藥分實驗問答題整理

藥分實驗問答題整理藥分實驗一、 巴比妥類藥物的鑒別和微晶反應鑒別實驗中樣品如何??？取樣品要求精確，固體樣品應用電子天平稱取，液體樣品應用移液管移取，取樣過程應用專用的移取工具，不能用手接觸樣品，不能是樣品受污染，取樣量應以最低濃度取樣為準鑒別反應中，所用的儀器要求如何？靈敏度高如何正確掌握苯巴比妥、巴比妥微晶反應技術應用纖維結晶法，根據(jù)藥物本身的晶形或藥物與試劑反應的產(chǎn)物晶形特征進行二、 葡萄糖的一般雜質檢查一般雜質檢查在藥品質量控制中的意義及檢查的主要項目意義：保證藥品質量和臨床應用安全有效，也為生產(chǎn)和流通過程的藥品質量管理提供依據(jù)項目：氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、重金屬、碑鹽、熾灼殘渣比色、比濁操作應遵循的原則比色：溶液色澤較淺時，在白色光背景下自上透視，溶液顏色較深時，在白色背景前平視觀察比濁：置于同一背景下自上而下觀察計算重金屬檢查中，標準鉛溶液的取用量標準鉛液為每1毫升相當于10微克的鉛，適宜目視比色的濃度范圍為每25毫升的溶液中含10~20微克的鉛，即得標準鉛溶液的取樣量1~2毫升藥物的一般雜質檢查中，為什么稱取樣品時僅需采用托盤天平，而坩堝的稱重需要用精密天平？因為藥物的一般雜質檢查中不要求測定其準確含量，只要檢查雜質是否超過限量即可，因此僅需采用托盤天平，而坩堝的稱量若不使用精密天平，由于重金屬在樣品中含量一般都很小，就會導致所得重金屬含量測定不準確，影響實驗結果。三、 某些藥物的特殊雜質檢查乙酰水楊酸中游離水楊酸檢查的基本原理是什么？乙酰水楊酸中有酚羥基，不能與高鐵鹽反應，而水楊酸可與高鐵鹽反應呈紫色，比較色澤，方法靈敏，可檢出1微克水楊酸。鹽酸普魯卡因注射液中為什么要檢查對氨基苯甲酸？普魯卡因可水解生成對氨基苯甲酸，高溫加熱或長時間儲存，對氨基苯甲酸可進一步轉化為苯胺，而苯胺又可被轉化為有色物質，使注射液變黃，毒性增加，療效下降。薄層色譜法檢查藥物中特殊雜質的方法有哪幾種類型？鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸的檢查方法與醋酸可的松中其他宙體的檢查方法有何異同點？類型：雜質對照品法、供試品自身對照法、對照藥物法相同點：都用薄層色譜鹽酸普魯卡因注射液中對氨基苯甲酸與對二甲氨基苯甲醛顯色的產(chǎn)物是什么？西夫堿旋光法操作注意點有哪些？如何檢定旋光計？設計藥物中特殊檢查方法的依據(jù)是什么？利用藥物理化性質的差別特殊雜質檢查的常用方法有哪些？色譜分析法（薄層色譜法、高效液相色譜法、氣相色譜法）；光譜分析法（紫外分光光度法、紅外分光光度法、原子吸收分光光度法）；化學分析法；物理分析法四、 苯甲酸鈉的雙向滴定法苯甲酸鈉的含量測定，采用鹽酸標準溶液直接滴定時，有什么缺點？滴定過程中析出的游離酸不溶于水，且使滴定終點的PH突越不明顯，不利于終點的正確判斷雙相滴定操作的關鍵是什么？終點判斷雙相滴定法還適用于那些藥物的含量測定？芳酸堿金屬鹽、芳酸鹽類、水楊酸雙相滴定操作中有哪些平行原則需要遵循？終點判斷的應相同五、葡萄糖注射液的旋光法、折光法與快速分析法葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和計算方法。(1)旋光法：由于葡萄糖含一分子結晶水，故其實際含量應為ax1.0426。此值與總量之比即為所求的百分含量。(2)快速剩余碘量法：用過量碘將葡萄糖氧化，再用硫代硫酸鈉滴定剩余碘至終點，根據(jù)各步反應的計量數(shù)之比和各藥品的取用量即可求得其百分含量。在旋光分析時，為什么要加入氨試液？糖類有醛基，在水中以環(huán)的形式存在，其全糖形式和醛糖存在動態(tài)平衡，為求得實際葡萄糖的含量，須將平衡右移，加入氨試液即可加快反應的右移趨勢。快速分析法中，為什么要滴加氫氧化鈉溶液，能否一次加入規(guī)定量的氫氧化鈉溶液？滴加氫氧化鈉溶液是因為在堿性介質中，過量的碘液能將葡萄糖氧化成葡萄糖酸。不能一次加入規(guī)定量的氫氧化鈉溶液，因為過量的碘液會和氫氧化鈉反應生成次碘酸鈉，次碘酸鈉又可進一步氧化為碘酸鈉，使被滴定的碘減少，影響測定結果。消耗O.lMol/L硫代硫酸鈉溶液為2.88-3.08時，則本品符合藥典規(guī)定，為什么？將2.88和3.08分別代入標示量％公式中，所得結果分別為105%和95%,所以符合藥典規(guī)定的標示量的范圍。該旋光法能否適用于葡萄糖氯化鈉注射液中葡萄糖的分析？為什么？適用。因為氯化鈉無旋光性，即使溶液中存在氯化鈉對測量結果也無影響。六、復方乙酰水楊酸片中A、P、C的容量分析法測定A、P、C片時，各自的取樣量如何計算？根據(jù)已知量：藥典中每片各物質的含量范圍選擇合適的量X和要稱取相當于該物質的量Y，又可計算得實驗藥片每片的平均重A，由取樣量/YuA/X分別得A、P、C得取樣量。測定乙酰水楊酸時，加入中性乙醇的作用是什么？如何配制？因乙酰水楊酸結構中含酯鍵，而酯鍵在酸性或堿性環(huán)境下水解，因此為防止其水解造成實驗誤差需加入中性乙醇。配制方法：在乙醇中加入3滴的酚酞，之后用NaOH滴定液滴定，至酚酞顯示淡粉色，為防止滴過量應在在白色的背景下觀察。測定乙酰水楊酸時，為什么要提取？藥物中含有的其他成分會對乙酰水楊酸的測定造成影響，各物質測定相互影響。測定乙酰水楊酸時，實驗步驟中要用NaOH滴定，非那西定中含有酰胺鍵也會發(fā)生水解，對實驗結果造成影響。測定非那西丁時，加入KBr的作用是什么？如何控制到達近終點的一次滴定量？加入KBr的作用：作催化劑，加快反應速度。可稱量兩份同量樣品，預試一份，得大約體積，再精密滴定。外指示劑指示終點的原理、方法及缺點。如何盡可能克服這一缺點。原理：指示劑不加入滴定體系內，而是在接近終點時，取出滴定溶液滴在反應紙上，觀察其顏色變化。缺點：易滴定過量。要盡可能克服，應預先估計所需滴定量體積，當快到終點時每隔半滴指示一次?？Х纫蚰芊癫捎靡话愫獕A的方法測定，為什么？咖啡因為黃嘌吟類生物堿，堿性極弱，因此不能采用一般生物堿的含量測定方法?？Х纫蚝繙y定時，為什么要在滴定近終點時才加如淀粉指示劑？過早加入會出現(xiàn)什么現(xiàn)象？如何掌握近終點？因淀粉指示劑能與碘發(fā)生絡合反應，若過早加入發(fā)生絡合反應難分解，給滴定結果造成誤差，使咖啡因含量結果比正確值小?，F(xiàn)象：反應溶液變?yōu)樗{色?？墒孪阮A滴定，掌握其大約體積再精確滴定。測定過程中如何防止碘的揮發(fā)？將滴定管伸入液面下2/3處。七、氯霉素眼藥水的高效液相色譜法內標法和外標法定量的原理，方法及特點。夕卜標法：取待測試樣的純物質配成一系列不同濃度的標準溶液，分別取一定體積，進樣分析。從色譜圖上測出峰面積（或峰高），以峰面積（或峰高）對含量作圖即為標準曲線。然后在相同的色譜操作條件，分析待測試樣，從色譜圖上測出試樣的峰面積（或峰高），由上述標準曲線查出待測組分的含量。外卜標法是最常用的定量方法。其優(yōu)點是操作簡便，不需要測定校正因子，計算簡單。結果的準確性主要取決于進樣的重視性和色譜操作條件的穩(wěn)定性。內標法是在試樣中加入一定量的純物質作為內標物來測定組分的含量。內標物應選用試樣中不存在的純物質，其色譜峰應位于待測組分色譜峰附近或幾個待測組分色譜峰的中間，并與待測組分完全分離，內標物的加入量也應接近試樣中待測組分的含量。具體作法是準確稱取m（g）試樣，加入ms（g）內標物，根據(jù)試樣和內標物的質量比及相應的峰面積之比，由下式計算待測組分的含量：由于內標法中以內標物為基準，則fs=1。內標法的優(yōu)點是定量準確。因為該法是用待測組分和內標物的峰面積的相對值進行計算，所以不要求嚴格控制進樣量和操作條件，試樣中含有不出峰的組分時也能使用，但每次分析都要準確稱取或量取試樣和內標物的量，比較費時。內標物應具備哪些條件？a.它應該是試樣中不存在的純物質^加入的量應接近于被測組分；c.要求內標物的色譜峰位于被測組分色譜峰附近，或幾個被測組分色譜峰的中間，并與這些組分完全分離；d.應注意內標物與欲測組分的物理及物理化學性質(如揮發(fā)度，化學結構，極性以及溶解度等)相近.這樣，當操作條件變化時，更有利于內標物及欲測組分作均勻的變化.怎樣選擇流動相？流動相中水的作用？根據(jù)所選用的HPLC方法選用流動相。如：反相水/有機溶劑正相有機溶劑混合液IEC水相另以緩沖液控制PH根據(jù)樣品特性選用流動相。如：樣品是否溶于水、有機溶劑？是否與所選用的有機溶劑或添加劑反應？(3)根據(jù)色譜系統(tǒng)選用流動相。如：UVD應選用低/無紫外吸收的有機溶劑。凝膠葡聚糖柱子不能用含有機溶劑的流動相。不銹鋼管路最好不用強腐蝕不銹鋼材質的流動相。根據(jù)色譜圖選擇(優(yōu)化)流動相。如：反相中首先選用較強的流動相，在后面的實驗中逐漸(20%遞減，確定k'。用另一種有機溶劑替代上次實驗中的有機溶劑(保持-不變即兩次流動相強度相當)，調整分離度。選擇合適的流動相PH，控制樣品中酸、堿組分的電離來改善樣品的譜峰間距。有必要時加入適當?shù)奶砑觿┗蚋淖兲砑觿舛葋砀淖兎逍巍?堿性化合物常與鍵合柱上殘留的硅羥基作用產(chǎn)生拖尾峰，可加入三乙胺或其它強胺掃尾)。其實就是根據(jù)實驗目的選用最合適的流動相。其它因素。最好選用價格低、毒性小、理化性質穩(wěn)定的溶劑和添加劑作流動相變換溶劑時直接將一種互不相溶的溶劑替換前一種溶劑時對色譜行為有何影響？如何消除這種影響？由于操作不當，系統(tǒng)中混入了氣泡，則對測定有何影響？如何排除這些氣泡？八、維生素AD膠丸中維生素A的含量測定計算式每1克供試品中維生素A的單位數(shù)云(328nm)x1900中1900的物理含義是什么？是如何導出的？(1)1900是換算因子，即單位E數(shù)值所相當?shù)男r。（2）導出過程：因為維生素A的國際單位數(shù)1IU=0.344ug維生素A醋酸酯，所以每1g維生素A醋酸酯相當于的國際單位數(shù)為1000000ug/0.344ug/IU=2907000IU,故換算因子=2907000/E=2907000/1530=1900維生素AD膠丸中維生素A的含量測定實驗中如何確定取樣量？先稱取膠丸的質量，再將內容物取出，丸殼用乙醚洗滌3-4次，至通風處，待乙醚揮發(fā)完后稱取丸殼的質量，用膠丸質量減去丸殼質量即為取樣量。九、合成冰片中龍腦異龍腦的氣相色譜分析法冰片中龍腦異龍腦的流出順序？由圖知tR（異龍腦）=1.944s,tR（龍腦）=2.768s異龍腦先流出，龍腦后流出。試述歸一化法定量分析的條件及優(yōu)點？條件：樣品中所有組分都要流出色譜柱，且在檢測器上都產(chǎn)生訊號。優(yōu)點：簡便、準確，當操作條件如進樣量流速變化時，對結果影響較少，但在雜質結構與主成分結構相差較大時可能會有較大的測量誤差。相對校正因子與哪些因素有關或無關？相對校正因子是指組分i與另一標準物S的絕對校正因子之比，f=fi'/fs'=As?mi/Ai?ms相對校