硫磷混合酸的電位滴定

H2SO4,H3PO4混合酸的電位滴定目的要求學(xué)習(xí)電位滴定的基本原理和操作技術(shù)；運(yùn)用pH-V曲線和（ApH/^V）-V曲線與二級(jí)微商法確定滴定終點(diǎn)?；驹鞨2SO4和H3PO4都為強(qiáng)酸，H2SO4的pKa2=1.99,H3PO4的pKa1=2.12,pKa2=7.20,pKa3=12.36,由pKa值可知，當(dāng)用標(biāo)準(zhǔn)堿溶液滴定時(shí)，H2SO4可全部被中和，且產(chǎn)生pH的突躍，而在H3PO4的第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)，仍有pH值的突躍出現(xiàn)，因此根據(jù)滴定過(guò)程中pH值的變化情況，可以確定滴定終點(diǎn)，進(jìn)而求得各組分的含量。確定混合酸的滴定終點(diǎn)可用指示劑法（最好是采用混合指示劑），也可以用玻璃電極作指示電極，飽和甘汞電極作參比電極，同試液組成工作電池：Ag，AgCl|HCl（0.1mol/L）|玻璃膜|H2SO4,H3PO4（試液）l|KCl（飽和）|Hg2Cl2,Hg在滴定過(guò)程中，通過(guò)測(cè)量工作電池的電動(dòng)勢(shì)，了解溶液pH值隨加入標(biāo)準(zhǔn)堿溶液體積V的變化情況，然后由pH-V曲線或（ApH/AV）-V曲線求得終點(diǎn)時(shí)耗去NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，也可用二級(jí)微商法求出A2pH/AV2=0時(shí)，相應(yīng)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，即得出滴定終點(diǎn)。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)堿溶液的濃度、用去的體積和試液的用量，即可求出試液中各組分的含量。一、儀器1、 酸度計(jì)2、 pH復(fù)合電極3、 容量瓶100mL4、 吸量管5mL,10mL5、 微量滴定管10mL二、 試劑1、 0.500mol/L草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2、 0.1mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度待測(cè)定）3、 H2SO4，H3PO4混合酸試液三、 實(shí)驗(yàn)步驟1、 按儀器操作步驟調(diào)試儀器，將選擇開(kāi)關(guān)置于pH滴定檔。摘去pH復(fù)合電極帽和橡皮塞，并檢查內(nèi)電極是否浸入飽和KCl溶液中，如未浸入，應(yīng)補(bǔ)充飽和KCl溶液。安裝電極。2、 準(zhǔn)確吸取草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混合均勻。3、 準(zhǔn)確吸取稀釋后的草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，放入攪拌子。4、將待標(biāo)定的NaOH溶液裝入微量滴定管中，使液面在0.00mL處。5、 開(kāi)動(dòng)攪拌器，調(diào)節(jié)至適當(dāng)?shù)臄嚢杷俣?，進(jìn)行粗測(cè)，即測(cè)量在加入NaOH溶液0,1，2，…，8，9，10mL后，各個(gè)點(diǎn)的溶液pH值，初步判斷發(fā)生pH值的突躍時(shí)所需的NaOH溶液體積范圍(AVex)。6、 重復(fù)實(shí)驗(yàn)步驟3、4的操作，然后進(jìn)行細(xì)測(cè)，即在測(cè)定的化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近取較小的等體積增量，增加測(cè)量點(diǎn)的密度，并在讀取滴定管讀數(shù)時(shí)，讀準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后第二位。如在粗測(cè)時(shí)AVex為8?9mL，則在細(xì)測(cè)時(shí)以0.10mL為體積增量，增加測(cè)量加入NaOH溶液，8.00，8.10，8.20，…，8.90，和9.00mL時(shí)各點(diǎn)的pH值。6、吸取混合酸試液5.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取稀釋后的試液10.00mL，置于100mL燒杯中，加水至約30mL，仿照標(biāo)定NaOH溶液時(shí)的粗測(cè)和細(xì)測(cè)步驟，對(duì)混合酸進(jìn)行測(cè)定。四、數(shù)據(jù)及處理1、NaOH溶液濃度的標(biāo)定、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)V/ml0123…8910PH值根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，計(jì)算△pH/AV和化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的△2pH/AV2，填入表中。、于方格紙上作pH-V和(ApH/AV)-V曲線，找出終點(diǎn)體積Vep。、用內(nèi)插法求出A2pH/AV2=0處的NaOH溶液的體積Vep。、根據(jù)(2).(3)所得的Vep，計(jì)算NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。2、混合酸的測(cè)定(1)、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算粗測(cè)AVex1=mLAVex1=mLV/ml0123…8910PH值

AVex2=mLAVex2=mL(2)計(jì)算原始試液中SO3和P2O5的含量，以g/L表示。思考題1、 本實(shí)驗(yàn)所用的酸度計(jì)，讀數(shù)是否應(yīng)事先進(jìn)行校正？為什么？2、 在標(biāo)定NaOH溶液濃度和測(cè)定混合酸各組分含量時(shí)，為什么都采用粗測(cè)和細(xì)測(cè)兩個(gè)步