恩諾沙星原料檢驗操作規(guī)程

GMP管理文件題目恩諾沙星檢驗操作規(guī)程制定審核批準(zhǔn)制定日期審核日期批準(zhǔn)日期頒發(fā)部門GMP辦頒發(fā)數(shù)量2生效日期分發(fā)單位質(zhì)量管理部、綜合辦公室引用標(biāo)準(zhǔn)：恩諾沙星內(nèi)控質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一、目 的：為規(guī)定恩諾沙星的檢查方法和操作要求，特制定此標(biāo)準(zhǔn)。二、 適用范圍：適用于本公司恩諾沙星的質(zhì)量檢測。三、 責(zé)任者：檢驗員。四、正 文：檢品名稱：恩諾沙星分子式：C19H22FN3O3分子量:359.40技術(shù)要求：1物理性狀：取本品放在白紙上，在日光下觀察為微黃色或淡橙黃色結(jié)晶性粉末；無臭，味微苦；遇光色漸變?yōu)槌燃t色。本品在三氯甲烷中易溶，在二甲基酰胺中略溶，在甲醇中微溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉試液中易溶。熔點：取本品，照熔點測定法檢測，把本品裝入一段封口的毛細(xì)玻璃管中，壓實，放入熔點儀中檢測，本品的熔點為221-226°C。熔融時同時分解。2該產(chǎn)品應(yīng)符合以下標(biāo)準(zhǔn)：指標(biāo)名稱內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)相對偏差鑒別應(yīng)符合規(guī)定氟喹啉酸應(yīng)符合規(guī)定環(huán)丙沙星應(yīng)符合規(guī)定干燥失重不得過3.0%0.5%熾灼殘渣應(yīng)符合規(guī)定重金屬應(yīng)符合規(guī)定含量按干燥品計，含C19H22FN3O3不得少于98.5.0%0.5%鑒別1儀器與用具高效液相色譜儀、水浴鍋、表面皿2操作方法取本品約50mg放入試管中，加稀醋酸10ml，使溶解，加碘化鉍鉀試液數(shù)滴，即生成橘紅色沉淀。取本品約50mg，置干燥的表面皿中，加丙二酸約50mg與醋酐1ml，在水浴上加熱5-10分鐘，即顯紅棕色。在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。3檢查1儀器與用具硅膠GF254薄層色譜板、高效液相色譜儀2操作方法氟喹啉酸取本品250mg放入25ml量瓶中，加0.1mol/L的氫氧化鈉溶液溶解定容，稀釋成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液。取氟喳啉酸對照品5.0mg，置50ml的量瓶中，加6mol/L的氨溶液0.05ml與水適量使溶解，并用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，使成每1ml中含0.02mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5Q，分別點于同一硅膠GF254薄層色譜板上，以乙酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）為展開劑，直立展開，晾干約15分鐘，置紫外燈（254nm）下檢視。供試品如顯與對照品相同的雜質(zhì)斑點，其顏色與對照品溶液的主斑點比較，不得更深。環(huán)丙沙星 取本品50mg，置100ml量瓶中，加流動相稀釋至刻度，制成每1ml中含0.5mg的溶液，作為供試品溶液，另取鹽酸環(huán)丙沙星對照品5mg至100ml量瓶中，加流動相稀釋定容至刻度，精密量取1ml，至100ml量瓶中用流動相稀釋定容至刻度，制成每1ml中含環(huán)丙沙星0.5昭的溶液，作為對照品溶液。照含量測定項下的色譜條件，精密量取供試品溶液與對照品溶液各50昭，注入液相色譜儀，紀(jì)錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與環(huán)丙沙星保留時間相同的雜質(zhì)峰，其峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（1.0%）。干燥失重取本品1.0g,放入恒溫干燥箱，在105°C干燥至恒重，減失重量不得過3.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,放入馬弗爐中，依法檢查，遺留殘渣不得過0.2%。重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查，含重金屬不得過百萬分之二十。含量測定4.1儀器與用具分析夭平、高效液相色譜儀4.2試劑與溶液乙臘-磷酸溶液（將0.025mol/L的磷酸用三乙胺調(diào)節(jié)PH值至3.0（13：87）4.3操作方法精密量取本品5.0mg置100ml量瓶中，加流動相適量，超聲使溶解，用流動相稀釋至刻度，使成每1ml中約含恩諾沙星0.05mg的溶液，搖勻，精密量取10ul，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取恩諾沙星對照品5.0mg置100ml量瓶中，同法制成對照品溶液，同法測定。按外標(biāo)法以鋒面積計算，即得。4.4結(jié)果計算X=AS*WC*N/AC*VS式中：AS---樣品峰面積WC—對照品取量（g）N 對照品含