第九章測試與分析

第九章測試與分析第1頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月

摩擦學研究所應用的主要分析測試技術大體上可分為三類。1.摩擦與潤滑材料以及涂層的摩擦學性能測試技術2.摩擦表面測試分析技術3.磨損微粒分析技術第2頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第一節(jié)摩擦表面測試分析技術一、固體的表面形態(tài)與結構分析固體表面形態(tài)與結構分析主要是指對表面的微觀結構、缺陷和原子排列等方面進行觀察與分析，一般采用電子顯微分析技術和衍射分析技術。1.電子顯微分析技術電子顯微分析技術是采用透射式和掃描式電子顯微鏡進行表面分析的一種顯微分析技術。電子顯微鏡與光學顯微鏡的成像原理基本一樣，所不同的是前者用電子束作光源，用電磁場作透鏡。另外，由于電子束的穿透力很弱，因此用于電鏡的標本須制成厚度約50nm左右的超薄切片。這種切片需要用超薄切片機（ultramicrotome）制作。電子顯微鏡的放大倍數(shù)最高可達近百萬倍、由電子照明系統(tǒng)、電磁透鏡成像系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)、電源系統(tǒng)等5部分構成。第3頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月電子顯微鏡發(fā)展*1873Abbe和Helmholfz分別提出解像力與照射光的波長成反比。奠定了顯微鏡的理論基礎。1897J.J.Thmson發(fā)現(xiàn)電子,1924LouisdeBroglie（1929年諾貝爾物理獎得主）提出電子本身具有波動的物理特性，進一步提供電子顯微鏡的理論基礎。

*1926Busch發(fā)現(xiàn)電子可像光線經過玻璃透鏡偏折一般，由電磁場的改變而偏折。

1931德國物理學家Knoll及Ruska首先發(fā)展出穿透式電子顯微鏡原型機。

1937首部商業(yè)原型機制造成功（MetropolitanVickers牌）。

*1938第一部掃描電子顯微鏡由VonArdenne發(fā)展成功。

1938～39穿透式電子顯微鏡正式上市（西門子公司,50KV~100KV,解像力20~30&Ari）。

1940～41RCA公司推出美國第一部穿透式電子顯微鏡(解像力50nm)。

*1941～63解像力提升至2~3Å（穿透式）及100Å（掃描式）

1960EverhartandThornley發(fā)明二次電子偵測器。

1965第一部商用SEM出現(xiàn)(Cambridge)

1966JEOL發(fā)表第一部商用SEM(JSM-1)在光學顯微鏡下無法看清小于0.2μm的細微結構，這些結構稱為亞顯微結構（submicroscopicstructures）,看清這些結構，就必須選擇波長更短的光源，以提高顯微鏡的分辨率。1932年Ruska發(fā)明了以電子束為光源的透射電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope，TEM），電子束的波長要比可見光和紫外光短得多，并且電子束的波長與發(fā)射電子束的電壓平方根成反比，也就是說電壓越高波長越短。目前TEM的分辨力可達0.2nm。

第4頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月主要用于顯微結構分析、晶粒形貌、晶體缺陷、納米顆粒大小、界面結構、高分辨晶格像、微區(qū)成分分析等。（1）透射式電子顯微鏡透射電鏡（transmissionelectronmicroscope）

第5頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月

是以電子束透過樣品經過聚焦與放大后所產生的物像，投射到熒光屏上或照相底片上進行觀察。透射電鏡的分辨率為0.1～0.2nm，放大倍數(shù)為幾萬～幾十萬倍。由于電子易散射或被物體吸收，故穿透力低，必須制備更薄的超薄切片（通常為50～100nm）。

透射電子顯微鏡第6頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月工作原理:

由電子槍發(fā)射出來的電子，在陽極加速電壓(金屬、陶瓷等多采用120、200、300kV，生物樣品多采用80～100kV，超高壓電鏡則高達1000～3000kv)的作用下，經過聚光鏡(2、3個電磁透鏡)會聚為電子束照明樣品．電子的穿透能力很弱(比X射線弱很多)，樣品必須很薄(其厚度與樣品成分、加速電壓等有關，一般約小于200nm)．穿過樣品的電子攜帶了樣品本身的結構信息，經物鏡、中間鏡和投影鏡的接力聚焦放大最終以圖像或衍射譜(衍射花樣)的形式顯示于熒光屏上．

第7頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月1．電磁透鏡

相應于光學玻璃透鏡，我們把能使電子束聚焦的裝置稱為電子透鏡(electronlens)．旋轉對稱的靜電場和磁場對電子束都可以起到聚焦的作用，相應地有靜電透鏡和磁透鏡．磁透鏡分為恒磁透鏡和電磁透鏡．磁透鏡在許多方面優(yōu)于靜電透鏡，尤其是其不易受高電壓的影響．利用電磁線圈激磁的電磁透鏡，通過調節(jié)激磁電流可以很方便地調節(jié)磁場強度，從而調節(jié)透鏡焦距和放大倍數(shù)．所以在電子顯微鏡中廣泛采用電磁透鏡第8頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月3．成像系統(tǒng)

透射電子顯微鏡的成像系統(tǒng)由物鏡、中間鏡(1、2個)和投影鏡(1、2個)組成．成像系統(tǒng)的兩個基本操作是將衍射花樣或圖像投影到熒光屏上．

2．照明系統(tǒng)

照明系統(tǒng)的作用是提供亮度高、相干性好、束流穩(wěn)定的照明電子束．它主要由發(fā)射并使電子加速的電子槍和會聚電子束的聚光鏡組成．

電子顯微鏡使用的電子源有兩類：一類為熱電子源，即在加熱時產生電子；另一類為場發(fā)射源，即在強電場作用下產生電子．為了控制由電子源產生的電子束，并將其導人照明系統(tǒng)，須將電子源安裝在稱為電子槍的特定裝置內．第9頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第10頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）掃描式電子顯微鏡

一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結構和組成的各種信息。有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。第11頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第12頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月與透射電鏡比較,有如下特點:1、用于觀察尺寸較大的試樣2、放大倍數(shù)變化范圍3、景深較大4、分析功能多5、分辯率低第13頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月HistoryofSEM1935：法國的卡諾爾提出掃描電鏡的設計思想和工作原理。1942：劍橋大學的馬倫首次制成世界第一臺掃描電鏡。第14頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月OM&SEMcomparison顯微鏡類型照明源照射方式成像信息OM可見光光束在試樣上以靜止方式投射反射光/投射光SEM電子束電子束在試樣上作光柵狀掃描反射電子●第15頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月PicturesofSEM注射針頭的掃描電鏡照片第16頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月PicturesofSEM果蠅：不同倍率的掃描電鏡照片第17頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月FeaturesofSEM高分辨率第18頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月FeaturesofSEM強立體感第19頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.衍射分析技術（1）基本原理金屬和其他晶體物質都是由在三維空間內周期性的有規(guī)則排列的許多質點（即原子、離子或原子集團）所組成，這些質點對具有適當波長的輻射波（如X射線，電子束或中子束）的彈性相干散射，將會產生衍射現(xiàn)象。第20頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第21頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）電子衍射技術

電子衍射是一種測定表面結構和成分的有效技術。目前，電子衍射一般都在透射電鏡中進行。第22頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（3）X射線衍射技術

X射線是一種波長小于可見光的電磁波，其波長為（0.01~100）×10-10m,而用于結構分析的波長為（0.7~2.0）×10-10m。X射線衍射與電子衍射的基本原理完全相同，兩種技術所得到的晶體衍射花樣的集合特征也大致相似，但用X射線衍射技術所測定的結果比用透射電鏡衍射技術測定的結果更精確。第23頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月二、表面成分與原子狀態(tài)分析

對于表面原子的組分和分布等的分析，常采用各種能譜技術。電子能譜技術的基本原理就是用電子束、X射線、真空紫外光束等作為激發(fā)源，照射試樣表面，使其激發(fā)出具有不同動能的電子（俄歇電子或光電子），從而得到這些電子動能統(tǒng)計分布的譜圖，即電子能譜圖。第24頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月1.俄歇電子能譜技術俄歇電子是由一定能量的電子束（或X射線）激發(fā)樣品而產生的一種二次放射電子，其能量一般500~2000eV,逸出深度很小，僅0.4~2mm。第25頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.光電子能譜技術光點子能譜技術以光波為激發(fā)源，即用X射線或紫外光射線照射試樣表面。由于光電效應，試樣表面上原子的某一能級的電子被擊出，這類電子即光電子。收集這些光電子的信息進行分析，即根據(jù)它們在電子能譜圖中的位置，確定試樣表面的化學成分和不同元素的能級。第26頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月三、表面分析技術的新發(fā)展——掃描探針顯微技術

掃描探針顯微技術是20世紀80年代新發(fā)展起來的一種采用掃描探針顯微鏡（Scanningprobemicroscope）觀察微觀世界的有力工具。第27頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月1.掃描探針顯微技術的基本特點（1）近場探測特定的物理量（2）用機械式探針取代電子束或光子束（3）可觀測到物質表面結構的三維圖像（4）可在大氣、真空、常溫、低溫、或液體等多種環(huán)境下工作（5）不需要特別的制樣技術，而且探測過程中不損傷樣品第28頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.掃描隧道顯微鏡掃描隧道顯微鏡以其高分辨率（橫向分辨率達0.1mm），使人類第一次能夠直接觀察到單個原子在物質表面的排列狀態(tài)以及與表面電子行為有關的物理、化學性質，它開拓了微觀世界研究的新領域。第29頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月3.原子力顯微鏡原子力顯微鏡也稱掃描力顯微鏡。它的工作原理與掃描隧道顯微鏡基本相同，二者的主要區(qū)別是：（1）檢測的物理量不同掃描隧道顯微鏡檢測隧道電流；而原子力顯微鏡檢測力，它最小可檢測到1×10-9N的力，相當于互相靠近的兩個氖原子之間的作用力，故稱原子力顯微鏡。（2）掃描的方式不同掃描隧道顯微鏡是探針掃描，而原子力顯微鏡則是試樣掃描。第30頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第31頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月第二節(jié)磨損微粒分析技術

磨損微粒分析包括微粒的尺寸、形狀與成分的分析，主要的分析方法由鐵譜技術與光譜技術，磨損微粒分析技術不僅是研究磨損機理的一種重要研究方法，也是監(jiān)控與預測磨損狀態(tài)的一項重要手段。第32頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月一、鐵譜技術鐵譜技術主要包括兩個方面的內容1.應用鐵譜儀將磨損微粒從潤滑油液中分離出來并形成鐵譜片第33頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月2.檢測和分析鐵譜片（1）用鐵譜光密度計檢測磨粒的尺寸及其分布和磨粒總量。磨損狀態(tài)的變化程度用磨?？偭縄q和大小磨粒的數(shù)量之差Is兩個特征量來表示，即式中,AL和AS分別代表大小磨粒數(shù)量。為了判斷機器工作狀態(tài)的好壞，引入磨損度指數(shù)IA，即第34頁，課件共36頁，創(chuàng)作于2023年2月（2）用鐵譜顯微鏡(雙色顯微鏡)鑒別磨粒的材料成分，從而確定磨粒的來源，即