromatographyA6.JChromatographyB7.Electrophoresis……學(xué)術(shù)期刊國(guó)內(nèi)國(guó)外7總成績(jī)理論課平時(shí)成績(jī)20%[期末筆試]50%實(shí)驗(yàn)課平時(shí)成績(jī)：20%課程考核理論+實(shí)驗(yàn)[實(shí)驗(yàn)考勤+實(shí)驗(yàn)報(bào)告]

[上課考勤+作業(yè)]（上課、實(shí)驗(yàn)時(shí)間：第一周第十四周，共56學(xué)時(shí)，第十五周停課）

[期中考試]10%2023/10/2總成績(jī)理論課平時(shí)成績(jī)20%[期末筆試]50%實(shí)驗(yàn)課平時(shí)成績(jī)：82023/10/2第一章緒論一、儀器分析的內(nèi)容與分類(lèi)二、儀器分析的特點(diǎn)三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個(gè)參數(shù)四、分析化學(xué)發(fā)展趨勢(shì)五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求六．如何學(xué)習(xí)儀器分析2023/7/24第一章緒論一、儀器分析的內(nèi)容與92023/10/2

分析化學(xué)是化學(xué)量測(cè)和表征的科學(xué)，儀器分析是分析化學(xué)重要的組成部分?；瘜W(xué)量測(cè)—獲取指定體系中有關(guān)物質(zhì)的質(zhì)、量、和結(jié)構(gòu)等各種信息；表征——是精確地描述其成分、含量、價(jià)態(tài)、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布等特征。一、儀器分析的內(nèi)容與分類(lèi)2023/7/24一、儀器分析的內(nèi)容與分類(lèi)102023/10/2獲取信息和進(jìn)行表征的方法很多，按方法分類(lèi)，大體上分為兩類(lèi)：

分析方法化學(xué)分析

儀器分析定性分析定量分析光譜分析法電化學(xué)分析法色譜分析法（分離法）熱分析法重量法容量法（酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法）2023/7/24獲取信息和進(jìn)行表征的方法很多，按方法分類(lèi)，11光譜分析法原子光譜法分子光譜法其它波譜法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法紫外-可見(jiàn)吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法紅外吸收光譜法拉曼光譜法核磁共振波譜法質(zhì)譜法2023/10/2光譜分析法原子光譜法原子發(fā)射光譜法紫外-可見(jiàn)吸收光譜法核磁12電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法電位分析法（pH與離子選擇性電極）電流分析法（庫(kù)侖分析和電重量法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法）色譜分離法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電動(dòng)色譜法2023/10/2電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法色譜分離法氣相色譜法2023/7/2413二、儀器分析的特點(diǎn)1、靈敏度高3、效率高，分析迅速，適于批量試樣的分析2、選擇性好，適于復(fù)雜組分試樣的分析濃度誤差稱(chēng)量體積化學(xué)分析mg/L１‰0.2g~mL儀器分析μg/Lppm(10-6)10-9～-12mol10%~mg~μL

2023/10/2優(yōu)點(diǎn)：二、儀器分析的特點(diǎn)1、靈敏度高3、效率高，分析迅速，適于批量144、適于微量、超痕量組分的測(cè)定；5、能進(jìn)行無(wú)損分析；6、組合能力和適應(yīng)性強(qiáng)，能在線分析；7、數(shù)據(jù)的采集和處理易于自動(dòng)化和智能化。8．滿足特殊要求結(jié)構(gòu)分析如UV－吸光度形態(tài)和價(jià)態(tài)分析鋁添加劑各種成分分析表面與無(wú)損分析文物的分析13C中子活化分析金首飾中含金量分析X-rays熒光分析遙控和自動(dòng)分析火星探測(cè)器中帶有多種分析裝置。2023/10/24、適于微量、超痕量組分的測(cè)定；2023/7/24152、一般儀器價(jià)格較貴，維修使用成本較高

HPLC5~8萬(wàn)美元LC-MS~20萬(wàn)美元800MHzNMR~120萬(wàn)美元。Micro-Raman/FT-Raman10~20萬(wàn)美元1、準(zhǔn)確度

相對(duì)較低５％；2023/10/2缺點(diǎn)：2、一般儀器價(jià)格較貴，維修使用成本較高1、準(zhǔn)確度相對(duì)162023/10/2

三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個(gè)參數(shù)

準(zhǔn)確度(Accuracy）

精密度(Precision)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（Standarddeviation）檢出限（Detectionlimit）線性范圍(Linearrange)2023/7/24 三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個(gè)173s+2aSensitivity(靈敏度)Selectivity（選擇性）Speediness（檢測(cè)速度）Accuracy（準(zhǔn)確度）Automatics（自動(dòng)化）＋2023/10/23s+2aSensitivity(靈敏度)Accura182023/10/22023/10/2四、分析化學(xué)的進(jìn)展-儀器分析

1.由分析對(duì)象來(lái)看

有機(jī)物分析無(wú)機(jī)物分析生物活性物質(zhì)2.由分析對(duì)象的數(shù)量級(jí)來(lái)看3.由分析自動(dòng)化程度來(lái)看常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動(dòng)全自動(dòng)智能化儀器2023/7/242023/7/24四、分析化學(xué)的進(jìn)展-儀器19

分析化學(xué)主要發(fā)展趨向化學(xué)計(jì)量學(xué)在線分析實(shí)時(shí)分析原位分析活體分析教育定性傳感器固定化接口自動(dòng)化微型化新原理新技術(shù)新儀器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)儀器和計(jì)算機(jī)其它科技領(lǐng)域生物分析環(huán)境分析過(guò)程分析表面分析大分子表征化學(xué)圖象無(wú)損分析單細(xì)胞分析單分子單聚集體分析2023/10/2更快、更高、更強(qiáng)！分析化學(xué)化學(xué)計(jì)量學(xué)在線分析實(shí)時(shí)分析原位分析活體分析教202023/10/2

五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求

1、要求大家掌握所學(xué)儀器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推導(dǎo)計(jì)算、儀器的基本結(jié)構(gòu)與各部件作用。能了解該方法的優(yōu)、缺點(diǎn)，能根據(jù)對(duì)實(shí)際樣品的分析要求正確選擇相應(yīng)的儀器分析方法。

2、要求獨(dú)立、按時(shí)、按量完成布置的作業(yè)。由于作業(yè)成績(jī)會(huì)以一定比例計(jì)入最后成績(jī)，所以希望大家作好作業(yè)。

3、儀器分析實(shí)驗(yàn)課是本門(mén)課程的重要組成部分，它的成績(jī)也要計(jì)入最后成績(jī)，所以大家要重視實(shí)驗(yàn)報(bào)告的規(guī)范性。2023/7/24 五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求21六．如何學(xué)習(xí)儀器分析3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2.了解儀器的結(jié)構(gòu)，方框圖4.開(kāi)展2-3人的小組調(diào)研文獻(xiàn)并課堂討論，以生活中常見(jiàn)的案例為例，

學(xué)習(xí)儀器分析方法2023/10/2六．如何學(xué)習(xí)儀器分析3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法1.掌22強(qiáng)度物理量定量——峰高，峰面積定性——特征尺度1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2023/10/2強(qiáng)度物理量定量——峰高，峰面積定性——特征尺度1.掌握方法23信號(hào)發(fā)生轉(zhuǎn)換或檢測(cè)器信號(hào)處理器分析信號(hào)

電或機(jī)械信號(hào)

表頭

記錄儀數(shù)字輸出（計(jì)算機(jī)）信號(hào)處理：運(yùn)算放大信號(hào)發(fā)生器：

產(chǎn)生可以反映待測(cè)物存在及濃度的裝置，多半為離子或化合物自身

AES中激發(fā)態(tài)原子電化學(xué)pHH+活度檢測(cè)器：光電轉(zhuǎn)換器電位計(jì)輸出：記錄儀、計(jì)算機(jī)2.了解儀器的結(jié)構(gòu)，方框圖2023/10/2信號(hào)發(fā)生轉(zhuǎn)換或檢測(cè)器信號(hào)處理器分析信號(hào)電或機(jī)械表頭記錄儀242023/10/23.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法定性方法定量方法2023/7/243.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法定性方法252023/10/2實(shí)例-水性涂料中甲醛測(cè)定甲醛對(duì)人體健康有重要影響，對(duì)人體呼吸道黏膜和皮膚有強(qiáng)烈的刺激作用，會(huì)導(dǎo)致頭痛、流淚、惡心、嘔吐、全身無(wú)力等癥狀，長(zhǎng)期接觸低劑量甲醛會(huì)引起慢性呼吸道疾病，記憶力下降，染色體異常，免疫功能異常等。近年來(lái)，由于裝飾裝修材料（內(nèi)墻涂料、黏合劑等含有甲醛的材料）的大量使用，甲醛成為室內(nèi)環(huán)境的主要污染物之一。2023/7/24實(shí)例-水性涂料中甲醛測(cè)定甲醛對(duì)人體健康有重262023/10/2（1）乙酰丙酮法（分光光度法）甲醛與乙酰丙酮在過(guò)量銨鹽條件下生成黃色的2，5-二乙基-1，4-二氫吡啶黃色化合物，該化合物在波長(zhǎng)412nm處有最大吸收，用乙酰丙酮顯色，顯色后用分光光度計(jì)比色，測(cè)定甲醛含量。

2023/7/24（1）乙酰丙酮法（分光光度法）272023/10/2（2）氣相色譜法直接進(jìn)樣一般采用加酸蒸餾法，把甲醛蒸餾出來(lái)，用水吸收，再進(jìn)樣。此方法一般用于甲醛的常量測(cè)定，直接進(jìn)樣，方法簡(jiǎn)單、快速、直接，避免了經(jīng)典分析中需要樣品預(yù)處理、操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點(diǎn)2023/7/24（2）氣相色譜法28氣相色譜（GC），Aglient7890A2023/10/2化環(huán)現(xiàn)有儀器氣相色譜（GC），Aglient7890A2023/7/2930液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),Thermo2023/10/230液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),Thermo2023302023/10/2離子色譜

(IC)2023/7/24離子色譜(IC)312023/10/2凝膠色譜（Gelchromatography）2023/7/24凝膠色譜（Gelchromatogra322023/10/2