電化學(xué)指紋圖譜-PPT幻燈片

常見的中藥指紋圖譜高效液相色譜指紋圖譜氣相色譜指紋圖譜薄層色譜指紋圖譜高速逆流色譜指紋圖譜毛細(xì)管電泳指紋圖譜紅外光譜指紋圖譜

色譜指紋圖譜局限性液相色譜僅適用于真溶液體系；氣相色譜僅適用于中藥揮發(fā)性成分分析定性和定量參數(shù)一般只有保留值和峰強(qiáng)度，色譜峰形也很少變化，因而其特征直觀性不強(qiáng)，需進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后鑒別和評(píng)價(jià)中藥；色譜技術(shù)不能直接用于成藥和固體天然藥物指紋圖譜的測定，測定前必須對(duì)其成分進(jìn)行提取、分離等預(yù)處理，因而繁瑣、操作流程長、試劑消耗量大，分析費(fèi)用高，還引入雜質(zhì)，提取的部分已不能代表中藥的全部成分。-------因此，色譜指紋圖譜僅適用于中藥注射液和口服真溶液。電化學(xué)指紋圖譜電化學(xué)指紋圖譜:即在BrO3-—Mn2+—H+—丙酮振蕩體系中，調(diào)整振蕩體系中各物質(zhì)的濃度，中藥參與電化學(xué)振蕩反應(yīng)并作為振蕩耗散底物，獲得的特征振蕩波形。在保持振蕩體系各物質(zhì)濃度不變的條件下，只改變中藥的種類，可獲得的不同中藥特征振蕩波形。不同中藥因含有的化學(xué)成份不同，而具有形狀迥異的電化學(xué)指紋圖譜。同種中藥，所含成分相同但相對(duì)含量不同，其電化學(xué)指紋圖譜形狀相似，但特征參數(shù)不同。電化學(xué)指紋圖譜具有指紋性、專屬性和特征性。電化學(xué)指紋圖譜的特征參數(shù)誘導(dǎo)時(shí)間最高電位最低電位振蕩周期振蕩壽命最大振幅電化學(xué)指紋圖譜的檢測條件（1）振蕩反應(yīng)體系物種及其濃度和電極的影響利用振蕩反應(yīng)體系測定指紋圖譜時(shí)，若體系各物種及其濃度一定，其E-t曲線也呈現(xiàn)一定形狀，當(dāng)體系中組分或其濃度改變時(shí)，E-t曲線的形狀也隨之改變電極對(duì)E-t曲線也會(huì)產(chǎn)生影響，實(shí)驗(yàn)測定的電位實(shí)際上是工作電極相對(duì)于參比電極的電位。工作電極和參比電極和參比電極的種類及規(guī)格的變化，都將引起電位值測定的變化，從而引起電化學(xué)指紋圖譜中一些可量化的定性和定量參數(shù)以及整個(gè)曲線形狀的改變電化學(xué)指紋圖譜的檢測條件（2）溫度的影響在相同條件下，指紋圖譜基本特征信息中最高電位、最大振幅受溫度影響不大，但誘導(dǎo)時(shí)間和振蕩周期對(duì)溫度很敏感電化學(xué)指紋圖譜的檢測條件（3）攪拌速率的影響攪拌有利于中藥浸出成分?jǐn)U散，提高中藥浸出速率，實(shí)驗(yàn)表明，攪拌速率也影響中藥電化學(xué)指紋圖譜的振蕩幅度（△E）與周期。攪拌速率可能影響氧在反應(yīng)液中的溶解量，溶解氧作為體系中的一種物質(zhì)有可能影響振蕩反應(yīng)，導(dǎo)致指紋圖譜中振蕩幅度和周期發(fā)生變化。電化學(xué)指紋圖譜的檢測條件（4）中藥用量的影響中藥用量不僅影響電化學(xué)指紋圖譜的形狀和信息參數(shù)（主要是定量信息），而且并非任意用量都可產(chǎn)生完整的電化學(xué)指紋圖譜，故測定指紋圖譜時(shí)用量須適當(dāng)。大部分中藥成分對(duì)體系振蕩反應(yīng)呈抑制作用，當(dāng)中藥加入量太少時(shí)，誘導(dǎo)時(shí)間較短，檢測電化學(xué)指紋圖譜所需時(shí)間很長，不利于指紋圖譜檢測和研究。隨著用量增加，中藥化學(xué)成分對(duì)反應(yīng)抑制作用增強(qiáng)。當(dāng)用量增大到某一值時(shí)，體系振蕩反應(yīng)完全被抑制。電化學(xué)指紋圖譜的檢測條件（5）中藥粒度的影響中藥粒度對(duì)指紋圖譜有明顯影響。隨著中藥粉末粒度的減小，指紋圖譜中誘導(dǎo)時(shí)間變長，振蕩壽命縮短、振蕩幅度和振蕩周期變小。中藥粒度越小，其成分浸出速率越大，在一定時(shí)間內(nèi)對(duì)振蕩反應(yīng)能產(chǎn)生干擾或與振蕩反應(yīng)體系中某些組分發(fā)生作用的中藥化學(xué)成分的濃度越大，因而使E-t曲線中一些信息發(fā)生規(guī)律性的變化。不同粉末粒度的薄荷電化學(xué)指紋圖譜(單位：mm)(a)0.20~0.45(b)0.15~0.20(c)0.10~0.15(d)0.075~0.10電化學(xué)指紋圖譜用于中藥的鑒別以上結(jié)果表明，不同中藥作為底物的化學(xué)振蕩反應(yīng)體系，可以獲得各具特色的中藥電化學(xué)指紋圖譜，可進(jìn)行中藥的鑒別和檢測。電化學(xué)指紋圖譜用于中藥定量分析實(shí)驗(yàn)表明，特征參數(shù)誘導(dǎo)時(shí)間、最大振幅均能作為定量分析的參數(shù)，均與甘草的用量呈良好的線性關(guān)系。面臨的問題？？？藥材生產(chǎn)供應(yīng)、流通領(lǐng)域的混亂對(duì)指紋圖譜的研究是不利的，用多種來源的藥材很難制定穩(wěn)定的指紋圖譜。從藥材