儀器分析報告

《現代儀器分析技術》論文〔2023~2023年其次學期〕氣象色譜分析法班 環(huán)境〔1〕班學 號：時 間：2023/6/1氣象色譜分析法【摘要】：最早的色譜分別方法是俄國的植物學家茨維特于1906年首先提的資料對紫外可見分光光度計做了一些介紹及自己的生疏?！娟P鍵詞】：氣相色譜法、氣象色譜儀、檢測器正文：的分別、分析技術，它在工業(yè)、農業(yè)、國防、建設、科學爭論中都得到了廣泛應“固”字指固定相是固體物質。例如活性炭、硅膠等。氣液色譜的“氣”字指流淌相是氣體可以分別、測定純乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等雜質。一、氣相色譜法原理定性分析。氣相色譜儀是以氣體作為流淌相〔載氣。當樣品被送入進樣器后由載氣攜〔氣相〕和固定相〔液相理化學特性，將各組份按挨次檢測出來。二、氣相色譜法的特點選擇性。能夠分別分析性質極其相像的物質。分別效能高。對物理化學性能很接近的簡潔混合物質都能很好地分別，進展定。靈敏度高。能檢測出ppm級甚至ppb級的雜質含量。分析速度快。一般在幾分鐘或幾格外鐘內可以完成一個樣品的測定。應用范圍廣。氣相色譜法可以分析氣體、易揮發(fā)的液體和固體樣品。就有20%的有機物。此外，某些無機物通過轉化也可以進展分析。三、氣象色譜儀的組成氣路局部 主要供給穩(wěn)定的氣象環(huán)境進樣局部 主要供給試樣瞬間汽化的環(huán)境分別局部 主要供給混合物分別的環(huán)境檢測局部 主要是實現物質的物理或化學特性與電信號之間的轉化記錄局部主要是記錄試樣某一組分電信號的大小、保存值的大小、組分分別狀況等。溫控局部主要是檢測器、進樣口和柱溫的把握。溫度是色譜分別條件的重要選擇參數，它直接影響到色譜柱的選擇性、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。四、色譜儀的一般流程的電信號，經放大后在記錄儀上記錄下來，就得到色譜流出曲線。面積或峰高的大小，可以進展定量分析。五、氣象色譜儀的常用檢測器1、熱導檢測器〔TCD〕TCD：TCD1.定量，線性范圍寬。2.3.TCD4.TCD敏度。2.故通常載氣應加凈扮裝置，以除去氧氣。5.留意TCD、柱箱的溫度把握精度由于TCDTCD2、火焰離子化檢測器〔FID〕此高能區(qū)時，就會被電離，從而在外電路中輸出離子電流信號。H2O2、N2、CO、CO2、NO、NO2、CS2、H2O3、電子捕獲檢測器〔ECD〕63Niβ粒子的作用下離子化，在電場電信號。特點：對電負性物質〔例如：鹵化物,有機汞，有機氯及過氧化物，金屬有機物，硝基、甾類化合物等〕有很高的靈敏度。屬非破壞性檢測器。六、氣相色譜儀操作步驟1、翻開氮氣、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥)2、翻開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到“開”的位置。3、設置各工作部溫度。TVOC分析的條件設置：(a)柱箱：柱箱初始溫度50℃、10min5℃/min25010min;(b)進250℃(a)100℃0℃0min;(b)進樣器150℃。4、點火：待檢測器溫度升到100℃以上后，翻開凈化器上的氫氣、空氣開關閥0.1Mpa0.15Mpa左右。按住點火開關〔6~8〕點火。5、翻開電腦及工作站A，翻開一個方法文件：TVOC分析方法或苯分析方法。顯上點火按鈕上邊的“粗調”旋鈕，檢查信號是否為通路(轉動“粗調”旋鈕時，基線應隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進樣品并同時點擊“啟動”按鈕或按一下色譜即自動保存。8、關機程序：首先關閉氫氣和空氣氣源，使氫火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅〔20-30℃度降至設置溫度后，關閉色譜儀電源。最終再關閉氮氣。9、使用熱解吸儀分析標準樣品。(a)TVOC分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待熱解析儀的溫300℃1同時計時，到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B內，隨后把解析管移到加熱爐內加熱，同時開頭計時。加熱1min后，將熱解析儀的六動”鍵，進展樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，翻開反吹氣開關閥以火花熱解析管。(b)苯分析時：首先把解析儀300℃，把六通閥的開關置于反吹位置，固定好熱解析管接頭。待320℃后，用氣密進樣針抽取確定量標準濃度氣體，將進關閥并同時計時，到5min時關閉反吹開關閥。接著把金屬毛細管插入進樣口B1min析。5min吹氣開關閥以活化熱解析管。、樣品分析。(a)TVOC300℃，把六通閥300℃后，把金屬毛細管插入進樣口B加熱，同時開頭計時。加熱1min5min以火花熱解析管。(b)苯分析時：首先把解析儀的溫度設置為300℃，把六通閥定在320℃B同時開頭計時。加熱1min后，將熱解析儀的六通閥轉換到“進樣”位置，接著馬上按工作站的“啟動”鍵，進展樣品分析。5min后再把六通閥轉換到反吹位置，將金屬毛細管從進樣口拔出，翻開反吹氣開關閥以活化熱解析管。七、氣象色譜的應用范圍細化工，農藥，制藥，電力，白酒，礦山等行業(yè)及科研機關和大專院校。八、氣象色譜的應用在電力部門中可用來檢查變壓器的埋伏性故障；在農業(yè)上可用來監(jiān)測農作物中殘留的農藥；在臨床上用于鑒別藥物中