2023炭材料測(cè)定方法 第1部分：首次放電比容量

炭材料測(cè)定方法1率、不同倍率放電容量保持率的測(cè)定PAGEPAGE1PAGEPAGE2炭材料測(cè)定方法1范圍規(guī)范性引用文件GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T3782乙炔炭黑GB/T4369鋰GB/T5187銅及銅合金箔材GB/T21653鎳及鎳合金線和拉制線坯術(shù)語(yǔ)和定義首次充電比容量以金屬鋰為對(duì)電極，待測(cè)活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±2℃的條件下，按照電池充放電測(cè)試儀器操作規(guī)程，測(cè)試出的扣式電池首次充電比容量(脫鋰)。首次庫(kù)侖效率以金屬鋰為對(duì)電極，待測(cè)活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±2℃的條件下，按照電池充放電測(cè)試儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試出的扣式電池首次充電比容量(脫鋰)除以首次放電比容量(嵌鋰)為首次庫(kù)侖效率。不同倍率放電容量保持率性能以金屬鋰為對(duì)電極，待測(cè)活性材料為工作電極，組裝扣式電池。在25℃±1℃的條件下，按照電池充放電測(cè)試儀器操作規(guī)程進(jìn)行測(cè)試，扣式電池0.2C放電比容量除以0.1C放電比容量得到0.2C放電容量保持率，1C放電比容量除以0.1C放電比容量得到1C放電容量保持率，2C放電比容量除以0.1C放電比容量得到2C放電容量保持率。試劑與材料導(dǎo)電劑乙炔黑符合GB/T3782規(guī)定或相同類(lèi)型導(dǎo)電炭黑；SFG-6或相同類(lèi)型導(dǎo)電石墨；KS-6或相同類(lèi)型導(dǎo)電石墨。粘結(jié)劑聚丙烯酸（PAA），型號(hào)LA133，或同等性能粘結(jié)劑；羧甲基纖維素鈉（CMC），型號(hào)MAC350HC，或同等性能粘結(jié)劑；丁苯橡膠（SBR）,型號(hào)307R，或同等性能粘結(jié)劑。金屬鋰片或鋰帶符合GB/T4369中金屬鋰片或鋰帶的要求。集流體銅箔符合GB/T5187中的規(guī)定或同等類(lèi)型集流體，厚度9μm。鋰集流體鎳網(wǎng)(GB/T21653)或同等類(lèi)型集流體。隔膜PE-PP復(fù)合膜或同等類(lèi)型隔膜，20μm。電解液1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC與DMC與EMD體積比為1:1:1)電解液或同等類(lèi)型電解液?？凼诫姵亟M件負(fù)極殼、隔膜、墊片、正極殼、絕緣鑷子等或同等類(lèi)型的電池模具。儀器與設(shè)備電池測(cè)試儀電池測(cè)試儀（電流精度：0.1%RD+0.1%FS；電壓精度：0.1%RD+0.1%FS）或同等類(lèi)型測(cè)試儀?？凼诫姵胤忾]體系、聚四氟乙烯材質(zhì)或等同類(lèi)型的電池模具。手套箱一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓，99.999%的惰性氣體，H2O≤2mg/kg、O2≤3mg/kg或同等類(lèi)型手套箱。真空干燥箱真空干燥箱(精度：真空度<100Pa，溫度范圍50℃~250℃)或擁有同等功能的干燥箱。鼓風(fēng)干燥箱鼓風(fēng)干燥箱(溫度范圍10℃~120℃)或同等功效干燥箱。干燥器皿相對(duì)濕度<25%或同等類(lèi)型干燥器皿。天平感量：0.0001g或同等類(lèi)型天平；感量：0.00001g或同等類(lèi)型天平。攪拌器轉(zhuǎn)速：2000r/min或同等類(lèi)型攪拌器。涂膜涂布器200μm或同等類(lèi)型涂布器。試樣的制備℃烘烤491:6:32.275g0.075g導(dǎo)電劑的混合物粉末(準(zhǔn)確到0.0001g)以及6.0g水溶液（濃度為5％粘結(jié)劑）；炭復(fù)合氧化亞硅：試樣、粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑按質(zhì)量比75:15:10稱(chēng)取，分別稱(chēng)取1.4g試樣、0.3g導(dǎo)電劑的混合物粉末(準(zhǔn)確到0.0001g)以及6.0gPAA水溶液（濃度為5％粘結(jié)劑）；1295:1.5:1.5:24.75g0.15g導(dǎo)電劑的混合物粉末(準(zhǔn)確到0.0001g)以及6.25gCMC（濃度為1.2％粘結(jié)劑）和0.2gSBR水溶液（濃度為50％粘結(jié)劑）；天然石墨：試樣、粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑按質(zhì)量比96.5:1.5:2稱(chēng)取，分別稱(chēng)取4.875g試樣(準(zhǔn)確到0.0001g)、6.25gCMC水溶液（濃度為1.2％粘結(jié)劑）0.2gSBR水溶液（濃度為50％粘結(jié)劑）；95:54.75g試樣(準(zhǔn)確到0.0001g)以及5.0g水溶液（濃度為5％粘結(jié)劑）。將準(zhǔn)備好的混合物粉末與粘結(jié)劑水溶液加入50mL2000r/min的轉(zhuǎn)速攪拌10min（或同等效果攪拌方法）至混合物漿料呈膏狀。將膏狀漿料均勻涂抹于銅箔上，用200μm涂膜涂布器將漿料刮在銅箔上，直至表面光滑，然后放入鼓風(fēng)干燥箱中，100℃烘烤0.5h，或者使用同等類(lèi)型的涂布方式獲得單面面密度為60~100g/m2的極片。((準(zhǔn)確到0.00001g)后，移入真空干燥箱中130℃烘烤8h，得到活性材料工作電極。(或者直接以金屬鋰為對(duì)電極)。以上述步驟制成的工作電極和對(duì)電極，1mol/LLiPF6的EC(碳酸乙烯脂)/DMC(碳酸二甲脂)/EMC(碳酸甲乙脂)(EC與DMC與EMD體積比為1:1:1)為電解液(或其它同等性能的電解液)，在手套箱中組裝成密封完好的符合電極體系的扣式半電池。備注：試樣極片在干燥房間內(nèi)制備，溫度：23℃±2℃；相對(duì)濕度≤35%。試樣電池在手套箱內(nèi)制備，溫度：23℃±2℃；H2O≤2mg/kg；O2≤10mg/kg。分析步驟將扣式電池在電池程控測(cè)試儀上進(jìn)行充電－放電循環(huán)。計(jì)算多只模擬電池?cái)?shù)據(jù)平均值：首次放電比容量和首次庫(kù)倫效率的測(cè)試條件如下：充放電倍率為0.1C，電壓范圍為0.005V-1.5V；0.10.005V-1.50.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V0.20.005V-1.5V10.20.005V-1.5V20.2C，電壓范圍為0.005V-1.5V。結(jié)果計(jì)算與數(shù)據(jù)處理試樣的首次放電比容量和首次庫(kù)侖效率分別按下式(F.2)和式(F.6)計(jì)算，0.2C放電容量保持率、1C放電容量保持率、2C放電容量保持率分別按下式(F.3)、式(F.4)、式(F.5)計(jì)算，計(jì)算結(jié)果按GB/T8170的規(guī)定修約至小數(shù)點(diǎn)后兩位數(shù)字：Q0.1,cha=C0.1,cha/m Q0.1,dis=C0.1,dis/m Q0.2dis=C0.2,dis/m Q1,dis=C1,dis/m Q2,dis=C2,dis/m CE0.1=Q0.1C,dis/Q0.1C,cha×100% 式中：Q0.1,cha——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次充電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)；C0.1,cha——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次充電容量，單位為毫安時(shí)(mAh)；m ——活性物質(zhì)質(zhì)量，單位為克(g)；Q0.1,dis——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)；Q0.2,dis——以0.2C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)；Q1,dis——以1C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)；Q2,dis——以2C倍率電流充放電時(shí)首次放電比容量，單位為毫安時(shí)每克(mAh/g)；C0.1,dis——以0.1C倍率電流充放電時(shí)首次放電容量，單位為毫安時(shí)(mAh)；Q0.2,dis——以0.2C倍率電流充放電時(shí)首次放電容量，單位為毫安時(shí)(mAh)；Q1,dis——以1C倍率電流充放電時(shí)首次放電容量，單位為毫安時(shí)(mAh)；