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文檔簡介
2021固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物監(jiān)測技術(shù)規(guī)范1范圍本文件規(guī)定了固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機物監(jiān)測的監(jiān)測準備、采樣、安全防護、樣品保存、運輸與交接、質(zhì)量保證與質(zhì)量控制、資料整編等要求。本文件適用于固定污染源廢氣中有組織排放揮發(fā)性有機物的監(jiān)測。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB3836.14爆炸性環(huán)境第14部分:場所分類爆炸性氣體環(huán)境GB/T16157固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法GB39800.1個體防護裝備配備規(guī)范第1部分:總則HJ/T33固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法HJ/T34固定污染源排氣中氯乙烯的測定氣相色譜法HJ/T37固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法HJ38固定污染源廢氣總、烴甲烷和非甲烷總的烴測定氣相色譜法HJ168環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制訂技術(shù)導則HJ/T373固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范(試行)HJ/T397固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ732固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法HJ734固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的測定固相吸附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ801環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測定液相色譜法HJ1006固定污染源廢氣揮發(fā)性鹵代烴的測定氣袋采樣-氣相色譜法HJ1012環(huán)境空氣和廢氣總、烴甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測儀技術(shù)要求及檢測方法HJ1042環(huán)境空氣和廢氣三甲胺的測定溶液吸收-頂空/氣相色譜法HJ1078固定污染源廢氣甲硫醇等8種含硫有機化合物的測定氣袋采樣-預濃縮/氣相色譜-質(zhì)譜法HJ1079固定污染源廢氣氯苯類化合物的測定氣相色譜法HJ1153固定污染源廢氣醛、酮類化合物的測定溶液吸收-高效液相色譜法3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。3.1揮發(fā)性有機物(VOCs)參與大氣光化學反應的有機化合物,或者根據(jù)有關(guān)規(guī)定確定的有機化合物。1
2021在表征VOCs總體排放情況時,根據(jù)行業(yè)特征和環(huán)境管理要求,可采用總揮發(fā)性有機物(以TVOC表示)、非甲烷總烴(以NMHC表示)作為污染物控制項目。3.2總揮發(fā)性有機物(TVOC)采用規(guī)定的監(jiān)測方法,對廢氣中的單項VOCs物質(zhì)進行測量,加和得到VOCs物質(zhì)的總量,以單項VOCs物質(zhì)的質(zhì)量濃度之和計。實際工作中,應按預期分析結(jié)果,對占總量90%以上的單項VOCs物質(zhì)進行測量,加和得出。3.3非甲烷總烴(NMHC)采用規(guī)定的監(jiān)測方法,氫火焰離子化檢測器有響應的除甲烷外的氣態(tài)有機化合物的總和,以碳的質(zhì)量濃度計。4監(jiān)測準備4.1資料收集4.1.1收集VOCs排放企業(yè)的基本信息,包含名稱、地址、法人及聯(lián)系方式、行業(yè)分類、生產(chǎn)規(guī)模、主要產(chǎn)品、主要原輔材料、能源類型及消耗量、排放VOCs種類、監(jiān)測場所危險等級等,見附錄A中表A.1。4.1.2調(diào)查企業(yè)VOCs產(chǎn)生環(huán)節(jié)及控制現(xiàn)狀,包含生產(chǎn)工藝、VOCs排放節(jié)點、涉VOCs物料使用輸送及存放情況、治理工藝及設備信息等,見附錄A中表A.2。4.2監(jiān)測項目依據(jù)國家、行業(yè)、地方污染物排放標準、環(huán)境影響評價文件及其批復、排污許可證等要求的VOCs污染物指標確定監(jiān)測項目。部分VOCs排放行業(yè)監(jiān)測項目見附錄B。4.3分析方法選擇VOCs監(jiān)測項目的分析方法選擇次序及原則如下:標準方法:國家、行業(yè)、地方污染物排放標準中推薦使用的分析方法,或已發(fā)布并現(xiàn)行有效的國家、行業(yè)或地方分析方法標準。國家或地方再行發(fā)布的分析方法同等選用。其他方法:按照HJ168的要求進行方法確認和驗證后,檢測機構(gòu)可采用由國際標準化組織(簡稱ISO)或其他國家行業(yè)規(guī)定或推薦的標準方法。固定污染源廢氣VOCs分析方法見附錄C。5采樣5.1點位布設5.1.1點位布設符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定。5.1.2采樣口和采樣平臺設置應符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定要求。采樣平臺應有足夠的操作空間,易于到達,便于操作,安全牢固,且具有明顯的危險場所等級標識。5.1.3采樣位置應避開對測試人員操作有危險的場所。5.2采樣器具220215.2.1根據(jù)監(jiān)測項目所選分析方法要求,確定合適的采樣器具;見附錄C。5.2.2采樣槍顆粒物過濾器應為陶瓷、石英砂或不銹鋼材質(zhì)等低揮發(fā)性有機物吸附材料;采樣管線應為不銹鋼和石英玻璃等低吸附材料;使用吸收瓶、真空瓶或注射器采樣時,玻璃密封溶劑應對測試結(jié)果不存在影響。5.2.3采樣槍、過濾器、連接管等使用后,選擇加熱模式,抽取潔凈空氣清洗5min。氣袋、真空瓶和注射器等可重復使用的采樣器具,使用后分別用潔凈空氣和高純氮氣各清洗2~3次;若目標化合物在采樣器具上存在強吸附干擾,應置于60℃保溫箱中平衡30min清行洗。袋、真空瓶和注射器等器具應保存在密封袋或箱內(nèi)避免污染。經(jīng)清洗后的連接管、氣5.3采樣頻次及時間5.3.1采樣頻次及時間應符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定;相關(guān)分析方法標準中有規(guī)定的,按照規(guī)定執(zhí)行。5.3.2排放源連續(xù)排放時,應在生產(chǎn)工況、排放狀況比較穩(wěn)定的情況下進行恒流采樣。以連續(xù)1h的采樣獲取平均值,或在1h內(nèi)以等時間間5.3.3排放源間歇排放時,采樣時間應與排放周期同步。排放時間小于1h的,應在排放采樣,或在排放時段內(nèi)等時間間隔采集3~4個樣品,并計算平均值;排放時間大于1h的,在排放時段內(nèi)按照連續(xù)排放5.3.4儲罐類排放采樣,應在流體的加注或輸送操作時段內(nèi)采樣。隔采集3~4個樣品,并計算平均值。周期內(nèi)連續(xù)的要求采樣。5.3.5采樣時應核查并記錄工況,避免在裝置或設備啟停等不穩(wěn)定工況條件下采樣。5.4樣品采集5.4.1采樣前,宜使用便攜設備按照附錄D規(guī)定的監(jiān)測方法對廢氣中NMHC進監(jiān)行測,初步判斷污染物濃度水平。5.4.2采樣過程應符合GB/T16157和HJ/T397的規(guī)定;分析方法標準中有特殊要求的,按照相關(guān)要求執(zhí)行。5.4.3根據(jù)監(jiān)測項目所選用分析方法推薦的采樣方式采樣,見附錄C。5.4.4采樣過程中,應同時監(jiān)測廢氣的溫度、水分含量,采取相應措施,避免其對樣品采集、分析工作造成影響。6安全防護6.1按照GB3836.14中不同區(qū)域安全防護要求,選擇相應的安全防護方式。監(jiān)測現(xiàn)場區(qū)域的危險分類或防爆保護要求未明確的,應使用安全型的監(jiān)測設備。6.2現(xiàn)場監(jiān)測或采樣時應嚴格執(zhí)行現(xiàn)場安全生產(chǎn)規(guī)定;若監(jiān)測區(qū)域為有防爆要求、或存在有毒有害氣體的危險場所,監(jiān)測人員應裝備報警裝置,并在安全員指導下工作。6.3按照GB39800.1中規(guī)定,根據(jù)采樣環(huán)境的危害因素和危害評估結(jié)果,現(xiàn)場監(jiān)測或采樣人員應選擇性地配備防護裝備和安全保護裝置,宜在監(jiān)測點位或采樣口的上風向進采行樣和監(jiān)測,確保人員安全。7樣品保存、運輸與交接3
20217.1樣品采集后應及時送至實驗室分析,并根據(jù)監(jiān)測項目所采用分析方法的要求確定樣品的保存方法;保存條件見附錄C。7.2樣品運輸前應有專人對現(xiàn)場采樣記錄的樣品逐一進行檢查與核對;樣品運輸過程中應避免日光照射;易碎樣品裝箱時應采取防震措施,防止樣品損壞。7.3樣品交接時,應對樣品進行檢查,檢查內(nèi)容包括:包裝、標識、外觀、數(shù)量、保存條件、是否損壞或污染等。8質(zhì)量保證與質(zhì)量控制8.1從事監(jiān)測的組織機構(gòu)、監(jiān)測人員、現(xiàn)場監(jiān)測儀器、實驗室分析儀器與設備等應滿足環(huán)境監(jiān)測要求。8.2采樣前,應對采樣器具按照分析方法要求進行質(zhì)量抽檢,抽檢合格后方可使用。采樣系統(tǒng)每次采樣前應進行氣密性檢查。每次采樣前、后應對儀器進行流量校準,相對誤差應不大于5%;采樣前后流量波動應不大于10%。8.3冷藏保存的樣品應在處理前恢復至常溫。8.4當全程序空白不符合要求時,應仔細檢查原因,必要時重新采集樣品;實驗室空白值明顯偏高時,需檢查原因,消除空白值偏高的因素,并重新分析。8.5使用校準曲線定量時,應檢查校準曲線的相關(guān)系數(shù)是否正常,控制指標按照分析方法中的要求確定。應定期檢查校準曲線中間點濃度是否滿足分析方法要求,不滿足應重新繪制校準曲線。8.6精密度和正確度(準確度)的控制指標應滿足相關(guān)分析方法要求。9資料整編9.1資料整編的內(nèi)容包括:企業(yè)基本概況一覽表,企業(yè)VOCs產(chǎn)生環(huán)節(jié)及控制現(xiàn)狀調(diào)查表,監(jiān)測點位布設圖,樣品采集、保存、運輸、交接及分析等過程的記錄。9.2收集整理的資料與相應的監(jiān)測報告一并存檔,妥善保管。4
2021附錄A(資料性)VOCs排放企業(yè)調(diào)查表VOCs排放企業(yè)情況調(diào)查內(nèi)容參見表A.1和A.2。表A.1企業(yè)基本概況一覽表企業(yè)名稱地址法人及聯(lián)系方式行業(yè)分類投產(chǎn)時間生產(chǎn)規(guī)模主要產(chǎn)品類型排污許可證號產(chǎn)品(1)年產(chǎn)量產(chǎn)品(2)年產(chǎn)量……最近一季度產(chǎn)量最近一季度產(chǎn)量……能源類型及消耗量能源(1)年消耗量能源(2)年消耗量……最近一季度消耗量最近一季度消耗量……主要原輔材料類型原輔材料(1)年消耗量原輔材料(2)年消耗量……最近一季度消耗量最近一季度消耗量……主要VOCs排放源源(1)排放VOCs種類源(1)監(jiān)測場所描述與危險等級源(1)煙道基本情況(壓力、流速、煙溫、煙道截面)源(2)排放VOCs種類源(2)監(jiān)測場所描述與危險等級源(2)煙道基本情況(壓力、流速、煙溫、煙道截面)……生產(chǎn)工況:……企業(yè)負責人簽字:調(diào)查人員簽字:調(diào)查時間:52021表A.2企業(yè)VOCs產(chǎn)生環(huán)節(jié)及控制現(xiàn)狀調(diào)查表廠區(qū)平面布置簡圖附主要生產(chǎn)設施的布置,如生產(chǎn)車間、生產(chǎn)線、污水站、冷卻水系統(tǒng)和主要VOCs排放源分布圖。企業(yè)生產(chǎn)工藝流程圖附企業(yè)生產(chǎn)工藝流程圖。涉VOCs物料使用及存放情況應根據(jù)生產(chǎn)工藝流程,分生產(chǎn)工段詳細描述涉VOCs主要原輔料類型及上一年(或季度)的用量、生產(chǎn)周期,并附涉VOCs原輔材料用量表。涉及有機溶劑使用的企業(yè)應說明各工段有機溶劑(包括油漆、涂料)的種類、VOCs含量和用量。有儲罐的企業(yè)應說明儲罐個數(shù)、儲罐類型(包括臥式、拱頂、內(nèi)浮頂、外浮頂)、存儲的液體類型及其年存儲量,說明儲罐的維護保養(yǎng)情況,可附圖片說明。有化工裝置的企業(yè)應說明化工裝置的開停工情況、排空方式、是否配備回收凈化裝置等有關(guān)情況。VOCs產(chǎn)生源描述企業(yè)的生產(chǎn)工藝流程中VOCs排放的主要環(huán)節(jié),說明企業(yè)各車間排放數(shù)口量、高度以及排放的主要污染物種類及收集等情況。溶劑使用類企業(yè)應說明溶劑存儲、使用等過程VOCs排放各環(huán)節(jié)情況。同時應說明企業(yè)生產(chǎn)線的管理水平、生產(chǎn)裝置和生產(chǎn)車間的密閉狀態(tài)以及生產(chǎn)線排口的廢氣收集情況,并附生產(chǎn)車間現(xiàn)場照片。VOCs控制現(xiàn)狀說明各車間排放口的治理設施情況,包括治理技術(shù)、設備型號、生產(chǎn)廠家、使用年限、治理的污染物種類、治理設施的維護保養(yǎng)情況。對有組織排放口(若有治理設施,則對治理前、后)的廢氣排放情況進行檢測或在線監(jiān)測,評估污染物排放及其達標情況,同時對廢氣治理設施的運行狀態(tài)進行同步監(jiān)測(處理效率),檢測或在線監(jiān)測報告可作為附件。注:活性炭吸附裝置應提供活性炭更換頻次和處置方式等;燃燒法VOCs治理裝置應提供燃料、燃燒溫度等燃燒條件;需定期更換吸附劑、催化劑或吸收液的,需要提供詳細的購買及更換臺賬、提供采購發(fā)票復印件。62021附錄B(資料性)不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類見表B.1。表B.1不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類序號工業(yè)類型具體行業(yè)類別主要排放環(huán)節(jié)主要排放VOCs種類石油煉制工業(yè):重整催化劑再生煙氣環(huán)節(jié)、離子液化烷基化裝置催化劑再生煙氣環(huán)節(jié)、有機廢氣回收處理NMHC石油煉制工業(yè):廢水處理苯、甲苯、二甲有機廢氣收集處理環(huán)節(jié)苯和NMHC原油加工及石油制品制造(2511)、有機石油化學工業(yè):廢水處理化學原料制造(2614)、初級形態(tài)塑料及合有機廢氣收集處理環(huán)節(jié)、含NMHC、特征VOCs成樹脂制造(2651)、合成橡膠制造(2652)、鹵代烴有機廢氣處理及其他(GB31571-2015表6)1石化工業(yè)合成纖維單(聚合)體制造(2653)、其他有機廢氣處理環(huán)節(jié)合成材料制造(2659)、化學試劑和助劑制造(2661)、合成纖維制造(282)合成樹脂工業(yè):生產(chǎn)設施NMHC、其他廢氣車間排放廢氣、廢水廢氣焚污染物(GB31572-燒環(huán)節(jié)2015表4)聚氯乙烯工業(yè):氯乙烯合氯乙烯、二氯乙成車間污染物凈化環(huán)節(jié)烷、NMHC聚氯乙烯工業(yè):聚氯乙烯制備與干燥車間污染物凈化氯乙烯、NMHC環(huán)節(jié)化學藥品原料藥制造、獸化學藥品原料藥制造(C271)、化學藥品制用藥品原料藥制造、生物藥NMHC、TVOC、苯劑制造(C272)、中藥飲片加工(C273)、中成品制品制造、醫(yī)藥中間體生系物、甲醛制藥工業(yè)/原藥生產(chǎn)(C274)、獸用藥品制造(C275)、生物產(chǎn)和藥物研發(fā)機構(gòu)工藝廢氣2料藥制造藥品制品制造(C276)、衛(wèi)生材料及醫(yī)藥用品制造(C277)、藥用輔料及包裝材料制造(C278)發(fā)酵尾氣及其他制藥工藝NMHC、TVOCNMHC廢氣污水處理廢站氣72021表B.1不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類(續(xù))序號工業(yè)類型具體行業(yè)類別主要排放環(huán)節(jié)主要排放VOCs種類汽車制造業(yè)(36)、鐵路、船舶、航空航天和其他運輸設備制造業(yè)(37)、家具制造業(yè)(21)、金屬制品業(yè)(33)、通用設備制造業(yè)(34)、專用設備制造業(yè)(35)、電氣機械工業(yè)涂裝工序車間或生產(chǎn)苯、甲苯與二甲3工業(yè)涂裝和器材制造業(yè)(38)、計算機、通信和其他電設施排放廢氣子設備制造業(yè)(39)、儀器儀表制造業(yè)(40)、金屬制品、機械和設備修理業(yè)(43)、塑料制品業(yè)(292)、汽車修理與維護(8111)苯合計、NMHC書、報刊印刷(2311)、本冊印制(2312)、苯、甲苯與二甲車間或生產(chǎn)設施排放廢氣苯合計、NMHC4包裝印刷包裝裝潢及其他印刷(2319)苯儲槽苯和NMHC5焦化、煤化工煉焦(2521)庫區(qū)各類儲槽酚類和NMHC苯、甲苯、二甲苯和特征VOCs塑料人造革、合成革制造(2925)車間或生產(chǎn)設施排放廢氣塑料薄膜制造(2921)、塑料板、管、型材制造(2922)、塑料絲、繩及編織品制造(2923)、泡沫塑料制造(2924)、塑料包6塑料制品業(yè)混料、擠出、吹膜、成型NMHC、惡臭特征污染物裝箱及容器制造(2926)、日用塑料制品制排放廢氣造(2927)人造草坪制造(2928)塑料零件及其他塑料制品制造(2929)涂料制造(2641)、油墨及類似產(chǎn)品制造苯、苯系物、(2642)、工業(yè)顏料制造(2643)、工藝美NMHC、甲醛、1,2-車間或生產(chǎn)設施排放廢氣二氯乙烷、TVOC、異氰酸酯類7涂料制造術(shù)顏料制造(2644)、染料制造(2645)、密封用填料及類似品制造(2646)纖維干燥、刨花干燥、熱壓工段、鋪裝工段車間或生甲醛、特征VOCs膠合板制造(2021)、纖維板制造(2021)、產(chǎn)設施排放廢氣8人造板制造刨花板制造(2021)、其他人造板制造(2021)單板/鋸材干燥工段車間特征VOCs或生產(chǎn)設施排放廢氣棉紡織及印染精加工(171)、毛染紡織及染整精加工(172)、麻紡織及染整精加工(173)、絲絹紡織及印染精加工(174)、紡織印染工業(yè)化纖織物及染整精加工(175)、針織或鉤針編織物印染精加工(1762)甲苯、二甲苯、車間與生產(chǎn)設施排放廢氣NMHC9紡織服裝、服飾業(yè)(18)車間與生產(chǎn)設施排放廢氣NMHC82021表B.1不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類(續(xù))序號工業(yè)類型具體行業(yè)類別主要排放環(huán)節(jié)主要排放VOCs種類膠漿制備、浸漬、噴涂和涂膠裝置的車間或生產(chǎn)設施排放廢氣甲苯及二甲苯合計、NMHC10橡膠制品工業(yè)橡膠制品業(yè)(291)、乳膠制品業(yè)煉膠、硫化裝置的車間或生產(chǎn)設施排放廢氣NMHC固定床常壓煤氣化工藝:原料氣制備-造氣廢水沉淀池廢氣收集處理環(huán)節(jié)公用工程:污水處理場廢氣收集處理環(huán)節(jié)酚類、NMHC固定床常壓煤氣化工藝:原料氣制備-造氣爐放空管和原料氣凈化-脫碳氣提塔處理環(huán)節(jié)NMHC碎煤固定床加壓氣化工藝:原料氣凈化-酸性氣體脫甲醇、NMHC除環(huán)節(jié)11肥料制造氮肥制造(2621)干煤粉氣流床氣化工藝:原料氣制備-煤粉輸送及加壓進料環(huán)節(jié)干煤粉/水煤漿氣流床氣化工藝:原料氣凈化-低溫甲甲醇醇洗尾氣環(huán)節(jié)以油為原料-部分氧化法:原料氣凈化-低溫甲醇洗尾氣環(huán)節(jié)尿素:造粒塔或造粒機處甲醛理環(huán)節(jié)化學原藥制造、農(nóng)藥中間NMHC、TVOC、丙體制造和農(nóng)藥研發(fā)機構(gòu)工藝烯腈、苯、苯系物、廢氣:車間或生產(chǎn)設施排放甲醛、酚類、氯苯廢氣類發(fā)酵尾氣及其它農(nóng)藥制造12農(nóng)藥制造農(nóng)藥制造(263)工藝廢氣:車間或生產(chǎn)設施NMHC、TVOC排放廢氣廢水處理設施廢氣:車間NMHC或生產(chǎn)設施排放廢氣92021表B.1不同行業(yè)VOCs排放環(huán)節(jié)及排放種類(續(xù))序號13工業(yè)類型具體行業(yè)類別主要排放環(huán)節(jié)主要排放VOCs種類NMHC油氣處理環(huán)節(jié)、油氣收集儲油庫軋鋼油氣倉儲(5941)環(huán)節(jié)苯、甲苯、二甲苯和NMHC1415鋼壓延加工(3130)涂層機組排放廢氣黑色金屬鑄造(3391)、有色金屬鑄造表面涂裝設備(線)車間苯、苯系物、NMHC鑄造工業(yè)水泥制造(3392)排放廢氣和TVOC固體廢物儲存、預處理環(huán)節(jié)16水泥制造(3011)NMHC17電池制造業(yè)鋰離子電池制造(3841)車間或生產(chǎn)設施排放廢氣NMHC陰極、陽極焙燒爐,瀝青融化,生陽極制造(混捏成NMHC型系統(tǒng))的車間或生產(chǎn)設施18碳素制品石墨及碳素制品制造(3091)排放廢氣102021附錄C(資料性)固定污染源廢氣VOCs分析方法固定污染源廢氣VOCs分析方法見表C.1。表C.1固定污染源廢氣VOCs分析方法樣品運輸、保存時間及序號監(jiān)測項目標準名稱及編號采樣方式條件丙烯、二氯二氟甲烷、氯甲烷、二氯四氟乙烷、氯乙烯、1,3-丁二烯、溴甲烷、氯乙烷、丙酮、三氯氟甲烷、異丙醇、1,1-二氯乙烯、二硫化碳、二氯甲烷、三氯三氟乙烷、逆-1,2-二氯乙烯、1,1-二氯乙烷、甲基特二丁醚、乙酸乙烯酯、甲基乙基酮、順-1,2-二氯乙烯、正己烷、氯仿、乙酸乙酯、四氫呋喃、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、苯、四氯化碳、環(huán)己烷、1,2-二氯丙烷、溴二氯甲烷、三氯乙烯、1,4-二惡烷、庚烷、順-1,3-二氯丙烯、甲基異丁基酮、逆-1,3-二氯丙烯、1,1,2-三氯乙烷、甲苯、甲基丁基酮、二溴氯甲烷、1,2-二溴乙烷、四氯乙烯、氯苯、乙苯、間,對-二甲苯、溴仿、苯乙烯、1,1,2,2-四氯乙烷、鄰-二甲苯、乙基甲苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,2,4-三氯苯、六氯-1,3-丁二烯、丙烯腈聚氟乙烯(PVF)、聚全氟乙丙烯(FEP)、共聚偏氟乙烯(S-PVDF)等三種氟聚合物薄膜材質(zhì)氣袋固定污染源廢氣揮發(fā)性有機物的采樣氣袋法(HJ732)樣品置于避光保溫的容器中保存,8h以內(nèi)進樣分析1固定污染源廢氣非甲烷總烴的測定便攜儀器法(附錄D)直接進樣或氣袋進樣現(xiàn)場測定2NMHC全玻璃材質(zhì)注射注射器用惰性密封固定污染源廢氣總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定氣相色譜法(HJ38)器,容積不小于頭密封,常溫避光保存100mL;氣袋,容不超過8h;氣袋常溫積不小于1L避光保存不超過48h固定污染源排氣中甲醇的測定氣相色譜法(HJ/T33)100mL全玻璃注射器3℃~5℃冷藏,7d內(nèi)分析完畢3甲醇112021表C.1固定污染源廢氣VOCs分析方法(續(xù))樣品運輸、保存時間及條件序號監(jiān)測項目標準名稱及編號采樣方式固定污染源排氣氯乙烯的測定氣相色譜法(HJ/T34)100mL全玻璃注射避光保存,2d內(nèi)分析完畢4氯乙烯丙烯腈器活性炭吸附管,采樣流量一般控制0.3固定污染源排氣中丙烯腈的測定氣相色譜法(HJ/T37)L/min~1.0L/min,每8℃下避光保存不超支活性炭吸附管的丙過7d烯腈最大采樣量一般5不超過1.6mgGDX-103吸附采樣管氯苯、2-氯甲苯、3-氯甲苯、4-氯甲苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2-二氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯固定污染源排廢氣氯或活性炭吸附采樣管,4℃下避光保存7d;0.5L/min流預處理前恢復至室溫6苯類化合物的測定氣相以色譜法(HJ1079)量至少采集樣品10min氯甲烷、氯乙烯、溴甲烷、溴乙烷、氯丙烯、二氯甲烷、氯丁二烯、固定污染源廢氣揮發(fā)聚氟乙烯(PVF)氣避光保存,24h內(nèi)分析完畢7三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙性鹵代烴的測定氣袋采袋或其他等效材質(zhì)氣烷、三氯乙烯、1,2-二氯丙烷、環(huán)樣-氣相色譜法(HJ1006)袋氧氯丙烷、四氯乙烯串聯(lián)兩只75mL氣泡吸收瓶,內(nèi)含50mL稀環(huán)境空氣和廢氣三甲酸吸收液,以0.54℃以下密封保存,7胺的測定溶液吸收-頂空L/min~1.0L/min流d內(nèi)完成分析8三甲胺/氣相色譜法(HJ1042)量至少連續(xù)采樣20min丙酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、苯、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、固定污染源廢氣揮發(fā)正庚烷、甲苯、環(huán)戊酮、乳酸乙酯、性有機物的測定固相吸9乙酸丁酯、丙二醇單甲醚乙酸酯、附-熱脫附/氣相色譜-質(zhì)使用組合式吸附管,4℃密封避光保存,750d內(nèi)分析20mL/min~mL/min采集300mL乙苯、對/間二甲苯、2-庚酮、苯乙烯、鄰二甲苯、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、1-十二烯譜法(HJ734)固定污染源廢氣甲硫甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、甲乙醇等8種含硫有機化合物1L或以上規(guī)格的氟硫醚、二硫化碳、乙硫醚、二甲二的測定氣袋采樣-預濃縮聚合物或其他等效材常溫避光保存,12h1012內(nèi)分析完畢硫、噻吩/氣相色譜-質(zhì)譜法(HJ質(zhì)氣袋1078)2021表C.1固定汚染源廢氣VOCs分析方法(續(xù))樣品運輸、保存時間及序號監(jiān)測項目標準名稱及編號采樣方式條件采用具有抗負壓、加熱和保溫功能的煙氣采樣器。串聯(lián)三支75mL棕色氣泡吸收瓶,含有50mL4℃以下密封避光DNPH飽和吸收液,以保存,3d內(nèi)完成試樣0.2~0.5L/min流量制備,制備好的試樣3d連續(xù)采樣1h,或1h內(nèi)完成分析內(nèi)以等時間間隔采甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮、丙醛、固定污染源廢氣醛、酮11丁烯醛、2-丁酮、正丁醛、苯甲醛、類化合物的測定溶液吸收異戊醛、正戊醛、正己醛-高效液相色譜法(HJ1153)集3~4個樣品,根據(jù)樣品濃度適當延長或縮短采樣時間棕色多空玻璃吸環(huán)境空氣和廢氣酰胺類化合物的測定液相色譜法(HJ801)甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺和丙烯酰胺收瓶,含有50mL實4℃以下密封避光驗用水,以1.0L/min保存,5d內(nèi)分析流量采集30min12132021附錄D(規(guī)范性)固定污染源廢氣非甲烷總烴的測定便攜儀器法D.1概述本方法規(guī)定了測定固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中非甲烷總烴的兩種現(xiàn)場監(jiān)測方法:便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法和便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法。本方法適用于固定污染源廢氣和無組織排放監(jiān)控點空氣中非甲烷總烴的現(xiàn)場測定。本方法規(guī)定的總烴(THC),指在測定條件下氣相色譜儀的氫火焰離子化檢測器上有響應的氣態(tài)有機化合物的總和。便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法:當進樣體積為1.0mL時,非甲烷總烴的檢出限為0.07mg/m3(以碳計),測定下限為0.28mg/m3(以碳計)。便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器法:當進樣體積為1.0mL時,非甲烷總烴的檢出限為0.1mg/m3(以碳計),測定下限為0.4mg/m3(以碳計)。D.2便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法D.2.1方法原理抽取樣品進入便攜式氣相色譜儀,分別在總烴柱和甲烷柱上分離后進入氫火焰離子化檢測器(以下簡稱FID),從而測定樣品中總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。D.2.2干擾和消除D.2.2.1廢氣中的顆粒物可通過采樣管濾塵裝置消除或減少。D.2.2.2以除烴空氣測定氧的空白值,在測量時可自動扣除氧峰干擾。D.2.3試劑和材料D.2.3.1除烴空氣:總烴含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷計);或在甲烷柱上測定,除氧峰無外其他峰。D.2.3.2標準氣體:可采用甲烷有證標準氣體,平衡氣為除烴空氣或氮氣,不確定度≤2%。D.2.3.3載氣:高純氮氣,純度≥99.999%。D.2.3.4燃燒氣:氫氣,純度≥99.999%,應以安全形式存儲,保證現(xiàn)場使用和運輸安全。D.2.3.5助燃氣:空氣,用凈化管凈化。D.2.3.6氣袋:用于氣袋法校準儀器和廢氣采集。氣袋材質(zhì)為符合HJ732的要求,容積不小于2L。D.2.4儀器和設備D.2.4.1樣品加熱箱能夠?qū)獯鼧悠芳訜嶂敛坏陀?20℃,且高于煙氣溫度20℃以上的容器,溫度控制精度為±5℃。D.2.4.2采樣系統(tǒng)包括具有濾塵與全程加熱及保溫裝置的采樣管線、采樣泵及其他導氣管線等。采樣管內(nèi)襯及導氣管線為惰性材料(如不銹鋼或硬質(zhì)玻璃等材質(zhì))。142021D.2.4.3便攜式非甲烷總烴主機包括進樣系統(tǒng)、切換閥、色譜柱、FID檢測器以及流量溫度控制裝置等,配備甲烷柱和總烴柱。D.2.4.4儀器性能指標D.2.4.4.1示值誤差:不超過±10%;D.2.4.4.2系統(tǒng)偏差:不超過±10%;D.2.4.4.3溫度要求:樣品傳輸管線溫度不低于120℃且高于煙氣溫度20℃以上,實際溫度值能夠在儀器中顯示并可根據(jù)工況調(diào)節(jié)溫度;D.2.4.4.4其他性能應符合HJ1012的要求。D.2.5樣品測試D.2.5.1測試準備采樣位置和采樣點的設置應符合GB/T16157、HJ/T373和HJ/T397的規(guī)定。連接儀器測試系統(tǒng),接通儀器電源進行預熱,并將測試系統(tǒng)加熱不低于120℃,且高于煙氣溫度20℃以上;按照GB/T16157合格后方可進行測試。的規(guī)定檢查測試系統(tǒng)氣密性,D.2.5.2儀器校準氣袋法:先用氣體流量計校準儀器的采樣流量。用標準氣體將潔凈的集氣袋充滿后排空,反復三。次中規(guī)定的校準步驟進行校準。鋼瓶法:先用氣體流量的采樣流量。將配有流量調(diào)節(jié)裝置及導氣管的標準氣體鋼瓶與采樣管連接,打開鋼瓶氣閥門,調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)裝置,以儀器規(guī)定的流量,將標準氣體通入儀器的進氣口。注意各連接處不得漏氣。按照儀器使用說明書中規(guī)定的校準步驟進行校準。按照儀器使用說明書計校準儀器D.2.5.3樣品測試測試時將采樣管插入排氣筒內(nèi),盡量靠近煙道中心位置,堵嚴采樣設置采樣流量,啟動抽氣泵進行連續(xù)自動采樣,使用樣氣清洗采樣管線2min~3min,正常后即可讀數(shù)。連續(xù)測量10min~20min,平均值作為一次監(jiān)測結(jié)果。同時測定并記錄廢氣含濕量。對于不適宜使用便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測器法直接測定的固定污染源廢氣,可按照HJ732規(guī)定用氣袋采集樣品。在采樣前先抽取樣氣清洗氣袋2~3后次再采集樣品,樣品采集后避光保存,孔,使之不漏氣。待儀器運行置于樣品加熱箱加熱至不低于120℃,且高于煙氣溫度20℃以上,于就近的安全場所連接便攜式氣相色譜儀進行測試。D.3便攜式D.3.1方法原理將樣品導入便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測器分析儀,分別通過總烴檢測單元和甲烷檢測單元催化氧化-氫火焰離子化檢測器法(甲烷檢測單元通過催化劑能夠?qū)⒊淄橐酝獾钠渌袡C化合物全部氧化為二氧化碳和水),測定總烴和甲烷的含量,兩者之差即為非甲烷總烴的含量。D.3.2干擾及消除D.3.2.1氧氣對樣品測定有干擾,儀器應具有在測量樣品時自動扣除氧峰消除干擾的功能。15
2021D.3.2.2廢氣中的顆粒物易堵塞管路,干擾樣品測定,應通過儀器的濾塵裝置進行消除。D.3.3試劑和材料D.3.3.1除烴空氣:總烴含量(含氧峰)≤0.40mg/m3(以甲烷計);或在甲烷柱上測定,除氧峰外無其他峰。D.3.3.2標準氣體:可采用甲烷或丙烷有證標準氣體,平衡氣為除烴空氣或氮氣,不確定度≤2%。D.3.3.3燃燒氣:氫氣,純度≥99.999%,應以安全形式存儲,保證現(xiàn)場使用和運輸安全。D.3.4儀器和設備D.3.4.1采樣系統(tǒng)包括具有濾塵與全程加熱及保溫裝置的采樣管線、采樣泵及其他導氣管線等。采樣管內(nèi)襯及導氣管線為惰性材料(如不銹鋼或硬質(zhì)玻璃等材質(zhì))。D.3.4.2便攜式非甲烷總烴主機包括進樣系統(tǒng)、催化氧化裝置、FID檢測器以及流量溫度控制裝置等。D.3.4.3儀器性能指標D.3.4.3.1誤差:不超過±10%;D.3.4.3.2系統(tǒng)偏差:不超過±10%;D.3.4.3.3溫度要求:樣品傳輸管線溫度不低于120℃且高于煙氣溫度20℃以上,實際溫度值能夠在儀器中顯示并可根據(jù)工況調(diào)節(jié)溫度;D.3.4.3.4其他性能應
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