物理氣相傳輸法生長sic單晶的研究

物理氣相傳輸法生長sic單晶的研究

碳化硅（sic）是第三代半透材料。它具有帶寬窄、高臨界、高熱導(dǎo)率、高載流子飽和遷移速度和化學(xué)穩(wěn)定性等特點。因此，它是制造高頻率、大頻率、高頻率、高頻腐蝕和抗照半導(dǎo)器的首選材料。1sic晶體生長過程將SiC晶體沿(0001)面切成厚度為1～2mm的晶片。按照如下工藝分別進行研磨、拋光和腐蝕處理。研磨分為粗磨和細磨,分別在本實驗室的金剛石磨盤上進行。主要是去除切割產(chǎn)生的較大的凹坑和劃痕。采用化學(xué)機械拋光方法進行拋光。磨料為碳化硼微粉(平均粒徑約1μm,牡丹江金剛鉆碳化硼有限公司產(chǎn))和金剛石微粉(粒徑范圍約為0.4～0.5μm)的混合物。選用堿性的化學(xué)機械拋光液,其pH值為9～11。腐蝕在500℃熔融的氫氧化鉀中進行。將拋光后的晶片在其中腐蝕10min,取出后放入稀硝酸溶液中煮沸30min,以去除表面黏附的氫氧化鉀,并在40%的氫氟酸溶液中腐蝕10min,以去除表面的二氧化硅層。再用蒸餾水清洗并吹干后密封保存?zhèn)溆?。將?jīng)過研磨、拋光和腐蝕3種處理工藝得到的SiC晶片分別作為籽晶,用PVT法進行晶體生長10min。生長過程采用感應(yīng)加熱。籽晶溫度為2100℃,籽晶與坩堝底部SiC粉料間的溫度梯度約為30℃/cm,系統(tǒng)的Ar壓力為2kPa。原材料為平均粒徑為120μm的SiC粉末。籽晶與粉料的距離為30mm。籽晶生長前后的表面形貌分別用光學(xué)顯微鏡進行觀察。2結(jié)果與討論2.1表面形貌分析圖1為切割SiC晶體得到的晶體的表面形貌。從圖1可以看出:其表面在切割過程中產(chǎn)生較大的凹坑和劃痕。圖2為切割晶片(如圖1)經(jīng)過粗磨和細磨后的表面形貌。從形貌對比中可以看出:經(jīng)過粗磨后,切割晶片表面的凹坑層已被研磨掉,但同時較粗的金剛石磨粒也在晶片表面留下了密集且較寬的劃痕。經(jīng)過進一步的細磨后,晶片表面的劃痕變得稀疏且較細。用細磨后的晶片作為籽晶生長10min的表面形貌如圖3所示。從圖3可以看出:細磨晶片表面發(fā)生明顯的碳化現(xiàn)象。晶片在經(jīng)過研磨處理后,在表面產(chǎn)生較厚的加工變質(zhì)層,具有較高的能量。在高溫時,加工變質(zhì)層中的SiC開始發(fā)生分解,生成的碳殘留在晶片的表面。2.2細磨晶片的生長圖4為細磨晶片(見圖2b)經(jīng)過化學(xué)機械拋光后的表面形貌。從表面形貌對比中可以看出:化學(xué)機械拋光去掉了細磨時產(chǎn)生的劃痕,而沒有明顯的新劃痕產(chǎn)生,表面只留下零星的小坑。這些小坑中一部分是微管缺陷,經(jīng)過下一步腐蝕工藝后會清楚的顯現(xiàn)?；瘜W(xué)機械拋光是利用固相反應(yīng)拋光原理設(shè)計的加工方法之一。圖5為細磨晶片經(jīng)過化學(xué)機械拋光后作為籽晶生長10min的表面形貌。從圖5可以看出:拋光晶片表面生長一層SiC多晶,晶界明顯。雖然拋光能夠?qū)⒀心ゾ砻婷黠@的劃痕去掉,但沒有完全去除的研磨變質(zhì)層或拋光液中的細小磨粒又產(chǎn)生較薄的機械損傷層或更細的劃痕,誘導(dǎo)晶體生長時晶界的產(chǎn)生。籽晶生長初期多晶的產(chǎn)生可以用文獻[9]中的模型解釋。在拋光后的(0001)籽晶表面上,會有(1100)或(1120)小晶面出現(xiàn)。在晶片的主體表面上生長出由生長條件決定的SiC晶體,而(1100)或(1120)小晶面上生長晶體的結(jié)構(gòu)完全由新生成的籽晶決定。2.3sic晶體結(jié)構(gòu)的加工圖6為拋光晶片在500℃熔融氫氧化鉀中腐蝕10min的表面形貌。由圖6可見:與拋光表面相比,腐蝕表面能夠清楚的顯現(xiàn)其中的微管等結(jié)構(gòu)缺陷。對SiC拋光片的腐蝕,有利于實現(xiàn)對其中微管和位錯等結(jié)構(gòu)缺陷觀察;由于Si面和C面腐蝕速率的不同,可以據(jù)此判斷SiC(0001)面的極性;SiC晶體的結(jié)構(gòu)類型很多,不同結(jié)構(gòu)的腐蝕速率不同,也可以據(jù)此判斷SiC的晶體結(jié)構(gòu);有利于在光潔表面進行器件制作?？梢杂脷錃夂吐葰鈿夥者M行SiC拋光片的腐蝕,發(fā)現(xiàn)腐蝕過后其中的C導(dǎo)致熔體顏色變黑。升高反應(yīng)溫度至357～379℃時,反應(yīng)(1)中產(chǎn)生的C會按下式進行反應(yīng):拋光晶片在500℃熔融氫氧化鉀中腐蝕10min后,不僅能夠清楚地顯現(xiàn)其中的結(jié)構(gòu)缺陷,還能去除研磨及拋光時產(chǎn)生的表面機械損傷層,且在晶片表面沒有產(chǎn)生與晶面夾角較大的小晶面。因此,用腐蝕后的晶片作為籽晶,生長晶體能夠很好的復(fù)制籽晶的結(jié)構(gòu),而且晶體表面光滑,如圖7所示。3晶片表面碳質(zhì)材料在高溫晶體生長之前的晶體結(jié)構(gòu)切割SiC晶體產(chǎn)生的凹坑和劃痕可以通過研磨、拋光和腐蝕等工藝處理。研磨在晶片表面產(chǎn)生的加工變質(zhì)層,具有較高的能量,在用于高溫晶體生長時,晶片表面發(fā)生明顯的碳化。拋光可以去除研磨時產(chǎn)生的劃痕,但不能完全去除研磨變質(zhì)層或拋光產(chǎn)生的較薄機械損傷層,