方便面理化指標檢驗

食品安全檢測綜合實習I食品安全檢測綜合實習I實習報告指導教師中國指導教師中國?武漢二O—四年九月食品安全檢測綜合實習I實習報告題目方便面理化指標檢驗姓名學號專業(yè)班級目錄TOC\o"1-5"\h\z北京方便面的理化指標測定結果1項目一方便面的感官檢驗2項目二方便面中水分的測定4項目三方便面中灰分的測定6項目四方便面中脂肪含量的測定8項目五方便面中淀粉含量的測定10項目六方便面中氯化鈉的測定12項目七方便面中油脂酸價的測定14項目八方便面中油脂過氧化值的測定16實驗心得18食品安全檢測綜合實習I食品安全檢測綜合實習I實習報告#項目四方便面中脂肪含量的測定實驗原理將經(jīng)預處理而分散且干燥的樣品用無水乙醚或石油醚等溶劑回流提取，使樣品中的脂肪進入溶劑中，回收溶劑后所得到的殘留物，稱為脂肪（或粗脂肪）。一般食品用有機溶劑浸提，揮干有機溶劑后稱得的重量主要是游離脂肪，此外，還含有磷脂、色素、樹脂、蠟狀物、揮發(fā)油、糖脂等物質，所以用索氏提取法測得的脂肪也稱粗脂肪。實驗試劑和儀器實驗試劑：無水乙醚實驗儀器：索氏抽提器、水浴鍋、脫脂棉、鑷子、干燥器、烘箱、濾紙、電吹風、鐵架臺、分析天平3.實驗步驟1）疊好濾紙包放入烘箱干燥至恒重，并稱重2）準確稱取2—5g粉碎的樣品，干燥后稱重。3）裝好干燥的索氏抽提裝置，將濾紙筒放入浸提管內（筒高略低于虹吸管），連接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，從冷凝管加入無水乙醚至接收瓶體積的2/3,于50°C水浴鍋上加熱使乙醚不斷回流提取（回流速度控制在8~12次/h），抽提6h至抽提完全為止。4）將濾紙包取出，于通風櫥內，用電吹風吹干，然后移入干燥缸內冷卻后稱重，計算含油量。5）實驗結果按下式計算X100m-m10X——脂肪含量，g/100gm0恒重后濾紙包質量，gm1測定前樣品與濾紙包總質量，gm2測定后樣品與濾紙包總質量，g4.數(shù)據(jù)記錄表4-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號恒重濾紙包質量m0/g抽提濾紙包與樣品總質量m1/g抽提后濾紙包與樣品總質量m2/g樣品脂肪含量g/100g平均值g/100g11.05934.34003.651520.9921.121.02653.65983.101521.205.實驗處理及分析計算出脂肪含量的值如表4-1所示精密度：(21.20-20.99)三21.1=0.99%<5%精密度符合要求，故樣品樣品脂肪含量為21.1g/100g，接近成分表中的21.2g/100g6.實驗總結這個實驗本想偷個懶，利用一天的抽提結果，來測一下酸價，事實證明，那僅僅是一個想法而已。所得的油根本不夠進行下一項測試。抽提7個多小時，得到實驗結果，兩次抽提的結果在精密度范圍內，表明誤差可以忽略，但是結果和配料表上差的還是有點多，想想可能是乙醚可能也有些問題，沸的不怎么好，沒有達到抽提7小時的效果。最后吹干濾紙包的時候內部還殘留些東西，造成實驗偏差。這一次我們抽提了9個小時，效果接近配料表，那一點損失可能與儀器的精密性有關。項目五方便面中淀粉含量的測定實驗原理樣品經(jīng)乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖類后，用酸水解淀粉為葡萄糖，按還原糖測定方法測定葡萄糖含量，再把葡萄糖含量這算為淀粉含量。實驗試劑和儀器2.1實驗試劑：85%乙醇：85mL無水乙醇加入15mL水混勻；鹽酸：50mL濃鹽酸用水稀釋定容至100mL；40%氫氧化鈉：40g氫氧化鈉，用水溶解后定容至100mL；20%乙酸鉛：20g乙酸鉛用水溶解后定容至100mL；10%硫酸鈉：1Og硫酸鈉用水溶解后定容至100mL；堿性酒石酸銅甲液：15g硫酸銅與0.05g次甲基藍，溶于水后定容至1000mL堿性酒石酸銅乙液：50g酒石酸鉀鈉及75g氫氧化鈉，溶于水中，再加入4g亞鐵氰化鉀，用水溶解后定容至1000mL葡萄糖標準液：準確稱取1.0000g干燥后的葡萄糖，加水溶解后轉移至容量瓶，加入5mL鹽酸，加水定容至1000mL無水乙醚實驗儀器：分析天平、水浴鍋、冷凝回流裝置、漏斗、玻璃棒、燒杯、錐形瓶、濾紙、pH試紙、滴定管、電爐、玻璃珠、移液管、容量瓶實驗步驟按要求配制實驗所需試劑準確稱取2—5g粉碎后的樣品，置于漏斗中，用50mL石油醚分五次洗滌樣品；用150mL85%乙醇分數(shù)次洗滌殘渣，濾干棄去濾液。用100mL水洗滌殘渣，并轉移至250mL錐形瓶中，加入30mL鹽酸，接好冷凝管，沸水浴回流2h?；亓魍戤吅罅⒓蠢鋮s，用鹽酸和氫氧化鈉調節(jié)樣品至pH為7。加入20mL乙酸鉛,搖勻放置10min。再加入20mL硫酸鈉溶液，搖勻后將全部溶液和溶質轉移至500mL容量瓶，加水至刻度。過濾，棄去初濾液，續(xù)濾液待測定。吸取堿性灑石酸銅甲乙液各5.0mL，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒。從滴定管滴加約9mL葡萄糖標準溶液，控制在2min內加熱至沸，趁熱以每2秒1滴的速度繼續(xù)滴加葡萄糖標準溶液，直至溶液藍色剛好褪去為終點。記錄消耗葡萄糖標準液的總體積，平行操作兩份，取其平均，按下式計算。F二cxVF——10mL堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量，mgc葡萄糖標準液的濃度，mg/mLV——標定時消耗的葡萄糖標準液的體積，mL吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃

珠3粒，控制在2min內加熱至沸，趁沸以先快后慢的速度，從滴定管中滴加試樣溶液，并保持溶液沸騰狀態(tài)，待溶液顏色變淺時，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液藍色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積。(6)吸取5.0mL堿性灑石酸銅甲乙液，置于150mL錐形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠3粒，從滴定管中加比預測體積少lmL的試樣溶液至錐形瓶中，使在2min內加熱至沸，趁沸繼續(xù)以每2秒l滴的速度滴定，直至藍色剛好褪去為終點，記錄樣液消耗體積。同法平行操作兩次，得出平均消耗體積。7)結果按下式計算x100Fxx100V'mxx1000500X——淀粉含量，g/100gm——樣品質量，gF——10mL堿性酒石酸銅溶液相當于葡萄糖的質量，mgV'測定時樣液消耗體積，mL4.數(shù)據(jù)記錄表5-1數(shù)據(jù)記錄表樣品編號樣品質量m/g標定時消耗體積V/mL酒石酸銅當量F/mg平均當量mg測定時樣液消耗體積V'/mL淀粉含量g/100g平均值g/100g122.810010.2010.1710.2010.1710.1854.564.5435.7735.9335.95.實驗處理及分析計算出含水量的值如表5-1所示精密度：(35.93-35.77)三35.9=0.45%<5%精密度符合要求，故樣品樣品淀粉含量為35.9g/100g。6.實驗總結這個實驗也做了兩遍，是做得最頭疼的實驗，相當于課堂上兩個實驗的結合，單是配試劑，就用了一上午。之后的過濾、回流等等。第一次實驗是沒有經(jīng)驗，各種操作都不怎么熟悉，用了很長時間。第二次試驗有了前一次的教訓效率提高了，結果也相對好些，平行性也很好。第一次，可能是殘渣的轉移不夠充分，損失了很多，滴定時也存在誤差。其他的也想不到哪里出了問題，只能說是一次失誤吧。而且與配料表中相比，我們差的也很多，可能是由于酸化時間不完全造成的，除雜不夠徹底造成的，也是實驗時間限制吧，不過，我們學會了方法，這些沒什么問題。項目六方便面中氯化鈉的測定實驗原理在中性溶液中，氯離子與硝酸銀作用生成白色氯化銀沉淀，當樣液中的氯化鈉與硝酸銀全部作用完時，以鉻酸鉀作指示劑，過量的硝酸銀與鉻酸鉀作用生成磚紅色鉻酸銀沉淀，表示已達到終點。根據(jù)消耗硝酸銀標準溶液的量，可以計算出樣品中氯化鈉的含量。實驗試劑和儀器2.1實驗試劑：O.lmol/L硝酸銀標準溶液：稱取17g硝酸銀，加蒸餾水溶解，定容至lOOOmL，搖勻。貯存于棕色試劑瓶中。5%鉻酸鉀：稱取5.00g鉻酸鉀溶于100mL蒸餾水中，搖勻即可。氯化鈉固體實驗儀器：棕色滴定管，移液管，三角瓶，鐵架臺，漏斗、錐形瓶、濾紙、坩堝、電爐實驗步驟按要求配制實驗所需試劑硝酸銀溶液的標定：準確稱取0.2g氯化鈉固體于105°C?115°C烘箱中烘干至恒重，加入50mL蒸餾水將其溶解，定容至100mL。移取25mL于錐形瓶中，然后再加入1mL5%鉻酸鉀作為指示劑,用硝酸銀標準溶液進行滴定，滴定終點由黃色變?yōu)榇u紅色。平行操作兩次，并做空白。按下式計算：m25Xc二58.5100V'-V0c——硝酸銀濃度，mol/Lm——氯化鈉固體質量，gV'——消耗體積，LV0——標定時空白消耗體積，L樣品中氯化鈉的測定：稱取經(jīng)粉碎的試樣10—20g于坩堝中，在電爐上充分炭化至無煙。在30mL水中粉碎殘渣并煮沸。待冷卻后過濾，并用冷開水定容至100mL倒入250mL三角瓶中用移液管吸取25mL濾液于150mL三角瓶中，加入1mL5%鉻酸鉀溶液，用標定好的硝酸銀標準溶液滴定至初顯磚紅色為止。平行操作兩次，同時做空白試驗。結果按下式計算。▽(V-V)xcX4X58.5X二0MX——氯化鈉含量，g/100gV——消耗體積，LV0——滴定時空白消耗體積，Lc硝酸銀濃度，mol/LM.樣品質量，g4.數(shù)據(jù)記錄表6-1標定數(shù)據(jù)記錄表樣品編號氯化鈉質量空白消耗體標定時消耗硝酸銀濃度平均值樣品編號m/g積V0/mL體積V/mLc/mol/Lmol/L18.720.09820.20000.020.098228.720.0982表6-2數(shù)據(jù)記錄表樣品編號樣品編號樣品質量空白消耗體滴定時消耗氯化鈉含量平均值M/g積V0/mL體積V/mLg/100gg/100g110.281.54115.29910.021.54210.301.5445.實驗處理及分析計算出含水量的值如表6-2所示精密度：(1.541-1.538)三1.54=0.19%<5%精密度符合要求，故樣品樣品氯化鈉含量為1.54g/100g。6.實驗總結這個實驗做了三遍，第一遍是按國標要求去做的，但是滴定只消耗了1mL左右，感覺還是有誤差的；第二次用10g樣品結果還是不行，最后一遍已經(jīng)做熟悉了,樣品前處理更加完美，最終做出結果，效果不錯。有時候，實際操作前，預實驗還是有必要的。項目七方便面中油脂酸價的測定實驗原理中和1g油脂中游離脂肪酸所消耗KOH的mg數(shù)稱為酸值或酸價，可表示油脂酸敗的程度。所以測試酸價，可知油脂的新鮮度。用中性乙醚-乙醇混合液溶劑溶解樣品后，再用堿標準溶液滴定其中游離的脂肪酸，根據(jù)油樣質量和消耗堿液的體積計算出油脂的酸價。實驗試劑和儀器2.1實驗試劑：O.Olmol/L氫氧化鉀標準溶液：稱取0.561g氫氧化鉀，用無二氧化碳水溶解定容至1000mL中性乙醚一乙醇混合溶劑：100mL乙醚與50mL乙醇混合均勻1%酚酞乙醇溶液：lg酚酞，用乙醇溶解定容至100mL鄰苯二甲酸氫鉀實驗儀器：錐形瓶、堿式滴定管、容量瓶、量筒、天平實驗步驟1）按要求配制實驗所需試劑2）用索氏抽提法處理樣品，得到實驗所需油脂樣品（為了提高效率，可每小時更換一次濾紙包，能在短時間得到更多的油脂樣品）。（3）氫氧化鉀液的標定：準確稱取0.015—0.02g干燥至恒重的工作基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀，加入50mL無二氧化碳水溶解，加2滴酚酞指示劑，用配置好的氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s不褪色，平行操作兩次并作空白對照。按下式計算mx1000c=（V-V）x204.220c氫氧化鉀濃度，mol/Lm鄰苯二甲酸氫鉀的質量，gV滴定時消耗體積，mLV0標定時空白消耗體積，mL（3）稱取3—5g油脂樣品，注入錐形瓶中，加入混合溶劑50mL，搖動使試樣溶解，再加2滴酚酞指示劑，用0.01mol/L堿液滴定至出現(xiàn)微紅色，保持30s不褪色，記下消耗的堿液毫升數(shù)，重復滴定兩次并作空白對照。4）結果按下式計算。（V（V一V0）XCX⑹MX酸價，mg/gM油脂樣品質量，gV0滴定時空白消耗體積，mLV滴定時消耗體積，mLc氫氧化鉀濃度，mol/L4.數(shù)據(jù)記錄表6-1標定數(shù)據(jù)記錄表樣品編號鄰苯二甲酸空白消耗體標定時消耗氫氧化鉀濃平均值樣品編號質量m/g積V0/mL體積V/mL度c/mol/Lmol/L10.210111.070.09300.010.092820.208911.060.0926表6-2數(shù)據(jù)記錄表樣品編號樣品質量M/g空白消耗體積V0/mL滴定時消耗體積V/mL酸價mg/g平均值mg/g13.410.010.470.70380.7023.490.480.7026實驗處理及分析計算出酸價的值如表6-2所示精密度：(0.7038-0.7026)三0.70=0.17%<5%精密度符合要求，故樣品樣品酸價為0.70mg/g。國標規(guī)定酸價不大于1.8mg/g，故樣品符合國家要求。實驗總結這個實驗也是做了兩遍，第一遍主要是由于失誤，導致收集的樣品量不足，只能做一次實驗，沒辦法做平行。第二次依然費勁的從索氏抽提開始，在前一次的經(jīng)驗下，沒有出現(xiàn)紕漏，平行性也很好，實驗很成功。這個實驗還告訴我們，總結經(jīng)驗很重要，如果僅僅用一個濾紙包抽提，得到的樣品根本不夠。但是每小時換一次樣品，同樣的時間我們可以獲得更多樣品，也能更好的完成實驗。項目八方便面中油脂過氧化值的測定實驗原理油脂的過氧化值是以100g油脂能氧化析出碘的質量（g）或每千克油脂中含過氧化物的毫摩爾數(shù)（mmoL/kg）來表示。過氧化物是油脂氧化、酸敗過程的中間產物，是油脂中產生的有毒物質之一。油脂氧化過程中產生過氧化物與碘化鉀作用析出游離碘，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定，根據(jù)硫代硫酸鈉溶液消耗的體積，計算油脂過氧化值。實驗試劑和儀器2.1實驗試劑：0.01mol/L硫代硫酸鈉溶液：2.6g硫代硫酸鈉，加入0.2g無水碳酸鈉，溶于1000mL水中，緩緩煮沸10min,冷卻，放置兩周后過濾。20%硫酸溶液：126mL濃硫酸，稀釋至1000mL淀粉指示劑：1g可溶性淀粉，加水調成糊，攪拌下注入100mL沸水，微沸2min,靜置，取上層溶液使用。三氯甲烷-冰乙酸混合液：40mL三氯甲烷與60mL冰乙酸混勻飽和碘化鉀溶液：144g碘化鉀加水溶解后定容至100mL，貯于棕色試劑瓶中重鉻酸鉀、碘化鉀實驗儀器：棕色試劑瓶、碘量瓶、堿式滴定管、移液管、量筒實驗步驟（1）按要求配制實驗所需試劑（2）用索氏抽提法處理樣品，得到實驗所需油脂樣品（為了提高效率，可每小時更換一次濾紙包，能在短時間得到更多的油脂樣品）。（3）稱取0.18g恒重的工作基準級重鉻酸鉀，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化鉀及20mL硫酸溶液，搖勻，于暗處放置10min。加150mL水,用硫代硫酸鈉滴定,近終點時加2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍色變?yōu)榱辆G色。平行操作兩次同時做空白。結果按下式計算mxlOOOc二（V—V）49.031Oc硫代硫酸鈉濃度，mol/Lm重鉻酸鉀質量gV滴定時消耗體積mLV0——標定時空白消耗體積mL（4）樣品的測定：稱取2—3油脂試樣注入250mL碘價瓶中，加入30mL混合液，立即

振動使試樣溶解，加KI溶液ImL,加塞、搖勻，在暗處放置3min。加水lOOmL，搖勻后立即用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至水層淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍色消失為止。同時做空白和平行試驗。5)結果按下式計算。POV-(V-V0)XcX10002xMPOV——過氧化值，mmol/kgM——油脂樣品質量，gV0——滴定時空白消耗體積，mLV——滴定時消耗體積，mLc——硫代硫酸鈉濃度，mol/L4.數(shù)據(jù)記錄表6-1標定數(shù)據(jù)記錄表重鉻酸鉀質空白消耗體標定時消耗硫代硫酸鈉冰曲c/平均值樣品編號樣品編號量m/g積V0/mL體積V/mL濃度c/mol/Lmol/L10.004715.710.00610.010.006120.003411.360.0061表6-2數(shù)據(jù)記錄表樣品編號樣品編號樣品質量空白消耗體滴定時消耗過氧化值平均值M/g積V0/mL體積V/mLmmol/kgmmol/kg13.554.393.7630.013.8423.584.603.9105.實驗處理及分析計算出過氧化值如表6-2所示精密度：(3.910-3.763)三3.84=3.83%<5%精密度符合要求，故樣品樣品過氧化值為3.84mol/kg。規(guī)定過氧化值不大于0.25g/100g,換算過來就是39.4mmol/kg,故樣品符合國標要求。6.實驗總結這個實驗由于脂肪含量的測定和酸價測定這兩個實驗做基礎，樣品獲取效果好，實驗進行的很順利，最終得到的結果也是很讓人滿意的。今后還是要多練手，才能做好實驗?。嶒炐牡肵XX：本次理化實驗受益匪淺，回憶鞏固了原來學過的但是有些已經(jīng)模糊的實驗知識，對自己的動手能力更加的有信心了，學習到了同學之間協(xié)同作用的重要性，更加明白了應該怎樣去高效的完成一件事，以后會更加努力。XXX：這次實驗雖然我們時間比較短，因為有我們英明神武的組長在，但感覺學到了好多東西。以前做實驗總是老師在上面講的仔仔細細，把試劑都配的好好的，我們要什么東西就自己在邊臺上找，找不到就去找老師幫我們找。但這次的綜合實習完全靠自己，儀器自己組裝，試劑自己配，資料自己查，方法自己看，要怎么做，該注意哪些等等，這些都是以前在理論課上學不到的。這樣的機會很好，如果可以的話，希望學校能多給我們安排點這樣的實驗！XXX：通過這次實