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文檔簡介
分析實驗室用水國家標準一二三級實驗室用水的技術指標(GB6682-92)名稱一級二級三級PH值范圍(25)5.0-7.5電導率(25),μS/cm.
0.115可氧化物質(以O2計),mg/L
<
0.080.4吸光度(254nm,1cm光程)
0.0010.01
蒸發(fā)殘渣(105±2),mg/L
1.02.0可溶性硅(以SiO2計),mg/L
0.010.02
分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法[作者:admin
來源:中國環(huán)境監(jiān)測評價網(wǎng)
更新時間:2007-8-7
文章錄入:admin]【字體:】本標準參照采用國際標準IS03696(1987)《分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了分析實驗室用水的級別、技術要求和試驗方法。本標準適用于化學分析和無機痕量分析等試驗用水。可根據(jù)實際工作需要選用不同級別的水。2飲用標準GB
601
化學試劑
滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備GB
602
化學試劑
雜質測定用標準溶液的制備GB
603
化學試劑
試驗方法中所用制劑及制品的制備GB
9724
化學試劑
pH值測定通則GB
9740
化學試劑
蒸發(fā)殘渣測定通用方法3外觀
分析實驗室用水目視觀察應為無色透明的液體。4級別分析實驗室用水的原水應為飲用水或適當純度的水。分析實驗室用水共分三個級別:一級水、二級水和三級水。4.1
一級水一級水用于有嚴格要求的分析試驗,包括對顆粒有要求的試驗。如高壓液相色譜分析用水。一級水可用二級水經(jīng)過石英設備蒸餾或離子交換混合床處理后,再經(jīng)過0.2μm微孔濾膜過濾來制取。4.2
二級水二級水用于無機痕量分析等試驗,如原子吸收光譜分析用水。二級水可用多次蒸餾或離子交換等方法制取。4.3
三級水三級水用于一般化學分析試驗。三級水可用蒸餾或離子交換等方法制取。5技術要求
分析實驗室用水應符合下表所列規(guī)格:
名
稱
一
級
二
級
三
級
pH
值范圍(25℃)
-
-
5.0-7.5
電導率(25℃),mS/m
≦
0.01
0.10
0.50
可氧化物質[以(O)計],mg/L
《
-
0.08
0.4
吸光度(254nm,1cm光程)
≦
0.001
0.01
蒸發(fā)殘渣(105℃±2℃),mg/L
≦
-
1.0
2.0
可溶性硅[以(SiO2)計],mg/L
《
0.01
0.02
注:①
由于在一級水、二級水的純度下,難于測定其真實的pH值,因此,對一級水、二級水的pH值范圍不做規(guī)定。②
一級水、二級水的電導率需用新制備的水“在線”測定。③
由于在一級水的純度下,難于測定可氧化物質和蒸發(fā)殘渣,對其限量不做規(guī)定。可用其他條件和制備方法來保證一級水的質量。6取樣與貯存6.1
容器6.1.1
各級用水均使用密閉的、專用聚乙烯容器。三級水也可使用密閉的、專用玻璃容器,6.1.2
新容器在使用前需用鹽酸溶液(20%、浸泡2—3d再用待測水反復沖洗。并注滿待測水浸泡6
h以上。6.2
取樣
按本標準進行試驗.至少應取3L有代表性水樣。取樣前用待測水反復清洗容器。取樣時要避免沾污。水樣應注滿容器。6.3
貯存各級用水在貯存期間,其沾污的主要來源是容器可溶成分的溶解、空氣中二氧化碳和其他雜質。因此,一級水不可貯存,使用前制備。二級水、三級水可適量制備,分別貯存在預先經(jīng)同級水清洗過的相應容器中。各級用水在運輸過程中應避免沾污。7試驗方法在試驗方法中,各項試驗必須在潔凈環(huán)境中進行。并采取適當措施。以避免對試樣的沾污。試驗中均使用分析純試劑和相應級別的水。7.1
pH值的測定量取1OOml水樣,按GB9724之規(guī)定測定。7.2
電導率的測定7.2.1
儀器
用于一、二級水測定的電導儀:配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的“在線”電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能,可裝“在線”熱交換器,使測量時水溫控制在25土1℃?;蛴涗浰疁囟?,按附錄A進行換算。
用于三級水測定的電導儀:配備電極常數(shù)為0.01-0.1cm-1的電導池。并具有溫度自動補償功能。若電導儀不具溫度補償功能,可裝恒溫水浴槽,使待測水樣溫度控制在25±1℃?;蛴涗浰疁囟?,按附錄A進行換算。7.2.2
操作步驟
按電導儀說明書安裝調(diào)試儀器。
一、二級水的測量;將電導池裝在水處理裝置流動出水口處,調(diào)節(jié)水流速,趕凈管道及電導池內(nèi)的氣泡。即可進行測量。
三級水的測量:取400mL水樣于錐形瓶中,插入電導池后即可進行測量。7.2.3
注意事項測量用的電導儀和電導池應定期進行檢定。7.3
可氧化物質限量試驗7.3.1
試劑
硫酸溶液(20%);按GB603之規(guī)定配制。
高錳酸鉀標準溶液〔c(1/5KMn04)=0.1
mol/L:按GB601之規(guī)定配制。
高錳酸鉀標準溶液〔c(1/5K(Mn04)=0.01mol/L):量取10.00
mL高錳酸鉀標準溶液()于100mL容量瓶中,并稀釋至刻度。7.3.2
操作步驟量取1000mL二級水,注入燒杯中。加入5.0mL硫酸溶液(),混勻。量取200mL二級水,注入燒杯中。加入1.0mL硫酸溶液(),混勻。在上述已酸化的試液中,分別加入1.00mL高錳酸鉀標準溶液(),混勻。蓋上表面皿,加熱至沸并保持5min,溶液的粉紅色不得完全消失。7.4
吸光度的測定7.4.1
儀器
紫外可見分光光度計。
石英吸收池:厚度lcm、2cm。7.4.2
操作步驟將水樣分別注入1cm和2cm吸收池中,在紫外可見分光光度計上,于254nm處,以1cm吸收池中水樣為參比,測定2cm吸收池中水樣的吸光度。如儀器的靈敏度不夠時.可適當增加測量吸收池的厚度。7.5
蒸發(fā)殘渣的測定7.5.1
儀器
旋轉蒸發(fā)器:配備500mL蒸餾瓶。
電烘箱:溫度可保持在105±2℃。7.5.2
操作步驟
水樣預濃集量取1000mL二級水(二級水取500mL)。將水樣分幾次加入旋轉蒸發(fā)器的蒸餾瓶中,于水浴上減壓蒸發(fā)(避免蒸干)。待水樣最后蒸至約50mL時,停止加熱。
測定按GB9740之規(guī)定進行測定。將上述預濃集的水佯,轉移至—個已于l05士2℃恒重的玻璃蒸發(fā)皿中。并用5—10mL水樣分2—3次沖洗蒸餾瓶,將洗液與預濃集水樣合并,于水浴上亡蒸干,并在105士2℃的電烘箱中干燥至恒重。殘渣質量不得大于1.0mg。7.6
可溶性硅的限量試驗7.6.1
試劑
二氧化硅標準溶液(1mL,溶液含有
lmgSiO2):按GB602之規(guī)定配制。
二氧化硅標準溶液(1mL溶液含有0.01
mgSi02):量取1.00
mL二氧化硅標準溶液()于100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。轉移至聚乙烯瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配。
鉬酸銨溶液(50g/L):稱取5.0g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20],加水溶解,加入20.0mL
硫酸溶液(),稀釋至100mL,搖勻,貯于聚乙烯瓶中。發(fā)現(xiàn)有沉淀時應棄去。
草酸溶液(50g/L):稱取5.0g草酸,溶于水并稀釋至100mL。貯于聚乙烯瓶中。
對甲氨基酚硫酸鹽(米吐爾)溶液(2g/L):稱取0.20g對甲氨基酚硫酸鹽,溶于水,加20.0g焦亞硫酸鈉,溶解并稀釋至100mL。搖勻貯于聚乙烯瓶中。避光保存,有效期兩周。7.6.2
操作步驟量取520mL一級水(二級水取270mL),注入鉑皿中。在防塵條件下,亞沸蒸發(fā)至約20mL時,停止加熱。冷至室溫,加1.0mL鉬酸銨
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