六透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

第六章透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)山東科技大學(xué)材料學(xué)院吳杰

透射電子顯微鏡是以波長(zhǎng)極短的電子束作為照明源，用電磁透鏡聚焦成像的一種高分辨本領(lǐng)、高放大倍數(shù)的電子光學(xué)儀器。第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)第二節(jié)透射電鏡的主要部件第三節(jié)透射電鏡的發(fā)展第一節(jié)透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）真空系統(tǒng)電源與控制系統(tǒng)照明系統(tǒng)成像系統(tǒng)觀(guān)察與記錄系統(tǒng)透射電子顯微鏡一、照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)主要由電子槍和聚光鏡組成。電子槍是發(fā)射電子的照明光源。聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來(lái)的電子會(huì)聚而成的交叉點(diǎn)進(jìn)一步會(huì)聚后照射到樣品上。照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。1、電子槍

常用的是熱陰極三極電子槍?zhuān)桑òl(fā)夾形）鎢絲陰極、柵極和陽(yáng)極組成。陰極：又稱(chēng)燈絲，一般是由0.03～0.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。陽(yáng)極：加速?gòu)年帢O發(fā)射出的電子。為了安全，一般都是陽(yáng)極接地，陰極帶有負(fù)高壓。柵極：控制電子束電流大小，調(diào)節(jié)象的亮度。陰極、陽(yáng)極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動(dòng)能，因此，人們習(xí)慣上把它們通稱(chēng)為“電子槍”，是透射電子顯微鏡的電子源。燈絲電子槍?zhuān)╝）自偏壓回路（b）電子槍內(nèi)的等電位面圖（a）為電子槍的自偏壓回路，起限制和穩(wěn)定束流的作用。負(fù)的高壓直接加在柵極上，而陰極和負(fù)高壓之間因加了一個(gè)偏壓電阻，使柵極和陰極之間有一個(gè)數(shù)百伏的電位差。因?yàn)闁艠O比陰極電位值更負(fù)，所以可以用柵極來(lái)控制陰極的發(fā)射電子有效區(qū)域。當(dāng)陰極流向陽(yáng)極的電子數(shù)量加大時(shí)，在偏壓電阻兩端的電位值增加，使柵極電位比陰極進(jìn)一步變負(fù)，由此可以減小燈絲有效發(fā)射區(qū)域的面積，束流隨之減小。若束流因某種原因而減小時(shí)，偏壓電阻兩端的電壓隨之下降，致使柵極和陰極之間的電位接近。此時(shí)，柵極排斥陰極發(fā)射電子的能力減小，束流又可望上升。圖（b）反映了陰極、柵極和陽(yáng)極之間的等電位面分布情況。由于柵極的電位比陰極負(fù)，所以自陰極端點(diǎn)引出的等位面在空間呈彎曲狀。在陰極和陽(yáng)極之間的某一點(diǎn)，電子束會(huì)集成一個(gè)交叉點(diǎn)，這就是通常所說(shuō)的電子源。交叉點(diǎn)處電子束直徑約幾十微米。進(jìn)展（1）燈絲：LaB6單晶燈絲（2）場(chǎng)發(fā)射電子槍如果在金屬表面加一個(gè)強(qiáng)電場(chǎng)，金屬表面的勢(shì)壘就變淺，由于隧道效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過(guò)勢(shì)壘從金屬表面發(fā)射出來(lái)，這種現(xiàn)象叫場(chǎng)發(fā)射。為了使陰極的電場(chǎng)集中，將尖端的曲率半徑做成小于0.1微米的尖銳的形狀，這樣的陰極稱(chēng)為發(fā)射極(或者叫尖端)。較之使用LaB6單晶燈絲的熱電子發(fā)射電子槍?zhuān)瑘?chǎng)發(fā)射電子槍亮度要高約l00倍，光源尺寸也非常?。娮邮尚≈?nm）。因?yàn)檫@樣微小的探針樣子的陰極容易制作，這種場(chǎng)發(fā)射電子槍在分析電子顯微鏡中的應(yīng)用正在普及。場(chǎng)發(fā)射電子槍示意圖2、聚光鏡由于電子之間的斥力和陽(yáng)極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過(guò)陽(yáng)極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過(guò)大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強(qiáng)電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會(huì)聚起來(lái)的作用。聚光鏡用來(lái)會(huì)聚電子槍射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調(diào)節(jié)照明強(qiáng)度、孔徑角和束斑大小。一般采用雙聚光鏡系統(tǒng)：第一聚光鏡是強(qiáng)激磁透鏡，束斑縮小率為10～50倍左右，將電子槍第一交叉點(diǎn)束斑縮小為1～5μm；而第二聚光鏡是弱激磁透鏡，適焦時(shí)放大倍數(shù)為2倍左右。結(jié)果在樣品平面上可獲得2～10μm的照明電子束斑。雙聚光鏡系統(tǒng)光路二、成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)——電鏡中最關(guān)鍵部分，作用：將來(lái)自試樣不同點(diǎn)同方向同相位的彈性散射束會(huì)聚于其后焦面上，構(gòu)成含有試樣結(jié)構(gòu)信息的散射樣或衍射花樣；將來(lái)自試樣同一點(diǎn)的不同方向的彈性散射束會(huì)聚于其像平面上，構(gòu)成與試樣組織相對(duì)應(yīng)的顯微象。1、透射電鏡成像原理

1874年，阿貝(E.Abbe)從波動(dòng)光學(xué)的觀(guān)點(diǎn)提出了一種成像理論，把物體通過(guò)凸透鏡成像的過(guò)程分為兩步：從物體發(fā)出的光發(fā)生夫瑯禾費(fèi)衍射，在透鏡的像方焦平面上形成其傅里葉頻譜圖；像方焦平面上頻譜圖各發(fā)光點(diǎn)發(fā)出的球面次級(jí)波在像平面上相干疊加形成物體的像。阿貝成象原理ABCC’OFI’LS1′S0S1B’A’電磁透鏡成像和光學(xué)透鏡成像一樣可分為兩個(gè)過(guò)程：平行電子束與樣品作用產(chǎn)生衍射波經(jīng)透鏡聚焦后在透鏡背焦面形成衍射譜（衍射斑），即物的結(jié)構(gòu)信息通過(guò)衍射譜呈現(xiàn)出來(lái)；背焦面上的衍射斑發(fā)出的球面次級(jí)波通過(guò)干涉重新在像平面上形成反映樣品特征的像。2、物鏡物鏡是用來(lái)形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。因?yàn)槲镧R的任何缺陷都被成像系統(tǒng)中其它透鏡進(jìn)一步放大。欲獲得物鏡的高分辨率，必須盡可能降低像差。通常采用強(qiáng)激磁，短焦距的物鏡。物鏡是一個(gè)強(qiáng)激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達(dá)0.1nm左右。物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀和加工精度。一般來(lái)說(shuō)，極靴的內(nèi)孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率就越高。為了減少物鏡的球差，往往在物鏡的背焦面上安放一個(gè)物鏡光闌。物鏡光闌不僅具有減少球差，像散和色差的作用，而且可以提高圖像的襯度。此外，物鏡光闌位于后焦面的位置上時(shí)，可以方便的進(jìn)行暗場(chǎng)及襯度成像的操作。在用電子顯微鏡進(jìn)行圖像分析時(shí)，物鏡和樣品之間的距離總是固定不變的（即物距L1不變）。因此改變物鏡放大倍數(shù)進(jìn)行成像時(shí)，主要是改變物鏡的焦距和像距（即f和L2）來(lái)滿(mǎn)足成像條件。3、中間鏡中間鏡是一個(gè)弱激磁的長(zhǎng)焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。當(dāng)M>1時(shí)，用來(lái)進(jìn)一步放大物鏡的像；當(dāng)M<1時(shí)，用來(lái)縮小物鏡的像。成像操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。電子衍射操作：如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。成像系統(tǒng)光路（a）高倍放大操作（b）電子衍射操作4、投影鏡投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢ɑ螂娮友苌浠樱┻M(jìn)一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個(gè)短焦距的強(qiáng)磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因此其放大倍數(shù)是固定的。成像電子束進(jìn)入投影鏡時(shí)孔徑角很小(約10－3rad),因此它的景深和焦長(zhǎng)都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數(shù)，使顯微鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會(huì)影響圖像的清晰度。有時(shí)，中間鏡的像平面還會(huì)出現(xiàn)一定的位移，由于這個(gè)位移距離仍處于投影鏡的景深范圍之內(nèi)，因此，在熒光屏上的圖像仍舊是清晰的。高性能的透射電鏡大都采用5級(jí)透鏡放大，即中間鏡和投影鏡有兩級(jí)，分第一中間鏡和第二中間鏡，第一投影鏡和第二投影鏡。5級(jí)成像系統(tǒng)光路圖三、觀(guān)察與記錄系統(tǒng)觀(guān)察和記錄裝置包括熒光屏和照相機(jī)構(gòu)，在熒光屏下面放置一個(gè)可以自動(dòng)換片的照相暗盒。照相時(shí)只要把熒光屏豎起，電子束即可使照相底片曝光。由于透射電子顯微鏡的焦長(zhǎng)很大，雖然熒光屏和底片之間有數(shù)厘米的間距，仍能得到清晰的圖像。

四、真空系統(tǒng)電子顯微鏡工作時(shí)，整個(gè)電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內(nèi)，一般真空度為10-4～10-7Pa。真空作用：①保證電子盡可能少地?fù)p失能量，獲得足夠的速度和穿透能力；②保證只與試樣相互作用，不與空氣分子發(fā)生碰撞。真空度不好：①高速電子和氣體分子相撞而產(chǎn)生隨機(jī)散射電子，引起炫光，降低象的襯度；②氣體分子被電離而出現(xiàn)放電現(xiàn)象，使電子束不穩(wěn)定，成像質(zhì)量變壞；③燈絲因真空不好而被氧化，縮短壽命。新式的電子顯微鏡中電子槍、鏡筒和照相室之間都裝有氣閥，各部分都可單獨(dú)地抽真空和單獨(dú)放氣。因此，在更換燈絲、清洗鏡筒和更換底片時(shí)，可不破壞其它部分的真空狀態(tài)。五、電源與控制系統(tǒng)透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個(gè)極為重要的標(biāo)志。所以，對(duì)供電系統(tǒng)的主要要求是：產(chǎn)生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。第二節(jié)透射電鏡的主要部件透射電子顯微鏡樣品既小又薄，通常需用一種有許多網(wǎng)孔（如200目方孔或圓孔），外徑3mm的樣品銅網(wǎng)來(lái)支持。樣品臺(tái)的作用是承載樣品，并使樣品能在物鏡極靴孔之間平移、傾斜、旋轉(zhuǎn)，以選擇感興趣的樣品區(qū)域或位向進(jìn)行觀(guān)察分析。對(duì)樣品臺(tái)的要求是非常嚴(yán)格的。必須使樣品銅網(wǎng)牢固地夾持在樣品座中并保持良好的熱、電接觸，減小因電子照射引起的熱或電荷堆積而產(chǎn)生樣品的損傷或圖像漂移。一、樣品臺(tái)樣品銅網(wǎng)放大像1、樣品平移與傾斜平移是任何樣品臺(tái)最基本的動(dòng)作，通常在兩個(gè)相互垂直方向上樣品平移最大值為±1mm，以確保樣品銅網(wǎng)上大部分區(qū)域都能觀(guān)察到；樣品移動(dòng)機(jī)構(gòu)要有足夠的機(jī)械精度，無(wú)效行程應(yīng)盡可能小?？偠灾谡障嗥毓馄陂g，樣品圖像的漂移量應(yīng)小于相應(yīng)情況下顯微鏡像的分辨率。樣品傾斜裝置：在電鏡下分析薄晶體樣品的組織結(jié)構(gòu)時(shí)，應(yīng)對(duì)它進(jìn)行三維立體的觀(guān)察，即不僅要求樣品能平移以選擇視野，而且必須使樣品相對(duì)于電子束照射方向作有目的的傾斜，以便從不同方位獲得各種形貌和晶體學(xué)的信息。新式的電子顯微鏡常配備精度很高的樣品傾斜裝置：頂插式和側(cè)插式兩種。2、側(cè)插式樣品傾斜裝置所謂“側(cè)插”就是樣品桿從側(cè)面進(jìn)入物鏡極靴中。主體部分是一個(gè)圓柱分度盤(pán)，它的水平軸線(xiàn)x-x和鏡筒的中心線(xiàn)z垂直相交，水平軸就是樣品臺(tái)的傾斜軸，樣品傾斜時(shí)，傾斜的度數(shù)可直接在分度盤(pán)上讀出。主體以外部分是樣品桿，前端可裝載銅網(wǎng)夾持樣品或直接裝載直徑為3mm的圓片狀薄晶體樣品。樣品桿沿圓柱分度盤(pán)的中間孔插入鏡筒，使圓片樣品正好位于電子束的照射位置上。分度盤(pán)是由帶刻度的兩段圓柱體組成，其中一段圓柱Ⅰ的一個(gè)端面和鏡筒固定，另一段圓柱Ⅱ可以繞傾斜軸線(xiàn)旋轉(zhuǎn)。圓柱Ⅱ繞傾斜軸旋轉(zhuǎn)時(shí)，樣品桿也跟著轉(zhuǎn)動(dòng)。如果樣品上的觀(guān)察點(diǎn)正好和圖中兩軸線(xiàn)的交點(diǎn)O重合時(shí)，則樣品傾斜時(shí)觀(guān)察點(diǎn)不會(huì)移到視域外面去。為了使樣品上所有點(diǎn)都能有機(jī)會(huì)和交點(diǎn)O重合，樣品桿可以通過(guò)機(jī)械傳動(dòng)裝置在圓柱分度盤(pán)Ⅱ的中間孔內(nèi)作適當(dāng)?shù)乃揭苿?dòng)和上下調(diào)整。有的樣品桿本身還帶有使樣品傾斜或原位旋轉(zhuǎn)的裝置。這些樣品桿和傾斜裝置組合在一起就是側(cè)插式雙傾樣品臺(tái)和單傾旋轉(zhuǎn)樣品臺(tái)。目前雙傾樣品臺(tái)是最常用的，它可以使樣品沿x軸和y軸傾轉(zhuǎn)±45°。在晶體結(jié)構(gòu)分析中，利用樣品傾斜和旋轉(zhuǎn)裝置可以測(cè)定晶體的位向、相變時(shí)的慣習(xí)面以及析出相的方位等。二、電子束傾斜與平移裝置新式的電子顯微鏡都帶有電磁偏轉(zhuǎn)器——可以使入射電子束平移和傾斜。上、下兩個(gè)偏轉(zhuǎn)線(xiàn)圈是聯(lián)動(dòng)的。如果上、下偏轉(zhuǎn)線(xiàn)圈偏轉(zhuǎn)的角度相等但方向相反，電子束會(huì)進(jìn)行平移運(yùn)動(dòng)。如果上偏轉(zhuǎn)線(xiàn)圈使電子束順時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ角，下偏轉(zhuǎn)線(xiàn)圈使電子束逆時(shí)針偏轉(zhuǎn)θ+β角，則電子束相對(duì)于原來(lái)的方向傾斜了β角，而入射點(diǎn)的位置不變。利用電子束原位傾斜可以進(jìn)行所謂中心暗場(chǎng)成像操作。三、消像散器

消像散器可以是機(jī)械式的，也可以是電磁式的。機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周?chē)胖脦讐K位置可以調(diào)節(jié)的導(dǎo)磁體，用它們來(lái)吸引一部分磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)的磁場(chǎng)。電磁式的是通過(guò)電磁極間的吸引和排斥來(lái)校正橢圓形磁場(chǎng)的。圖中兩組四對(duì)電磁體排列在透鏡磁場(chǎng)的外圍，每對(duì)電磁體均采取同極相對(duì)的安置方式。通過(guò)改變這兩組電磁體的激磁強(qiáng)度和磁場(chǎng)的方向，就可以把固有的橢圓形磁場(chǎng)校正成旋轉(zhuǎn)對(duì)稱(chēng)磁場(chǎng)；起到消除像散的作用。消像散器一般都安裝在透鏡的上、下極靴之間。電磁式消像散器示意圖四、光闌光闌作用：擋掉發(fā)散的電子，保證電子束的相干性和照射區(qū)域。光闌都用無(wú)磁性的金屬（鉑、鉬等）制造，常做成四個(gè)一組。由于小光闌孔很容易受到污染，每個(gè)光闌孔的周?chē)_(kāi)有縫隙，使光闌孔受電子束照射后熱量不易散出。由于光闌孔常處于高溫狀態(tài)，污染物就不易沉積上去。四個(gè)一組的光闌孔被安裝在一個(gè)光闌桿的支架上，使用時(shí)，通過(guò)光闌桿的分擋機(jī)構(gòu)按需要依次插入，使光闌孔中心位于電子束的軸線(xiàn)上。光闌1、聚光鏡光闌聚光鏡光闌的作用：限制照明孔徑角。位置：在雙聚光鏡系統(tǒng)中，常安裝在第二聚光鏡的下方。光闌孔直徑：20～400μm。作一般分析觀(guān)察時(shí)，聚光鏡的光闌孔直徑可用200～300μm；若作微束分析時(shí)，則應(yīng)采用小孔徑光闌。2、物鏡光闌位置：通常放在物鏡的背焦面上。常用物鏡光闌孔的直徑：20～120μm范圍。提高圖像襯度：電子束通過(guò)薄膜樣品后產(chǎn)生散射和衍射。散射角(或衍射角)較大的電子被光闌擋住，不能繼續(xù)進(jìn)入鏡筒成像，從而在像平面上形成具有一定襯度的圖像。光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度就越大，這就是物鏡光闌又叫做襯度光闌的原因。加入物鏡光闌使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質(zhì)量較高的顯微圖像。在背焦面上套取衍射束的斑點(diǎn)（即副焦點(diǎn)）成像，這就是所謂暗場(chǎng)像。利用明暗場(chǎng)顯微照片的對(duì)照分析，可以方便地進(jìn)行物相鑒定和缺陷分析。3、選區(qū)光闌選區(qū)光闌又稱(chēng)場(chǎng)限光闌或視場(chǎng)光闌。為了分析樣品上的一個(gè)微小區(qū)域，應(yīng)該在樣品上放一個(gè)光闌，使電子束只能通過(guò)光闌限定的微區(qū)。對(duì)這個(gè)微區(qū)進(jìn)行衍射分析叫做選區(qū)衍射。由于樣品上待分析的微區(qū)很小，一般是微米數(shù)量級(jí)。制作這樣大小的光闌孔在技術(shù)上還有一定的困難，而且小光闌孔極易污染，位置：選區(qū)光闌放在物鏡的像平面位置。這樣布置達(dá)到的效果與光闌放在樣品平面處是完全一樣的。但光闌孔的直徑就可以做的比較大。如果物鏡的放大倍數(shù)是50倍，則一個(gè)直徑等于50μm的光闌就可以選擇樣品上直徑為1μm的區(qū)域。選區(qū)光闌孔直徑：20～400μm。第三節(jié)透射電鏡的發(fā)展一、分析型透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡增加多種分析附件后，其功能可以從原來(lái)的樣品內(nèi)部組織形貌觀(guān)察（TEM）、原位的電子衍射分析（Diff），發(fā)展到還可以進(jìn)行原位的成分分析（能譜儀EDS、特征能量損失譜EELS）、表面形貌觀(guān)察