工業(yè)級七水硫酸亞鐵

襄陽龍蟒鈦業(yè)有限公司企業(yè)標準襄陽龍蟒鈦業(yè)有限公司發(fā)布2 3 4 4 4 4 5 3本標準由襄陽龍蟒鈦業(yè)有限公司提出。本標準由襄陽龍蟒鈦業(yè)有限公司批準。本標準由襄陽龍蟒鈦業(yè)有限公司起草。本標準主要起草人：胡超豪、范小虎。4本標準規(guī)定了工業(yè)級七水硫酸亞鐵的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、標簽、包裝、運輸、貯存。本標準適用于硫精砂制酸摻燒、工業(yè)凈水劑聚合硫酸鐵原料、飼料級硫酸亞鐵原料、肥料用2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。包裝儲運圖示標志化學(xué)試劑、雜質(zhì)測定用標準溶液的制備化工產(chǎn)品采樣總則分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用雜質(zhì)標準溶液的制備3分子式、相對分子量淡綠色或淡黃綠色結(jié)晶5砷（砷（As）質(zhì)量分數(shù)%游離水質(zhì)量分數(shù)%≤本試驗方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者必須小心謹慎！如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時，嚴禁使用明火加熱。所用的標準溶液、雜質(zhì)標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T3696.1、GB/T3696.2、5.3硫酸亞鐵含量和鐵含量的測定5.3.1方法提要試樣溶解后，加入硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準滴定溶液滴定，測定硫酸亞5.3.2試劑和材料5.3.2.1硫磷混酸：在700ML水中加入150ML硫酸(ρ=1.84g/ml）和150ML磷酸(ρ=1.70g/ml）混勻。。混酸、3滴二笨胺磺酸鈉指示劑，立即用重鉻酸鉀標準溶液滴定至溶液呈紫色為終點。同時作空白試驗。X=1m×100%=m鐵（Fe）含量以質(zhì)量分數(shù)表示的（X2）計，按式（2）計算：X=2m×100%=mV——滴定空白溶液消耗重鉻酸鉀標準滴定溶液的體積，ml；010.2780——與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液[C（1/6KCrO）=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜?.05585——與1.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液[C（1/6KCrO）=1.000mol/L]相當?shù)囊钥吮硎镜娜∑叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值，硫酸亞鐵水大于0.6%，鐵含量5.4鉛含量的測定5.4.1原子吸收光譜法（仲裁法）5.4.1.1方法提要用酸溶解試樣，在283.3nm下，以空氣-乙炔火焰測定。5.4.1.2試劑和材料配制：用移液管移取10ml鉛標準溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。5.4.1.3儀器、設(shè)備5.4.1.4分析步驟5.4.1.4.1工作曲線的繪制取5個100ml的容量瓶，分別取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、5.00ml鉛標準工作溶液，用水稀在原子吸收分光光度計，用空氣-乙炔火焰，在波長283.3nm下，用蒸餾水調(diào)零，測定上述溶液的吸5.4.1.4.2測定稱取約2g試樣（精確至0.01g置于100ml燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，加入20ml鹽酸溶液，置于電爐上加熱使試樣完全溶解，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，原子吸收分光光度計前應(yīng)先過濾）。同時做空白試驗。在原子吸收分光光度計上與工作曲線同樣的條件測出吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量。5.4.1.5結(jié)果計算3X=32m105.4.2萃取比色法5.4.2.1方法提要試樣經(jīng)處理后，以乙醚萃取樣品中的干擾物，水相中加入硫化物與試樣中的鉛生成棕色沉淀，與標準比對溶液比較，判斷鉛含量是否在限定范圍內(nèi)。5.4.2.2試劑和溶液5.4.2.2.2鹽酸羥胺5.4.2.2.3氨水5.4.2.2.7硫酸鈉-丙三醇溶液配制：稱取5g硫化鈉，置于100ml燒杯中，加30ml丙三醇及10ml水中，避光密閉保存，有效期三個月。5.4.3分析步驟稱?。?.50±0.01）g試樣，置于瓷蒸發(fā)皿中，加3ml王水，在水浴上蒸發(fā)至干固。將殘留物加5ml80.05g鹽酸羥胺，溶解。在水浴上加熱10min后，加1滴酚酞指示液，用氨水滴至溶液呈紅色為止。冷卻后滴加鹽酸溶液至溶液幾乎為無色，加2ml乙酸溶液，用水稀釋至約50ml，加2滴硫化鈉-丙三醇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置5min，與標準比色液進行比較，所呈顏色不得深于標準比對溶液。標準比色液是移液管移取2.0ml（七水硫酸亞鐵）鉛標準溶液與試樣同時同樣處理。5.5砷含量的測定5.5.1分光光度法5.5.1.1方法提要試樣經(jīng)處理后，用碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后由與金屬鋅和酸反應(yīng)生成的新生態(tài)氫作用生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色絡(luò)合物，用分光光度計在波長520nm處5.5.1.2試劑和材料5.5.1.2.1無砷鋅粒5.5.1.2.2硫酸溶液：1+45.5.1.2.3酒石酸溶液：200g/L5.5.1.2.4碘化鉀溶液：150g/L5.5.1.2.5氯化亞錫溶液：400g/L5.5.1.2.7二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液5.5.1.2.8砷標準溶液：1ml溶液含有0.001mgAS5.5.1.3儀器、設(shè)備5.5.1.3.1砷發(fā)生裝置（圖1）5.5.1.4工作曲線的繪制用移液管移取砷標準溶液0.00、2.00ml、5.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml,分別置于砷發(fā)生裝置中安裝好裝置的各部分，取5ml二乙基二硫代氨甲酸銀-三乙胺-三氯甲烷吸收液加入吸收管中，加入3克無-3-31mX=45.5.1.5測定稱取約2g試樣（精確到0.01g置于100ml硫酸溶液，加熱使試樣完全溶解。冷卻后轉(zhuǎn)裝置中的錐形瓶中，加5ml酒石酸溶液，加水至約40ml，以下按繪制工作曲線的步驟，從“……加2ml碘5.5.1.6結(jié)果計算41取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.00005%。5.5.2原子吸收法加抗壞血酸到濃度為0.2-0.5%定容后，在沸水浴中加熱，溫度升到約80-90℃,冷卻后即可測定。5.5.2.4試樣和標準溶液的酸度：用10%鹽酸（V/V）定容，文獻上的酸度為1-9M。5.5.2.5發(fā)生器后通氣管：開通5.5.2.6線性范圍1-10ng/ml(也可以1-20ng/ml范圍內(nèi))并與原子吸收主機性能有關(guān)，主樣不靈敏主也不盡相同，后面所有靈敏度指標均如此。5.5.2.8藥品：載液L1%HCLXBF415g/l5.6游離水的測定5.6.1方法提要利用濾紙和一水硫酸亞鐵的吸水性，吸干離心亞鐵中的游離水。5.6.2試劑和材料5.6.2.3培養(yǎng)皿：Ф120mm5.6.2.4水份小于1%的一水硫酸亞鐵5.6.2.5排筆將取回的離心亞鐵試樣混合均勻，待檢測。在Ф120mm的培養(yǎng)皿稱取90～100g一水硫酸亞鐵平鋪于底部，蓋上一張Ф180mm的快速定性濾紙，用的快速定性濾紙，用Ф110mm的培養(yǎng)皿壓平后再稱90～110g一水硫酸亞鐵平鋪于濾紙上，放上Ф110mm的培養(yǎng)皿，在Ф110mm的培養(yǎng)皿上放置一個700g左右的物體，在10℃~30℃的室溫中放置1小時。小心取Ф110mm的培養(yǎng)皿和放置的物體，先用排筆將上層濾紙上的離心亞鐵刷下，再將下層濾紙上的5HO%X=m-m1m……………………1注：如結(jié)果小于0.5%，其結(jié)果表示為小于0.5%。如果兩平行試樣結(jié)果的絕對值差超過0.5%需重新測定，如查重復(fù)測定的兩個結(jié)果之差超過0.5%，則應(yīng)在試驗報告中寫明四個測定值，作為產(chǎn)品不均勻性的校核。6.1本標準所有指標均為出廠檢驗項目，應(yīng)逐批檢驗。6.2每批產(chǎn)品不得超過100t。樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮至不少于200g,分裝于兩個清潔干燥具塞廣瓶中，密封。瓶上粘貼6.4應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗部門按本標準規(guī)定進行檢驗，生產(chǎn)廠應(yīng)保證所有出廠6.5檢驗結(jié)果如有一項不符合本標準要求時，應(yīng)自兩倍量的包裝中采樣復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使有一項指標不符合本標準的要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。6.6按GB/T8170規(guī)定的修約值