四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程

四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程第一篇：四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程四氫呋喃蒸餾操作規(guī)程目的：標準操作，確保員工人身安全以及公司財產安全。范圍：適用于原料車間全部操作員工。職責：操作人員負責依據本程序進展操作，車間安全員負責對本程序的執(zhí)行狀況進展監(jiān)視。程序：首先檢查車間蒸餾區(qū)域滅火器是否配備齊全及是否完好。檢查四口反響瓶是否清洗干凈，烘干并降至室溫待用。檢查冷凝管有無破損以及冷凝管道是否暢通〔通入鹽水試壓〕。檢查氣體進出管道是否暢通，氮氣輸出是否正常。加熱套通電，檢查是否完好。將四口反響瓶垂直放置到加熱套上，裝上分餾頭并將冷凝管垂直裝上固定住，然后再將導氣管裝上并連接至氮氣瓶，然后用磨口塞塞住每個瓶口出并纏上生料帶。按規(guī)定用吹干的量杯量約四口瓶2/3體積的四氫呋喃加到瓶中，然后再將鈉塊剪成細小塊狀加到瓶中，最終將二苯甲酮按要求的量同樣參與到四口瓶中。翻開氮氣減壓閥，往瓶中通入氮氣保護并保持確定的流量，始終到完畢。翻開冷凝器鹽水進出閥門，并調整至適當流量。插上電源開關，轉動調壓器旋鈕，開頭升溫回流?；亓髦了臍溥秽伾蔁o色變成深藍色，將預備好的四口反響瓶接到分餾頭的出口處，翻開活塞開頭接收回流好的四氫呋喃。四氫呋喃蒸餾至瓶內約一小半時〔鈉塊未暴露在外〕，關掉電源，待瓶中四氫呋喃冷卻至常溫后，翻開一邊的磨口塞，參與和開始一樣量的四氫呋喃，塞上磨口塞纏上生料帶，翻開電源連續(xù)同上操作方法直至蒸餾到所要求的量，完畢操作。殘液處理：先將四口反響瓶內的上層清液倒入至白桶內，然后向四口瓶內緩慢參與甲醇以反響多余的金屬鈉，待瓶內目測不到有金屬鈉存在時，將此瓶內的液體同時倒入至白桶內。最終向白桶內再參與適量的甲醇，以確保將清液內的金屬鈉反響完全。將處理后的廢液送污水處理站處理。留意事項：剪鈉塊時須在煤油或四氫呋喃的浸泡下進展，不得長時間暴露在空氣中，以免鈉塊自燃發(fā)生危急。瓶中的四氫呋喃量不行超過瓶子的2/3，以免在加熱回流過程中空間過小發(fā)生危急。通過冷凝管的鹽水壓力不行過大，以免冷凝管裂開發(fā)生危急。1/5電壓調整不行過高，以免回流速度過快冷凝不下來，發(fā)生危急。蒸餾完畢馬上順手關掉電源，待四口瓶冷卻至室溫前方可關掉鹽水進出閥門及氮氣閥門。蒸餾完畢后應準時在安環(huán)部門的監(jiān)視下處理掉蒸餾后的殘液，免發(fā)生安全隱患。全部工作完畢之后，準時清場。假設發(fā)生沖料，應準時關掉電源并馬上取出滅火器并保護好現(xiàn)場，防止發(fā)生火災。準時通知車間和公司安全部門處理。切記不行以用任何帶水的物體擦拭沖料地點，以免鈉塊遇水著火。附圖：重蒸四氫呋喃裝置示意圖其次篇：制氫操作規(guī)程(變壓吸附局部)甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第1頁共8生產部其次局部變壓吸附局部主題內容本操作規(guī)程描述了甲醇重整制氫的工藝把握、設備運行的操作規(guī)范，以及操作中的留意事項、特別狀況的處理；通過實施本操作規(guī)程，確保甲醇重整制氫的質量和設備的正常運行，削減事故的發(fā)生。2適用范圍本操作規(guī)程適用甲醇重整制氫裝置的操作與把握。3職責3.1生產部治理人員負責本工藝操作規(guī)程的編制、修改、監(jiān)視與治理。3.2制氫崗位操作人員負責執(zhí)行本操作規(guī)程。4工作程序4.1裝置概況4.1.1本裝置承受變壓吸附〔簡稱PSA〕法從甲醇轉化氣中提取氫氣，在正常操作條件，轉化氣的處理量可到達800NM3--1200NM3/h。在不同的操作條件下可生產不同純度的氫氣，氫氣純度最高可達99，9995%。4.1.2本裝置承受變壓吸附〔PSA〕分別氣體的工藝，從含氫混合氣中提取氫氣。其原理是利用吸附劑對不同吸附質的選擇性吸附，同時吸附劑對吸附質的吸附容量是隨壓力的變化而有差異的特性，在吸附劑選擇吸附條件下，高壓吸附除去原料中雜質組份，低壓下脫附這些雜質而使吸附劑獲得再生。整個操作過程是在環(huán)境溫度下進展的。4.1.3吸附劑的再生吸附劑的再生是通過三個根本步驟來完成的：〔1〕吸附塔壓力降至低壓吸附塔內的氣體逆著原料氣進入的方向進展降壓，稱為逆向放壓，通過逆向放壓，吸附塔內的壓力直到接近大氣壓力。逆向放壓時，被吸附的局部雜質從吸附劑中解吸，并被排出吸附塔。〔2〕抽真空吸附床壓力下降到大氣壓后，床內仍有少局部雜質，為使這局部雜質盡可能解吸，甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第2頁共8生產部要求床內壓力進一步降低，在此利用真空泵抽吸的方法使雜質解〔3〕4.2工藝操作本裝置是有5臺吸附塔〔T201A、B、C、D、E〕、二臺真空泵〔P203A、B〕、33臺程控閥和2個手動調整閥通過假設干管線連接構成4.2.1工藝過程是按設定好的運行方式，通過各程控閥有序地開啟和關閉來實現(xiàn)的?，F(xiàn)以吸附塔T201A在一次循環(huán)內所經受的20個步驟為例，對本裝置變壓吸附工藝過程進展說明。〔1〕吸附開啟程控閥KS205和KS201，原料氣由閥KS205進入，并自下而上通過吸附塔T201A，原料氣中的雜質組份被吸附，分別出的氫氣通過閥KS201輸出。當被吸附雜質的吸附前沿〔指產品中允許的最低雜質濃度〕移動到吸附塔確定位置時，關閉KS205和KS201，停頓原料氣進入和產品氣輸出。此時吸附器中吸附前沿至出口端之間還留有〔2〕第一次壓力均衡降(簡稱一均降)開啟程控閥KS203和KS216，吸附器T201A與剛完畢隔離步驟的吸附器T201C進展第一次壓力均衡降，均壓過程中吸附器T201A的吸附前沿朝出口端方向推動，但仍未到達其出口端。當兩臺吸附塔壓力根本相等時，關閉閥KS216，一均降步驟完畢〔連續(xù)開啟閥KS203，便于吸附器V201A下一步二均降進展〕?！?〕其次次壓力均衡降〔簡稱二均降〕開啟程控閥KS222，連續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛完畢隔離步驟的吸附塔T201D進展其次次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201A的吸附前沿連續(xù)朝出口端方向推動，仍未到達其出口端。當兩臺吸附器壓力根本相等時，關閉閥KS222，二均降步驟完畢〔連續(xù)開啟閥KS203，便于吸附塔T201A下一步三均降進展〕。〔4〕第三次壓力均衡降〔簡稱三均降〕開啟程控閥KS228，連續(xù)開啟閥KS203，吸附塔T201A與剛完畢抽真空步驟的吸附塔T201E進展第三次壓力均衡降，均壓過程中吸附塔T201AKS203KS228，三均降步驟完畢。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第3共8生產部(5)逆向放壓〔簡稱逆放〕開啟閥KS206和KS231、KS233，吸附塔T201A內逆放步驟的KS206和KS231V202利用真空泵通過閥KS233進展抽真空。當吸附塔T201A內壓力降至接近常壓時，關閉閥KS231，開啟閥KS232，利用真空泵和處于負壓的真空緩沖罐V202T201A進展抽真空，降低吸附塔T201A雜質壓力，當吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定值時，關閉閥KS233，逆放步驟完畢〔KS206和KS232便于吸附塔T201A下一步抽真空步驟進展〕?！?〕抽真空連續(xù)開啟閥KS206和KS232，利用真空泵對吸附塔T201A進展抽真空，進一步降低吸附塔T201A中的雜質壓力，使吸附劑得到充分再生。當吸附塔T201A的壓力降至規(guī)定值-0.08MPaKS206和KS232，抽真空步驟完畢?！?〕第一次壓力均衡升〔簡稱一均升〕開啟程控閥KS204，連續(xù)開啟閥KS209，吸附塔T201A與剛完畢二均降步驟的吸附塔T201B進展第一次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當兩臺吸附塔壓力根本相等時，關閉閥KS204KS209，一均升步驟完畢?！?〕隔離此時與吸附塔 T201A相連的程控閥均處于關閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變?！?〕其次次壓力均衡升〔簡稱二均升〕開啟程控閥KS204，連續(xù)開啟閥KS215，吸附塔T201A與剛完畢一均降步驟的吸附塔T201C進展其次次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當兩臺吸附塔壓力根本相等時，關閉閥KS215均升步驟完畢。10：隔離此時與吸附塔 T201A相連的程控閥均處于關閉狀態(tài)，吸附塔T201A壓力保持不變。11：第三次壓力均衡升〔簡稱三均升〕開啟程控閥KS204和閥KS221，吸附塔T201A與剛完畢吸附步驟的吸附塔T201D進展第三次壓力均衡升，均壓過程中吸附塔T201A的壓力上升。當兩臺吸附器壓力根本相等時，關閉閥KS204，三均升步驟完畢。12：最終升壓〔簡稱終充〕開啟閥KS202，吸附塔T201A最終用產品氣通過手動調整閥限流，使其逐步到達吸甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第4共8生產部附壓力。當吸附塔T201A的壓力與吸附壓力根本全都時，關閉閥KS202，終充步驟完畢。至此，塔T201A的吸附、均壓和再生過程全部完畢，緊接著進展下一次循環(huán)。過程表達中的步驟執(zhí)行時間及過程壓力是說明性的，裝置在實際運行中可依據原料氣流量、組成和壓力的變化隨時對時間和壓力進展調整。4.2.2-0.09～0.9MPa真空罐壓力把握范圍：-0.09～-0.06MPa氫氣罐壓力把握范圍：0.7～0.8MPa重整氣金屬轉子流量計：90～900NM/h氫氣金屬轉子流量計：80～800NM/h氫氣純度：≥99.999%氫氣中：CO+CO2≦≤30PPms≤0.1PPm4.2.34.2.3.11：現(xiàn)場清理安裝完工后，對現(xiàn)場要進展一次徹底的清理，去除一切與設備無關的東西，如安裝的剩余物品，安裝時的設施、雜物等。2：現(xiàn)場檢查依據圖紙，對全系統(tǒng)的安裝進展逐項檢查。1：檢查設備、管道、閥門、儀表、電氣是否符合工藝要求。2：檢查安全設施是否就位，性能完好。如安全閥、阻火器、放空管、電氣防爆設施、避雷針、消防栓、滅火器。3：施工資料整理對施工所用圖紙、技術資料、修改方案、配套設備的說明書、合格證、產品樣本等進展整理、歸檔。4：設備、管道清洗在設備制造、運輸和管道、閥門的安裝過程中，不行避開的會有雜物、油污進入設備管道內部，因而必需進展清洗。5：系統(tǒng)吹掃3甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第5頁共8生產部系統(tǒng)吹掃應先制定方案，明確吹掃位置和如何吹掃的方法。不需吹掃或不能吹掃的有關閥門、儀表、物料、流量計、液位計等要用盲板堵死或撤除。本裝置應當逐步用儀表空氣或氮氣吹掃，吹掃壓力不能大于氣密20m/s。吹掃檢驗可承受貼有白布獲白紙的木板對著空氣排出口放置5分6：試壓試壓的目的是檢查整個裝置的氣密性是否到達要求。檢查的范圍包括設備、閥門、儀表、連接法蘭、焊縫〔全部〕。試壓方法：承受壓縮空氣或氮氣加壓至最高壓力的1.15倍，在測定壓力下，保持1小時壓力不下降為合格。試壓完畢后，應進展泄露率的測試，泄露試驗壓力為設計壓力，時間為24小時，泄露率≤0.5%為合格。試壓泄露率測試完畢后的卸壓點為各設備的排污口。7：單機試車目的是檢查各主要設備性能及組裝質量。此項工作按設計要求，使用說明書進展，包括以下主要內容：真空泵的運轉狀況，檢測是否能到達標定壓力。各調整系統(tǒng)的安裝質量、把握、調整檢測力氣及調整特性是否完好。全部儀表的安裝及指示把握性能，必要時進展刻度檢驗，包括：溫度、壓力、流量。檢查全部閥門的開關性能，檢查完畢全部處于關閉狀態(tài)。測定各儲料罐液面計刻度對應的體積。各安全閥調整。8：初次開車前的預備工作在裝置安裝完畢，吸附塔裝填了吸附劑，完成了整個裝置的吹掃和氣密性試驗后，應對自控系統(tǒng)進展嚴格的檢查及調試，以保證整個裝置可隨時投入工作。但在投入原料氣前還必需用枯燥、無油的氮氣對整個裝置的設備和管道進展置換，使含氧量降到0.5%〔體積〕以下，由于本裝置的原料和產品以及解吸氣均含有大量氫，假設不預先將裝置內的氧置換掉，那么在開車初期簡潔形成爆炸混合物而引起爆炸燃燒。以上工甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第6共8生產部作完畢后應將全部閥門處于關閉狀態(tài)。9：正常開車打通整個流程，變壓吸附全部程控閥處于關閉狀態(tài)。關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥，翻開氫氣放空手動閥，將氫氣罐的壓控調整閥設0.8MPa。制氫重整造氣局部已投料并處于穩(wěn)定產氣狀態(tài)，重整緩沖罐手0.8～0.85MPa。啟動真空泵，手動翻開程控閥KS233，將真空罐壓力降至-0.08～0.09MPaKS233。檢查各吸附塔壓力是否與吸附步驟第一步壓力一樣，否則手動調整各吸附塔壓力與第一步一樣?；驅?個吸附塔壓力均壓至0.2MPa左右。將變壓吸附程控閥處于自動狀態(tài)，開啟變壓吸附，關閉重整氣放空手動閥，將重整器緩沖罐壓控調整閥PV201設置為自動狀態(tài)，壓0.85MPa.(6)將氫氫分儀投用。(7)變壓吸附投入運行一個大循環(huán)后通知化驗室取氫樣，氫氣中CO+CO2≦≤30PPm后將氫氣改進氫氣儲罐，關閉氫氣放空手動閥。(8)系統(tǒng)剛開車后氫應每一小時取樣復檢，穩(wěn)定運行后可每班取樣一次檢測。(9)氫氣罐壓力升至0.7MPa時，開氫壓縮機給加氫系統(tǒng)升壓。4.2.3.2停車前確保氫氣罐壓力大于0.75MPa,以便前系統(tǒng)及加氫系統(tǒng)壓力較低時給系統(tǒng)補壓。1：吸附步驟在第一步時停頓變壓吸附系統(tǒng)，重整氣手動放空。2：將重整氣緩沖罐壓控調整閥PV201設置為手動狀態(tài)并關閉。3：停真空泵4：關閉氫去氫分儀手動閥門，將氫氫分儀切出。5：關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門，關閉氫氣罐壓控調整閥前后手動閥門。6：關閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。7：檢查各吸附塔壓力。4.2.3.3定時巡檢各壓力、液位、溫度、流量是否正常，尤其各吸附塔的壓力的上限及下限是否為正常值，各吸附塔產氫氣量是否正常。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第7共8生產部定時巡檢氫壓縮機的油壓、油溫、循環(huán)水壓力、進氣及排氣壓力、排氣溫度是否正常，壓縮機運轉是否有雜音。定時巡檢各機泵的出口壓力是否正常，運轉時是否有雜音。4.2.3.3.44.2.3.3.5定期檢查泵的地腳螺栓結實狀況。4.2.4正常運行調整為了獲得良好的運行性能，在運行其間要檢查和調整以下工程：吸附步驟為了使裝置到達設計要求，吸附塔在設計壓力下運行是很重要的，吸附壓力的穩(wěn)定主要取決于吸附壓力自動調整系統(tǒng)的調整，即重整器緩沖罐壓控調整閥PV201的壓力設定值，一般設定壓力為0.85MPa,使處于吸附狀態(tài)的吸附塔壓力穩(wěn)定在給定值上。要轉變吸附壓力只需轉變給定值即可到達目的。原料氣流量波動過大也會影響吸附壓力的穩(wěn)定。●均壓步驟由于存在阻力的緣由，兩個塔之間均壓后的壓力不完全一樣，要求均壓后的壓差在0.05MPa以內，設定的均壓時間只要滿足實際均壓到達平衡所需的時間即可?！衲娣挪襟E逆放終壓力越接近常壓，對削減真空泵的負荷就越有利，如要將吸附塔內壓力完全放至常壓需要很長的時間。逆放時間太長，影響正常工況，因此逆放終壓力只要能到達比常壓高0.02MPa左右即可?！褡罱K升壓步驟最終升壓終的壓力應當在切換時正好根本上到達吸附壓力。假設終充量過小，終充終時塔壓力未到達吸附壓力，在該塔轉為吸附步驟初期將有一短時間需要升壓而使原料氣流量猛增，并引起吸附壓力波動。假設終充流量過大，那么在吸附步驟初期又將有大量的產品被用于終充而致使短時間內無產品輸出?！癯榭詹襟E抽真空步驟壓力要求到達-0.08MPa，假設抽真空步驟壓力與要求相比相差太大，則可考慮裝置是否有較大的泄漏點，或真空泵需要檢修?！癞a品質量一個吸附塔具有固定的負載雜質力氣，因此在一個吸附、再生循環(huán)里只能處理一定數量的原料氣，假設循環(huán)時間過長，由于導入的原料氣過多會造成氫氣質量的降低；而吸附時間過短，會造成吸附劑的利用率降低和氫的回收率降低。循環(huán)時間的調整必須慎重地進展，由于氫氣濃度的變化要滯后一段時間才能反響出來。甲醇重整制氫操作規(guī)程—變壓吸附第8共8生產部設備維護與保養(yǎng)常常檢查緊固件的緊固狀況，定期檢查軸承的潤滑及真空泵皮帶磨損狀況。4.3.2生產中盡量避開設備的頻繁啟動。開停真空泵及壓縮機時應嚴格依據操作規(guī)程操作，以免損壞設備，冬天停機時應將設備內循環(huán)水放凈。設備運轉時觀看運轉狀況，如有特別準時處理，4.3.5清掃設備衛(wèi)生，保持設備本色。4.44.4.1工作中，確定要穿工作服、工作鞋，佩戴工作帽，女工要把頭發(fā)置入工作帽內。4.4.2遠離蒸汽管道，在開啟蒸汽閥門時，應側身操作，避開蒸汽泄出燙傷。4.4.3發(fā)生人身安全事故。4.5應急特別狀況處理：事故緊急停車包括以下幾個緣由造成的。1、停電：停電后，暫停變壓吸附順控。留意系統(tǒng)壓力，現(xiàn)場專人在重整氣緩沖罐放空閥處依據系統(tǒng)壓力放空，維持系統(tǒng)壓力0.8～0.85MPa。放空人員未到位之前可從重整氣緩沖罐處調整閥緊急放空。將重整氣緩沖罐壓控調整閥PV201設置為手動狀態(tài)并關閉。停真空泵。關閉氫去氫分儀手動閥門，將氫氫分儀切出。關閉氫氣進氫氣儲罐手動閥門，關閉氫氣罐壓控調整閥前后手動閥門。〔7〕關閉變壓吸附抽真空及放空手動閥。〔8〕檢查各吸附塔壓力。假設短時間停電后來電，變壓吸附開車時吸附順控連續(xù)運行即可，假設長時間停電，將各塔壓力均壓至正壓，防止負壓塔由于密封不嚴造成進氧。2、循環(huán)水故障：依據停電處理。第三篇：蒸餾2.3蒸餾蒸餾是分別、純化液態(tài)混合物的一種常用的方法，也可以測定液態(tài)化合物的沸點，因此對鑒定純液態(tài)化合物有確定的意義。2.3.1根本原理液體的分子由于分子運動有從外表溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的上升而增大。假設把液體置于密閉的真空體系中，液體分子連續(xù)不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最終使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持確定的壓力。此時液面上的蒸氣到達飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。試驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在確定溫度下具有確定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣確實定量無關。將液體加熱，它的蒸氣壓就隨著溫度上升而增大，當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力〔通常是大氣壓力〕相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰，這時的溫度稱為液體的沸點。明顯沸點與所受外界壓力的大小有關。通常所說的沸點是在 0.1MPa壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100℃，即是指在0.1MPa壓力下，水在100℃時沸騰。在其它壓力下的沸點應注明壓力。例如在85.3KPa時水在95℃沸騰，這時水的沸點可以表示為95℃/85.3KPa。將液體加熱至沸騰，使液體變?yōu)檎魵?，然后使蒸氣冷卻再分散為液體，這兩個過程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發(fā)和不易揮發(fā)的物質分別開來，也可將沸點不同的液體混合物分別開來。但液體混合物各組分的沸點必需相差很大〔至少30℃以上〕才能得到較好的分別效果。在常壓下進展蒸餾時，由于大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀看到的沸點加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以無視不計。將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助于這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡〔稱為氣化中心〕即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，并足夠抑制由于液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假設在液體中有很多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩(wěn)地沸騰，假設液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又格外干凈光滑，形成氣泡就格外困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現(xiàn)象稱為“過熱”。一旦有一個氣泡形成，由于液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得格外快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現(xiàn)象稱為“暴沸”。因此在加熱前應參與助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩(wěn)。助沸物一般是外表疏松多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心〔留意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下〕。在任何狀況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危急。假設加熱前忘了參與助沸物，補加時必需先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下前方可參與。假設沸騰中途停頓過，則在重加熱前應參與的助沸物。由于起初參與的助沸物在加熱時逐出了局部空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，假設承受浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20oC，這種加熱方式不但可以大大削減瓶內蒸餾液中各局部之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大削減過熱的可能。純粹的液體有機化合物在確定的壓力下具有確定的沸點，但是具有固定沸點的液體不愿定都是純粹的化合物，由于某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有確定的沸點。不純物質的沸點則要取決于雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假設雜質是不揮發(fā)的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高〔但在蒸餾時，實際上測量的并不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點〕。假設雜質是揮發(fā)性的，則蒸餾時液體的沸點會漸漸上升或者由于兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恒定，并不意味著它是純粹的化合物。蒸餾沸點差異較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內，這樣，可到達分別和提純的目的。故蒸餾是分別和提純液態(tài)化合物常用的方法之一，是重要的根本操作，必需嫻熟把握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難于到達分別和提純的目的，只好借助于分餾。純液態(tài)化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小〔0.5~1℃〕。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10mL以上，假設樣品不多時，應承受微量法。蒸餾操作是化學試驗中常用的試驗技術，一般應用于以下幾方面：〔1〕分別液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差異時才能到達較有效的分別；〔2〕測定純化合物的沸點；〔3〕提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；〔4〕回收溶劑，或蒸出局部溶劑以濃縮溶液。第四篇：四氫吡咯的用途化學性質無色透亮液體，有特別氣味，見光或潮濕空氣易變黃色，易溶于水，乙醇。具有腐蝕性及易燃性。沸點：87.0～89.0℃，用途醫(yī)藥原料、有機合成、特別有機溶劑。用途用于制備藥物、殺菌劑、殺蟲劑等類別易燃液體毒性分級高毒急性毒性LD50:300毫克/公斤;口服-小鼠LD50:450毫克/公斤可燃性危急特性遇明火、高溫、氧化劑易燃;受熱產生有毒氧化氮氣體儲運特性庫房通風低溫枯燥;與氧化劑、酸類分開存放滅火劑干粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑職業(yè)標準STEL0.1毫克/立方米四氫吡咯上下游產品信息上游原料下游產品雷米普利3,5-二甲基異噁唑-4-甲酸乙脂鹽酸巴尼地平4,5,6,7-四氫-2-甲基呋喃[3,2-C]并吡啶6-溴吲哚-3-甲醛阿立必利6-芐氧基吲哚羅庫溴銨6-甲氧基吲哚孕三烯酮6-氟色胺鹽酸鹽1-(2-(4-溴苯氧基)乙基)吡咯烷聯(lián)硼酸頻那醇酯[6-(1-吡咯烷)-3-吡啶基]甲醇6-甲氧基吲哚-3-甲醛甲苯磺酸妥舒沙星芐普地爾3-甲基異惡唑-4-羧酸3,5-二甲基異惡唑-4-羰酰氯45-2-(吡咯烷-1-基)吡啶6-(1-吡咯烷)煙酰甲醛3-氧代-1-吡咯烷羧酸乙酯1-(2-氨乙基)吡咯烷4-吡咯烷-1-基-哌啶1-芐基-3-甲基-4-哌啶酮5-溴-2-(吡咯烷-1-基)嘧啶鹽酸舒托必利2-(1-吡咯烷基)乙酸3,5-二甲基異噁唑-4-羧酸N-(2-氯乙基)吡咯烷鹽酸鹽1-(3-吡咯烷丙基)哌嗪6-吲哚甲酸辛伐他汀第五篇：兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程兩塔常壓蒸餾工段操作規(guī)程1.范圍本規(guī)程規(guī)定了蒸餾工段的任務、工藝、操作要點及事故處理方法本規(guī)程適用于本廠蒸餾工段的工藝把握及操作。2.任務通過加熱蒸餾的過程，把發(fā)酵成熟醪中不同沸點、比重、揮發(fā)性的物質分別出來，從而得到規(guī)定指標的酒精。工藝流程及設備一覽表工藝流程蒸汽蒸汽↓↓成熟發(fā)酵醪→預熱器→除雜器→粗餾塔→精餾塔→成品冷卻器→成品酒精→計量罐↓↓廢糟液冷卻器↓↓污水工段雜醇油工藝流程簡述：發(fā)酵成熟醪由電動往復泵自發(fā)酵中間計量罐輸送到醪液預熱器與精餾塔氣體換熱后，依次進入排雜器、粗餾塔，糟液從粗塔塔底部排出，粗餾塔頂粗酒汽進入精餾塔中部，精餾塔頂酒汽又依次進入醪液預熱器和五級冷凝器冷凝液流入回流罐，經過第五冷凝器的氣體進入醛酒冷凝器，冷凝液進入發(fā)酵中間計量罐，不凝氣體排入大氣?；亓鞅脤⒏骼淠鞯睦淠狠斔偷骄s塔頂。在精塔上部采出成品酒精經冷卻器進入計量罐。從精塔中上部取出雜醇油進入貯罐。精塔底部排出廢水液。.3序號設備名稱規(guī)格型號單位數量備注1122螺旋板換熱器臺1醪液預熱器個11精塔臥式冷凝器個1精塔一二冷凝器個2精塔三四冷凝器個2精塔五冷凝器個1精塔醛酒冷凝器個1冷凝液回流貯罐個1回流泵臺2成品冷卻器套1雜醇油分別器套12精塔排水器個1工藝指標4.1110---113℃4.298---100℃4.30.12—0.15Mpa。4.470-75℃4.5108—110℃4.6精餾塔中溫：92—94℃4.7精餾塔頂溫：79—80℃4.80.06—0.10Mpa。4.935℃4.10GB10343—2023操作要點開機前后預備工作具體檢查設備和各管道閥門，將閥門開關調整在正確位置。與儀表工聯(lián)系，對蒸餾室的全部儀表、微機檢查核對。聯(lián)系有關部門，按作業(yè)打算時間工汽、供電、供水。聯(lián)系發(fā)酵工段，按作業(yè)打算時間送成熟發(fā)酵醪。試機開水向各冷凝器供水，觀看流量。將粗塔、精餾塔底的液位調整在玻璃管的1/2高度。調整好粗餾塔、精餾塔的進汽閥門。放掉分汽盤及管道的冷卻水，緩緩開啟總器門向各塔內供汽，開頭溫塔，并逐步將汽壓力調整在0.1-0.3Mpa.5.2.5當粗餾塔頂升到98--100℃時，開頭蒸水保持粗餾塔頂溫 102--104℃.5.2．6視各冷凝器有回流液、粗餾塔、精餾塔底部并能正常排出廢水時，再進展設備、儀表、管道、閥門全面檢查，是否運行正常，有無跑漏現(xiàn)象，即可開頭投料。投料經試機正常后，用泵將發(fā)酵醪經預熱器送入排雜器，然后進入粗餾塔。當粗餾塔頂溫度由102--104℃降到98-100℃時，裝入正常操作，并要求確定好各塔用汽量，逐步調整冷凝器回流液溫度。粗餾塔底部溫度降到110--113℃，精餾塔底部溫度降到108-110℃時，可轉入正常操作。粗餾塔的操作蒸汽用量把握;蒸汽安排盤的壓力0.12-0.15Mpa.，蒸汽由塔底進入，承受直接蒸汽加熱，蒸汽用量和壓力的凹凸依據操作計劃可以隨時變動，以塔底廢液不跑酒為準。進醪;：發(fā)酵醪進入排雜器前，預熱溫度到70--75℃，排雜器的醛酯成分送排雜器冷卻器進展冷卻，冷凝的酒液送發(fā)酵中間計量罐。粗餾塔進醪量，依據打算作業(yè)量而定，在保證各塔溫度不變的狀況下，調整進醪和進汽量。5.3.2.1.4粗餾塔頂溫度：98--100℃5.3.2.1.51/2—1/3的高度。精餾塔的操作5.3.2.2.1進汽：精餾塔用汽量0.06-0.10Mpa.5.3.2.2.2液位：1/2—1/3半成品的濃度：精餾塔拿油段半成品把握在 45—50%〔V〕。精餾塔中溫穩(wěn)定在92--94℃。成品酒精的提?。河删s塔第一---六個閥門液相提取送入成品冷卻器先進展冷卻，然后輸送到成品計量罐，成品酒精度把握在 95—95.5%〔V〕28℃。提取成品量的多少，以精餾塔中溫〔92--94℃〕為參考依據，假設高出此溫度，則少取成品，反之則多取成品。成品酒精自產自用時，取成品開啟上部第1-2個閥門實行，且不要再提取酒頭。成品外銷時，取成品位置應下移至第5-6個閥門實行，同時向精餾塔內加堿或高錳酸鉀，為降低酒精成品中的酸、酯含量，酒頭提取量占成品酒精的1.5-2%，該成品酒精質量應符合GB10343—20235.3.2.2.6精餾塔底內壓力把握在0.02-0.025Mpa..5.3.2.2.7其次、65--70℃.5.3.2.3本塔承受液相拿油法生產流程，具體操作分為：試油、提油、壓油、拿油、放油等五個階段，每八小時提取一次，也可以承受間接拿油和連續(xù)拿油兩種操作方法，由精塔的第18—25板提出。〔自下向上〕試油：試油前兩小時，要穩(wěn)定操作，在各指定把握點不變的狀況下，開啟第20板油閥1/3圈，引出半成品，經冷卻后取250毫升加水250毫升觀看含油量，當含油量占取出半成品的50%(V)時，可適當關小取成品閥門，穩(wěn)定中溫開頭拿油。壓油;：為了使上升的油層集中道拿油段，當精餾塔中溫偏高時，可適當少取成品，實行壓油的方法，在壓油的操作過程中，要連續(xù)穩(wěn)定操作，可隨時拿油。提油：精餾塔中溫低于92--94℃.時，油層下移，穩(wěn)定操作，適當多取成品，提高精餾塔中溫，將油層提升到拿油段，經試油后到達要求時，即可開頭拿油。拿油：經過試油、壓油及提油操作后，含油量到達要求時，即可確定油門開關和開啟大小，將酒油液半成品直接引出送入半成品冷卻器，經半成品檢驗罩送入雜醇油分別器，加水洗滌，低濃度酒水液把握在20%〔V〕,然后送入中間計量罐復蒸，上浮的雜醇油送0.4%把握。冷凝器的操作第1#—265--70℃第3#—4#冷凝器的出水溫度把握在60--65℃，熱水去粉碎工序拌料。第5#冷凝器的出水溫度把握在55--60℃，然后送熱水槽。第6#冷凝器為排醛冷卻器，出水溫度為自然溫度，在回流液中提取酒頭，去中間計量罐。預熱器和各冷凝器的總回流液溫度把握在60-65℃，然后回強制回流罐，用泵輸送到精餾塔