儀器分析Ch1-儀器分析緒論課件

儀器分析InstrumentalAnalysis2014-2015年度第一學(xué)期化學(xué)與環(huán)境學(xué)院柳鵬2023/10/2儀器分析2014-2015年度第一學(xué)期化學(xué)與環(huán)境學(xué)院柳鵬212023/10/2柳鵬（博士）

電郵:liupeng@

課程郵箱：dgut_chem@126.com

密碼：chem20142023/7/24柳鵬（博士）

電郵:liupeng@2食品安全空氣檢測水質(zhì)檢測藥品檢測其它化學(xué)化工產(chǎn)品…塑料產(chǎn)品化妝品生物/醫(yī)學(xué)檢驗未知領(lǐng)域探索儀器分析食品安全空氣檢測水質(zhì)檢測藥品檢測其它化學(xué)化工產(chǎn)品…塑料產(chǎn)品化3理論課安排表周次教學(xué)主題要點與重點要求學(xué)時1儀器分析緒論儀器分析課程簡介、現(xiàn)狀與發(fā)展了解儀器分析課程的基本內(nèi)容，復(fù)習(xí)相關(guān)基礎(chǔ)知識21-2氣相色譜分析色譜概述、基本原理、儀器結(jié)構(gòu)、分析方法與應(yīng)用掌握色譜方法的基本理論，了解儀器結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)氣相色譜方法的應(yīng)用和一些基本計算32高效液相色譜分析高效液相色譜的特點、理論、儀器結(jié)構(gòu)、分析方法與應(yīng)用掌握液相色譜方法的原理與儀器構(gòu)造，區(qū)別氣相色譜方法，掌握分析方法的應(yīng)用33電位分析法電位分析法理論、儀器與應(yīng)用了解電位分析法的理論，理解其儀器與分析方法應(yīng)用23伏安分析法伏安法基本理論、種類與應(yīng)用了解伏安分析法的理論，理解重要的分析參數(shù)，掌握定性定量的方法原理24庫侖分析法電位電解、方法特點與應(yīng)用理解庫侖分析方法的原理與特點，掌握簡單計算24-5原子發(fā)射光譜分析原子發(fā)射光譜分析法的基本原理、光譜儀器及其特點、定性定量分析理解原子發(fā)射的基本原理，了解光譜儀器結(jié)構(gòu)，學(xué)習(xí)定性定量分析方法35原子吸收光譜分析原子吸收光譜分析法的基本原理、光譜儀器結(jié)構(gòu)、定性與定量方法理解原子吸收的基本原理，了解光譜儀器結(jié)構(gòu)，掌握定量分析的方法36紫外吸收光譜分析有機物與無機物的紫外吸收光譜與特征、儀器結(jié)構(gòu)與方法應(yīng)用了解無機物有機物的紫外吸收光譜特征，掌握學(xué)習(xí)定量分析的方法26紅外吸收光譜分析紅外吸收光譜理論、定性與定量方法應(yīng)用、圖譜解釋理解紅外吸收光譜的基本原理，初步掌握紅外定性分析的圖譜解釋方法27拉曼光譜、分子發(fā)光光譜方法基本原理、儀器及其種類、圖譜解釋與應(yīng)用了解拉曼光譜、分子發(fā)光光譜的基本原理和特征，了解其應(yīng)用范圍27核磁共振波譜分析、質(zhì)譜分析方法基本原理、儀器及種類、定性分析方法、圖譜解釋了解核磁共振與質(zhì)譜分析的基本原理，理解其分析方法的過程與特征，初步學(xué)習(xí)核磁共振波譜與質(zhì)譜的圖譜解釋2色電光理論課安排表周次教學(xué)主題要點與重點要求學(xué)時1儀器分析緒論儀器實驗課安排表周次實驗項目名稱要點與重點掌握程度實驗類型實驗要求學(xué)時8計算機模擬實驗計算機模擬多種儀器分析實驗過程加深各類儀器分析方法感性認(rèn)識、掌握幾種常見儀器的實驗過程和操作（計算機模擬）驗證性實驗必做49乙酸正丁酯中雜質(zhì)的氣相色譜分析（內(nèi)標(biāo)法）氣相色譜的定性與定量方法、內(nèi)標(biāo)測定雜質(zhì)含量掌握氣象色譜儀的基本操作和注意事項、學(xué)習(xí)內(nèi)標(biāo)法定量的分析方法演示性實驗必做410用氟離子選擇性電極測定水中微量選擇性電極的應(yīng)用、外標(biāo)法定量了解選擇性電極方法和原理；掌握電極的構(gòu)造及工作原理與操作；掌握外標(biāo)法定量。驗證性實驗必做411原子吸收光譜法測定自來水中鈣、鎂的含量原子吸收光譜法原理與應(yīng)用、光譜儀器的操作學(xué)習(xí)光譜儀器的一般操作方法與注意事項，掌握原子吸收光譜的定量方法驗證性實驗必做412鄰二氮菲分光光度法測定微量鐵紫外可見分光光度法的應(yīng)用與操作掌握紫外可見分光光度計的操作，掌握標(biāo)準(zhǔn)曲線法的定量方法驗證性實驗必做413苯甲酸紅外吸收光譜的測繪紅外吸收光譜分析法的應(yīng)用與操作掌握紅外光譜儀的操作，掌握紅外光譜法的定性方法驗證性實驗必做414電導(dǎo)滴定法測定阿司匹林中乙酰水楊酸的含量電導(dǎo)滴定方法的原理與應(yīng)用熟悉電導(dǎo)滴定方法操作過程，掌握滴定曲線的繪制與定量方法驗證性實驗必做4實驗課安排表周次實驗項目名稱要點與重點掌握程度實驗類型實驗要參考書1選用教材：《儀器分析》（第四版），朱明華，北京：高等教育出版社，2008《儀器分析實驗》（第二版），張濟新、孫海霖、朱明華，高等教育出版社，20062.其它參考書1）趙藻藩等，儀器分析，北京：高等教育出版社，19902）李啟隆，儀器分析，北京：北京師范大學(xué)出版社，19933）林樹昌等，分析化學(xué)（儀器分析部分），北京：高等教育出版社，19964）王世平等，現(xiàn)代儀器分析原理與技術(shù)，哈爾濱：哈爾濱工程大學(xué)出版社，19995）施蔭玉，馮亞非，儀器分析解題指南與習(xí)題，北京：高等教育出版社，19986）華中師范大學(xué)等編，分析化學(xué)，下冊（儀器分析），第三版，北京：高等教育出版社，2001.67）趙文寬，儀器分析習(xí)題精解，北京：科學(xué)出版社，2001.38）張曉麗，儀器分析實驗，化學(xué)工業(yè)出版社9）陳貽文、蔡炳新，基礎(chǔ)化學(xué)實驗，科學(xué)出版社

10）陳培榕、鄧勃，現(xiàn)代儀器分析實驗與技術(shù)，清華大學(xué)出版社11）高慶宇，儀器分析實驗，中國礦業(yè)出版社3.外文擴展參考書：1)UndergraduateInstrumentalAnalysis（第七版）,JamesW.Robinson等，CRCPress，20142).PrinciplesofInstrumentalAnalysis

(第六版），DouglasA.Skoog等，CengageLearning，20062023/10/2參考書1選用教材：2023/7/246學(xué)術(shù)期刊國內(nèi)

1.分析化學(xué)

2.高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報

3.光譜學(xué)與光譜分析

4.分析試驗室

5.理化檢驗

6.冶金分析

7.分析科學(xué)學(xué)報

8.光譜實驗室國外1.AnalyticalChemistry2.Analyst3.Talanta4.AnalyticalScience5.JChromatographyA6.JChromatographyB7.Electrophoresis……學(xué)術(shù)期刊國內(nèi)國外7總成績理論課平時成績20%[期末筆試]50%實驗課平時成績：20%課程考核理論+實驗[實驗考勤+實驗報告]

[上課考勤+作業(yè)]（上課、實驗時間：第一周第十四周，共56學(xué)時，第十五周停課）

[期中考試]10%2023/10/2總成績理論課平時成績20%[期末筆試]50%實驗課平時成績：82023/10/2第一章緒論一、儀器分析的內(nèi)容與分類二、儀器分析的特點三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個參數(shù)四、分析化學(xué)發(fā)展趨勢五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求六．如何學(xué)習(xí)儀器分析2023/7/24第一章緒論一、儀器分析的內(nèi)容與92023/10/2

分析化學(xué)是化學(xué)量測和表征的科學(xué)，儀器分析是分析化學(xué)重要的組成部分?；瘜W(xué)量測—獲取指定體系中有關(guān)物質(zhì)的質(zhì)、量、和結(jié)構(gòu)等各種信息；表征——是精確地描述其成分、含量、價態(tài)、狀態(tài)、結(jié)構(gòu)和分布等特征。一、儀器分析的內(nèi)容與分類2023/7/24一、儀器分析的內(nèi)容與分類102023/10/2獲取信息和進(jìn)行表征的方法很多，按方法分類，大體上分為兩類：

分析方法化學(xué)分析

儀器分析定性分析定量分析光譜分析法電化學(xué)分析法色譜分析法（分離法）熱分析法重量法容量法（酸堿、絡(luò)合、氧化-還原、沉淀等滴定法）2023/7/24獲取信息和進(jìn)行表征的方法很多，按方法分類，11光譜分析法原子光譜法分子光譜法其它波譜法原子發(fā)射光譜法原子吸收光譜法原子熒光光譜法紫外-可見吸收光譜法分子熒光與磷光光譜法化學(xué)發(fā)光光譜法紅外吸收光譜法拉曼光譜法核磁共振波譜法質(zhì)譜法2023/10/2光譜分析法原子光譜法原子發(fā)射光譜法紫外-可見吸收光譜法核磁12電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法電位分析法（pH與離子選擇性電極）電流分析法（庫侖分析和電重量法）伏安分析法（極譜和溶出伏安法）色譜分離法氣相色譜法液相色譜法超臨界流體色譜法毛細(xì)管電泳法毛細(xì)管電動色譜法2023/10/2電化學(xué)分析法電導(dǎo)分析法色譜分離法氣相色譜法2023/7/2413二、儀器分析的特點1、靈敏度高3、效率高，分析迅速，適于批量試樣的分析2、選擇性好，適于復(fù)雜組分試樣的分析濃度誤差稱量體積化學(xué)分析mg/L１‰0.2g~mL儀器分析μg/Lppm(10-6)10-9～-12mol10%~mg~μL

2023/10/2優(yōu)點：二、儀器分析的特點1、靈敏度高3、效率高，分析迅速，適于批量144、適于微量、超痕量組分的測定；5、能進(jìn)行無損分析；6、組合能力和適應(yīng)性強，能在線分析；7、數(shù)據(jù)的采集和處理易于自動化和智能化。8．滿足特殊要求結(jié)構(gòu)分析如UV－吸光度形態(tài)和價態(tài)分析鋁添加劑各種成分分析表面與無損分析文物的分析13C中子活化分析金首飾中含金量分析X-rays熒光分析遙控和自動分析火星探測器中帶有多種分析裝置。2023/10/24、適于微量、超痕量組分的測定；2023/7/24152、一般儀器價格較貴，維修使用成本較高

HPLC5~8萬美元LC-MS~20萬美元800MHzNMR~120萬美元。Micro-Raman/FT-Raman10~20萬美元1、準(zhǔn)確度

相對較低５％；2023/10/2缺點：2、一般儀器價格較貴，維修使用成本較高1、準(zhǔn)確度相對162023/10/2

三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個參數(shù)

準(zhǔn)確度(Accuracy）

精密度(Precision)標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（Standarddeviation）檢出限（Detectionlimit）線性范圍(Linearrange)2023/7/24 三、標(biāo)示儀器分析方法的幾個173s+2aSensitivity(靈敏度)Selectivity（選擇性）Speediness（檢測速度）Accuracy（準(zhǔn)確度）Automatics（自動化）＋2023/10/23s+2aSensitivity(靈敏度)Accura182023/10/22023/10/2四、分析化學(xué)的進(jìn)展-儀器分析

1.由分析對象來看

有機物分析無機物分析生物活性物質(zhì)2.由分析對象的數(shù)量級來看3.由分析自動化程度來看常量微量痕量分子水平手工操作儀器自動全自動智能化儀器2023/7/242023/7/24四、分析化學(xué)的進(jìn)展-儀器19

分析化學(xué)主要發(fā)展趨向化學(xué)計量學(xué)在線分析實時分析原位分析活體分析教育定性傳感器固定化接口自動化微型化新原理新技術(shù)新儀器分離技術(shù)聯(lián)用技術(shù)儀器和計算機其它科技領(lǐng)域生物分析環(huán)境分析過程分析表面分析大分子表征化學(xué)圖象無損分析單細(xì)胞分析單分子單聚集體分析2023/10/2更快、更高、更強！分析化學(xué)化學(xué)計量學(xué)在線分析實時分析原位分析活體分析教202023/10/2

五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求

1、要求大家掌握所學(xué)儀器分析方法的基本原理、基本概念、基本方程式的推導(dǎo)計算、儀器的基本結(jié)構(gòu)與各部件作用。能了解該方法的優(yōu)、缺點，能根據(jù)對實際樣品的分析要求正確選擇相應(yīng)的儀器分析方法。

2、要求獨立、按時、按量完成布置的作業(yè)。由于作業(yè)成績會以一定比例計入最后成績，所以希望大家作好作業(yè)。

3、儀器分析實驗課是本門課程的重要組成部分，它的成績也要計入最后成績，所以大家要重視實驗報告的規(guī)范性。2023/7/24 五、儀器分析課的學(xué)習(xí)要求21六．如何學(xué)習(xí)儀器分析3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2.了解儀器的結(jié)構(gòu)，方框圖4.開展2-3人的小組調(diào)研文獻(xiàn)并課堂討論，以生活中常見的案例為例，

學(xué)習(xí)儀器分析方法2023/10/2六．如何學(xué)習(xí)儀器分析3.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法1.掌22強度物理量定量——峰高，峰面積定性——特征尺度1.掌握方法的基本原理，了解方法可提供的信息2023/10/2強度物理量定量——峰高，峰面積定性——特征尺度1.掌握方法23信號發(fā)生轉(zhuǎn)換或檢測器信號處理器分析信號

電或機械信號

表頭

記錄儀數(shù)字輸出（計算機）信號處理：運算放大信號發(fā)生器：

產(chǎn)生可以反映待測物存在及濃度的裝置，多半為離子或化合物自身

AES中激發(fā)態(tài)原子電化學(xué)pHH+活度檢測器：光電轉(zhuǎn)換器電位計輸出：記錄儀、計算機2.了解儀器的結(jié)構(gòu)，方框圖2023/10/2信號發(fā)生轉(zhuǎn)換或檢測器信號處理器分析信號電或機械表頭記錄儀242023/10/23.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法定性方法定量方法2023/7/243.掌握分析步驟和數(shù)據(jù)處理方法定性方法252023/10/2實例-水性涂料中甲醛測定甲醛對人體健康有重要影響，對人體呼吸道黏膜和皮膚有強烈的刺激作用，會導(dǎo)致頭痛、流淚、惡心、嘔吐、全身無力等癥狀，長期接觸低劑量甲醛會引起慢性呼吸道疾病，記憶力下降，染色體異常，免疫功能異常等。近年來，由于裝飾裝修材料（內(nèi)墻涂料、黏合劑等含有甲醛的材料）的大量使用，甲醛成為室內(nèi)環(huán)境的主要污染物之一。2023/7/24實例-水性涂料中甲醛測定甲醛對人體健康有重262023/10/2（1）乙酰丙酮法（分光光度法）甲醛與乙酰丙酮在過量銨鹽條件下生成黃色的2，5-二乙基-1，4-二氫吡啶黃色化合物，該化合物在波長412nm處有最大吸收，用乙酰丙酮顯色，顯色后用分光光度計比色，測定甲醛含量。

2023/7/24（1）乙酰丙酮法（分光光度法）272023/10/2（2）氣相色譜法直接進(jìn)樣一般采用加酸蒸餾法，把甲醛蒸餾出來，用水吸收，再進(jìn)樣。此方法一般用于甲醛的常量測定，直接進(jìn)樣，方法簡單、快速、直接，避免了經(jīng)典分析中需要樣品預(yù)處理、操作繁瑣、試劑消耗量大、方法選擇性差等缺點2023/7/24（2）氣相色譜法28氣相色譜（GC），Aglient7890A2023/10/2化環(huán)現(xiàn)有儀器氣相色譜（GC），Aglient7890A2023/7/2930液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),Thermo2023/10/230液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(LC-MS),Thermo2023302023/10/2離子色譜

(IC)2023/7/24離子色譜(IC)312023/10/2凝膠色譜（Gelchromatography）2023/7/24凝膠色譜（Gelchromatogra322023/10/2