聚合物材料的維卡軟化點(diǎn)的測定

實(shí)驗(yàn)9聚合物材料的維卡軟化點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私鉄崴苄运芰系木S卡軟化點(diǎn)的測試方法。測定pp、PS等試樣的維卡軟化點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理聚合物的耐熱性能，通常是指它在溫度升高時(shí)保持其物理機(jī)械性質(zhì)的能力。聚合物材料的耐熱溫度是指在一定負(fù)荷下，其到達(dá)某一規(guī)定形變值時(shí)的溫度。發(fā)生形變時(shí)的溫度通常稱為塑料的軟化點(diǎn)TS。因?yàn)槭褂貌煌瑴y試方法各有其規(guī)定選擇的參數(shù)，所以軟化點(diǎn)的物理意義不像玻璃化轉(zhuǎn)變溫度那樣明確。常用維卡(Vicat)耐熱和馬丁(Martens)耐熱以及熱變形溫度測試方法測試塑料耐熱性能。不同方法的測試結(jié)果相互之間無定量關(guān)系，它們可用來對(duì)不同塑料作相對(duì)比較。維卡軟化點(diǎn)是測定熱塑性塑料于特定液體傳熱介質(zhì)中，在一定的負(fù)荷、一定的等速升溫條件下，試樣被1mm2針頭壓入1mm時(shí)的溫度。本方法僅適用于大多數(shù)熱塑性塑料。實(shí)驗(yàn)測得的維卡軟化點(diǎn)適用于控制質(zhì)量和作為鑒定新品種熱性能的一個(gè)指標(biāo)，但不代表材料的使用溫度?，F(xiàn)行維卡軟化點(diǎn)的國家標(biāo)準(zhǔn)為GB1633—1979。實(shí)驗(yàn)設(shè)備和材料(1)儀器ZWK－6微機(jī)控制熱變形維卡軟化點(diǎn)溫度試驗(yàn)機(jī)。維卡軟化點(diǎn)溫度測試裝置原理如圖2—43所示。負(fù)載桿壓針頭長3?5mm,橫截面積為(1.000+0.015)mm2,壓針頭平端與負(fù)載桿成直角，不允許帶毛刺等缺陷。加熱浴槽選擇對(duì)試樣無影響的傳熱介質(zhì)，如硅油、變壓器油、液體石蠟、乙二醇等，室溫時(shí)黏度較低。本實(shí)驗(yàn)選用甲基硅油為傳熱介質(zhì)。可調(diào)等速升溫速度為(5±0.5)°C/6min或(12±1.0)°C/6min。試樣承受的靜負(fù)載G=W+R+T[W為砝碼質(zhì)量；R為壓針及負(fù)載桿的質(zhì)量(本實(shí)驗(yàn)裝置負(fù)載桿和壓頭為95g,位移傳感器測量桿質(zhì)量10g)；T為變形測量裝置附加力]，負(fù)載有兩種選擇：GA=1kg；GB=5kg。裝置測量形變的精度為0.01mm。圖2—43維卡軟化點(diǎn)溫度測試裝置原理試樣維卡實(shí)驗(yàn)中，試樣厚度應(yīng)為3~6.5mm,寬和長至少為10mmX10mm,或直徑大于10mm。試樣的兩面應(yīng)平行，表面平整光滑、無氣泡、無鋸齒痕跡、凹痕或裂痕等缺陷。每組試樣為兩個(gè)。模塑試樣厚度為3~4mm。板材試樣厚度取板材厚度，但厚度超過6mm時(shí)。應(yīng)在試樣一面加工成3~4mm。如厚度不足3mm時(shí)，則可由不超過3塊疊合成厚度大于3mm。本試驗(yàn)機(jī)也可用于熱變形溫度測試，熱變形試驗(yàn)選擇斧刀式壓頭，長條形試樣，試樣長度約為120mm,寬度為3?15mm,高度為10?20mm。實(shí)驗(yàn)步驟按照“工控機(jī)”一“電腦”一“主機(jī)”的開機(jī)順序打開設(shè)備的電源開關(guān)，讓系統(tǒng)啟動(dòng)并預(yù)熱10min。開啟PowerTest—W電腦軟件，檢查電腦軟件顯示的位移傳感器值、溫度傳感器值是否正常。(正常情況下，位移傳感器值顯示值應(yīng)該在－1.9~+1.9之內(nèi)隨傳感器頭的上下移動(dòng)而變化。在主界面中選擇“試驗(yàn)”，依據(jù)試驗(yàn)要求，選擇試驗(yàn)方案名為維卡溫度測試，選擇試驗(yàn)結(jié)束方式，維卡測試定形變?yōu)?mm,升溫速度設(shè)為50°C/h。填好后，按“確定”，微機(jī)顯示“實(shí)驗(yàn)曲線圖”界面，點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)曲線圖中的“實(shí)驗(yàn)參數(shù)”及“用戶參數(shù)”，檢查參數(shù)設(shè)置是否正確。按一下主機(jī)面板的“上升”按鈕，將支架升起，選擇維卡測試所需的針式壓頭裝在負(fù)載桿底端。安裝時(shí)壓頭上標(biāo)有的編號(hào)印跡應(yīng)與負(fù)載桿的印跡一一對(duì)應(yīng)。抬起負(fù)載桿，將試樣放入支架，然后放下負(fù)載桿，使壓頭位于其中心位置，并與試樣垂直接觸，試樣另一面緊貼支架底座。按“下降”按鈕，將支架小心浸入油浴槽中，使試樣位于液面35mm以下。浴槽的起始溫度應(yīng)低于材料的維卡軟化點(diǎn)50C。按測試需要選擇砝碼，使試樣承受負(fù)載lkg(10N)或5kg(50N)。本實(shí)驗(yàn)選擇50N砝碼，小心將砝碼凹槽向上平放在托盤上，并在其上面中心處放置一小磁鋼針。下降5min后，上下移動(dòng)位移傳感器托架，使傳感器觸點(diǎn)與砝碼上的小鋼磁針直接垂直接觸，觀察電腦上各通道的變形量，使其達(dá)到—?+1mm,然后調(diào)節(jié)微調(diào)旋鈕，令電腦顯示屏上各通道的顯示值在一0.01?+0.01mm之間。點(diǎn)擊各通道的“清零”鍵，對(duì)主界面窗口中各通道形變清零。在“試驗(yàn)曲線”界面中點(diǎn)擊“運(yùn)行”鍵進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。裝置按照設(shè)定速度等速升溫。電腦顯示屏顯示各通道的形變情況。當(dāng)壓針頭壓入試樣1mm時(shí)，實(shí)驗(yàn)自行結(jié)束，此時(shí)的溫度即為該試樣的維卡軟化點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以“年—月—日—時(shí)—分試樣編號(hào)”作為文件名，自動(dòng)保存在“DATA”子目錄中。材料的維卡軟化點(diǎn)以兩個(gè)試樣的算術(shù)平均值表示，同組試樣測定結(jié)果之差應(yīng)小于2C。當(dāng)達(dá)到預(yù)設(shè)的變形量或溫度，實(shí)驗(yàn)自動(dòng)停止后，打開冷卻水源進(jìn)行冷卻。然后向上移動(dòng)位移傳感器托架，將砝碼移開，升起試樣支架，將試樣取出。實(shí)驗(yàn)完畢后，依次關(guān)閉主機(jī)、工控機(jī)、打印機(jī)、電腦電源。數(shù)據(jù)處理（1）點(diǎn)擊主界面菜單欄中的數(shù)據(jù)處理圖標(biāo)，進(jìn)入“數(shù)據(jù)處理”窗口，然后點(diǎn)擊打開，雙擊所需的實(shí)驗(yàn)文件名，點(diǎn)擊“結(jié)果”可查看試樣維卡溫度值，記錄試樣在不同通道的維卡溫度，計(jì)算平均值。（2）點(diǎn)擊“報(bào)告”，出現(xiàn)“報(bào)告