掃描隧道顯微鏡實驗報告

浙江師范大學實驗預(yù)習報告實驗名稱掃描隨到顯微鏡班級物姓名學號同組人實驗日期11/04/2室溫氣溫掃描隧道顯微鏡預(yù)習報告摘要：通過隧道顯微鏡對石墨的表面形貌的觀測，初步了解掃描隧道顯微鏡的工作原理。在測量時影響精度的因素。關(guān)鍵詞：掃描隧道；針尖；隧道電流引言：基于STM的基本原理，現(xiàn)在已發(fā)展起來了一系列掃描探針顯微鏡(SPM)，如原子力顯微鏡(AFM)、磁力顯微鏡（MFM）、彈道電子發(fā)射顯微鏡(BEEM)、光子掃描隧道顯微鏡(PSTM)、掃描電容顯微鏡（SCAM）、掃描近場光學顯微鏡（SNOM）、掃描近場聲顯微鏡、掃描近場熱顯微鏡、掃描電化學顯微鏡等。這些顯微技術(shù)都是利用探針與樣品的不同相互作用來探測表面或界面在納米尺度表現(xiàn)出的物理性質(zhì)和化學性質(zhì)。1982年，IBM瑞士蘇黎士實驗室的葛·賓尼（G．Binning）和?！ち_雷爾（H．R基ohrer）研制出世界上第一臺掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnellingMicroscope，簡稱STM）。STM使人類第一次能夠?qū)崟r地觀察單個原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物化性質(zhì)，在表面科學、材料科學、生命科學等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣泛的應(yīng)用前景，被國際科學界公認為20世紀80年代世界十大科技成就之一。為表彰STM的發(fā)明者們對科學研究所作出的杰出貢獻，1986年賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學獎金。與其它表面分析技術(shù)相比，STM具有如下獨特的優(yōu)點：具有原子級高分辨率，可以分辨出單個原子．可實時再現(xiàn)樣品表面的三維圖像，可以觀察單個原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，因而可直接觀察到表面缺陷、表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置．可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，樣品甚至可浸在水和其它溶液中．不需要特別的制樣技術(shù)并且探測過程對樣品無損傷．這些特點特別適用于研究生物樣品和在不同實驗條件下對樣品表面的評價，例如對于多相催化機理、超導機制、電化學反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測等．利用STM針尖，可實現(xiàn)對原子和分子的移動和操縱，這為納米科技的全面發(fā)展奠定了基礎(chǔ)．實驗方案一、實驗原理隧道電流掃描隧道顯微鏡的工作原理是基于量子力學的隧道效應(yīng)．對于經(jīng)典物理學來說，當一粒子的動能E低于前方勢壘的高度V0時，它不可能越過此勢壘，即透射系數(shù)等于零，粒子將完全被彈回．而按照量子力學的計算，在一般情況下，其透射系數(shù)不等于零，也就是說，粒子可以穿過比它的能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)，它是由于粒子的波動性而引起的，只有在一定的條件下，這種效應(yīng)才會顯著。由于電子的隧道效應(yīng)，金屬中電子云密度并不在表面邊界處突變?yōu)榱?。在金屬表面以外，電子云密度呈指?shù)衰減，衰減長度約為1nm。用一個極細的、只有原子線度的金屬針尖作為探針，將它與被研究物質(zhì)(稱為樣品)的表面作為兩個電極，當樣品表面與針尖非?？拷?距離＜1nm)時，兩者的電子云略有重疊，如圖2所示。在量子力學理論中，電子具有波動性，其位置是彌散的，在的區(qū)域，薛定諤方程：的解不一定是零（如果V不是無限大的話）。因此一個入射粒子穿透一個的有限區(qū)域的幾率是非零的，所以物質(zhì)表面上的一些電子會散逸出來，在樣品四周形成電子云。在導體表面上之外空間的某一位置發(fā)現(xiàn)電子的幾率會隨這個位置與表面距離的增大而呈現(xiàn)指數(shù)形式的衰減。隧道效應(yīng)的物理意義：STM的工作原理來源于量子力學的隧道效應(yīng)貫穿原理。其核心是一個能在樣品表面上掃描，并與樣品間有一定的偏置電壓，其鎮(zhèn)靜為原子尺度的針尖，由于電子隧穿的幾率與勢壘的寬度呈現(xiàn)負指數(shù)關(guān)系，當針尖和樣品的距離非常接近時，其間的電勢變得很薄，電子云相互重疊，在針尖和樣品之間施加一電壓，電子就可以通過隧道效應(yīng)由針尖移到樣品或從樣品移到針尖，形成隧道電流。通過記錄針尖和樣品間的隧道電流的變化就可以得到樣品表面行貌的信息。STM針尖和樣品之間構(gòu)成勢壘的間隙S約為。（2）公式（2）給出了隧道電流與兩電極間的距離S的負指數(shù)關(guān)系，。其中，為自由電子的質(zhì)量，為有效平均勢壘高度，V為針尖與樣品間的偏置電壓。可以看出，粗略的來說，S每改變0.1nm，隧道電流I就會改變一個數(shù)量級，因此可以知道隧道電流幾乎總是集中在間隙最小的區(qū)域。掃描探針一般采用直徑小于1mm的細金屬絲，如鎢絲，鉑—銥絲等，被觀測樣品應(yīng)具有一定導電性才可以產(chǎn)生隧道電流。隧道電流的產(chǎn)生當樣品與針尖的距離非常小（通常小于1nm)時,在外加電場的作用下，電子會穿過兩個電極之間的勢壘流向另一電極，隧道電流I是針尖的電子波函數(shù)與樣品的電子波函數(shù)重疊的量度，與針尖和樣品之間距離S和平均功函數(shù)Φ有關(guān)V0是加在針尖和樣品之間的偏置電壓，A為常數(shù)，Φ1和Φ1分別為針尖和樣品的功函數(shù)隧道針尖隧道電流I對針尖與樣品表面之間的距離S極為敏感，如果S減小0.1nm，隧道電流就會增加一個數(shù)量級。當針尖在樣品表面上方掃描時，即使其表面只有原子尺度的起伏，也將通過其隧道電流顯示出來。借助于電子儀器和計算機，在屏幕上即顯示出與樣品表面結(jié)構(gòu)相關(guān)的信息。針尖的宏觀結(jié)構(gòu)應(yīng)使得針尖具有高的彎曲共振頻率，從而可以減少相位滯后，提高采集速度。如果針尖的尖端只有一個穩(wěn)定的原子而不是有多重針尖，那么隧道電流就會很穩(wěn)定，而且能夠獲得原子級分辨的圖象。針尖的化學純度高，就不會涉及系列勢壘。例如，針尖表面若有氧化層，則其電阻可能會高于隧道間隙的阻值，從而導致針尖和樣品間產(chǎn)生隧道電流之前，二者就發(fā)生碰撞。目前制備針尖的方法主要有電化學腐蝕法、機械成型法等。制備針尖的材料主要有金屬鎢絲、鉑-銥合金絲等。鎢針尖的制備常用電化學腐蝕法。而鉑-銥合金針尖則多用機械成型法，一般

直接用剪刀剪切

而成。不論哪一種針尖，其表面往往覆蓋著一層氧化層，或吸附一定的雜質(zhì)，這經(jīng)常是造成隧道電流不穩(wěn)、噪音大和掃描隧道顯微鏡圖象的不可預(yù)期性的原因。因此，每次實驗前，都要對針尖進行處理，一般用化學法清洗，去除表面的氧化層及雜質(zhì)，保證針尖具有良好的導電性。三維掃描控制器：壓電陶瓷有壓電性質(zhì)，能將1mV～1000V電壓信號轉(zhuǎn)換成十幾分之一納米到幾微米的位移。用它制成三維掃描控制器，控制針尖的微小移動。減震系統(tǒng)：任何微小的震動都會對儀器的穩(wěn)定產(chǎn)生影響，隔絕震動的方法：提高固有頻率和使用震動阻尼系統(tǒng)。底座結(jié)構(gòu)圖：降低大幅度震動帶來的影響，另外儀器中對探測部分采用彈簧懸吊的模式，提高固有頻率。2．STM的結(jié)構(gòu)和工作模式STM儀器由具有減振系統(tǒng)的STM頭部、電子學控制系統(tǒng)和包括A/D多功能卡的計算機組成（圖2）．頭部的主要部件是用壓電陶瓷做成的微位移掃描器，在x-y方向掃描電壓的作用下，掃描器驅(qū)動探針在導電樣品表面附近作x-y方向的掃描運動．與此同時，由差動放大器來檢測探針與樣品間的隧道電流，并把它轉(zhuǎn)換成電壓，反饋到掃描器，作為探針z方向的部分驅(qū)動電壓，以控制探針作掃描運動時離樣品表面的高度．STM常用的工作模式主要有以下兩種：（1）恒流模式如圖利用壓電陶瓷控制針尖在樣品表面x-y方向掃描，而z方向的反饋回路控制隧道電流的恒定，當樣品表面凸起時，針尖就會向后退，以保持隧道電流的值不變，當樣品表面凹進時，反饋系統(tǒng)將使得針尖向前移動，則探針在垂直于樣品方向上高低的變化就反映出了樣品表面的起伏．將針尖在樣品表面掃描時運動的軌跡記錄并顯示出來，就得到了樣品表面態(tài)密度的分布或原子排列的圖像．這種工作模式可用于觀察表面形貌起伏較大的樣品，且可通過加在z方向的驅(qū)動電壓值推算表面起伏高度的數(shù)值．恒流模式是一種常用的工作模式，在這種工作模式中，要注意正確選擇反饋回路的時間常數(shù)和掃描頻率．（2）恒高模式如圖針尖的x-y方向仍起著掃描的作用，而z方向則保持絕對高度不變，由于針尖與樣品表面的局域高度會隨時發(fā)生變化，因而隧道電流的大小也會隨之明顯變化，通過記錄掃描過程中隧道電流的變化亦可得到表面態(tài)密度的分布．恒高模式的特點是掃描速度快，能夠減少噪音和熱漂移對信號的影響，實現(xiàn)表面形貌的實時顯示，但這種模式要求樣品表面相當平坦，樣品表面的起伏一般不大于1nm，否則探針容易與樣品相撞．二、實驗操作1、使用前先檢查連線是否連接正確（機座與控制箱、電腦與控制箱、電源）。2、先啟動電腦，等電腦進入win—XP界面后在打開控制箱電源開關(guān)，然后打開桌面上AJ-Ⅰ掃描隧道顯微鏡的控制軟件，軟件打開后首先對顯微鏡進行校正（顯微鏡>校正>初始化），選定通道零，然后點擊“應(yīng)用”，最后確定。3、打開如下圖框：高度圖象（H）、馬達控制（A），再點擊一次馬達控制（A）的“單步進”。4、剪針尖：首先將丙酮溶液對針、鑷子和剪刀進行清潔，少等片刻讓針、鑷子和剪刀完全干燥。下面開始剪針尖：將鑷子夾緊針一端，另一端則為我們要剪的針尖，慢慢轉(zhuǎn)動剪刀使剪刀和針成一定角度（30度-45度）快速剪下，同時拌有沖力（沖力方向與剪刀和針成的角度一致），然后以強光為背光對針尖進行肉眼觀察（建議觀察者視力較好），看是否有比較尖銳的針尖。若無，請重復(fù)此項操作，若有操作繼續(xù)。5、安裝針尖：小心的將針尖插入探頭的針槽內(nèi)（切勿插反），插入時保證針與針槽內(nèi)壁有較強磨擦力，以確保針的穩(wěn)固。然后將樣品平穩(wěn)的放到掃描管的掃描平臺上。6、進針：機座上有三個高度調(diào)節(jié)旋鈕，前置兩個為手動調(diào)節(jié)旋鈕，后一個為馬達驅(qū)動控制旋鈕，先手動調(diào)節(jié)前置旋鈕，從上往下看，順時針為進針，逆時針為退針，調(diào)節(jié)時先在石墨平面上找到鏡像小紅燈，同時調(diào)節(jié)視點在鏡像小紅燈平面上找到實際針尖的鏡像針尖，調(diào)節(jié)實際針尖和鏡像針尖的距離。調(diào)節(jié)至實際針尖與鏡像針尖的距離無法欲知再調(diào)節(jié)下去是否撞針時，采用自動進針。（調(diào)節(jié)時若看到Z高度顯示（T）中的紅線是否有撞針現(xiàn)象，紅線到達頂部即為撞針，一般情況下針尖報廢，如針未報廢，重復(fù)上兩步操作）點擊馬達高級控制面板（A）中的“連續(xù)進”并密切注意觀察進針情況，待“已進入隧道區(qū)馬達停止連續(xù)進”的提示框出現(xiàn)后，在點擊提示框的“確定”，然后進行單步進操作。用鼠標點擊馬達高級控制面板（A）中的“單步進”，調(diào)節(jié)紅線于中間位置時停止，進針結(jié)束，并關(guān)閉“馬達高級控制面板（A）”圖框。7、針尖檢驗：打開“Iz曲線Z”圖，觀察圖象中的電流衰減情況，圖象中曲線越陡峭說明針尖越好；反之，針尖不好！8、掃描：將掃描控制面板中的“掃描范圍”參數(shù)設(shè)置為最大，在將“顯示范圍”參數(shù)設(shè)置為10nm（一般5-20nm），其它參數(shù)無須設(shè)定保持默認值。由于本實驗所用的針尖不夠好，所以不需要采取懸掛防震。在高度圖像中顏色的深淺變化代表樣品表面凹凸變化(顏色越亮樣品表面就越突出,顏色越淺表面就越下凹)。高度曲線的變化已經(jīng)很直觀的反映樣品的平整度狀況，再結(jié)合高度曲線和高度圖像進行操作，選定一片較為平整的區(qū)域為掃描區(qū)域!（最好選擇靠近中間的區(qū)域）9．實驗結(jié)束：先用鼠