氨氮測(cè)定方法納氏試劑比色法

氨氮測(cè)定方法納氏試劑比色法

氨氮測(cè)定方法-納氏試劑比色法氨氮的測(cè)定——納氏試劑比色法氨氮的測(cè)定方法,通常有納氏試劑比色法等。

納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn),但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、***類,以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定,需要相應(yīng)的預(yù)處理。

一、原理碘化***和碘化鉀的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物,其色度與氨氮含量成正比,通?？稍诓ㄩL(zhǎng)410—425范圍內(nèi)測(cè)其吸光度,計(jì)算其含量。

光度法,測(cè)定上限為2。

采納目視比色法,。

水樣作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理后,本法可適用于地面水、地下水、工業(yè)廢水和生活污水。

二、儀器1、帶氮球的定氮蒸餾裝置:500凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。

2、分光光度計(jì)。

3、計(jì)。

三、試劑配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。

1、無(wú)氨水。

可選用下列方法之一進(jìn)行制備:1蒸餾法:,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50初餾液,接取其余餾出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

2離子交換法:使蒸餾水通過強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂柱。

2、1鹽酸溶液。

3、1氫氧化納溶液。

4、輕質(zhì)氧化鎂:將氧化鎂在500下加熱,以除去碳酸鹽。

5、,溴百里酚藍(lán)指示液,。

6、防沫劑:如石蠟碎片。

17、汲取液:硼酸溶液:稱取20硼酸溶于水,稀釋至1。

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8、納氏試劑。

可選擇下列方法之一制備:1稱取20碘化鉀溶于約25水中,邊攪拌邊分次少量加入二***結(jié)晶粉末約10,至消失朱紅色沉淀不易溶解時(shí),改為滴加飽和2二***化***溶液,并充分?jǐn)嚢?當(dāng)消失微量朱紅色沉淀不再溶解時(shí),停止滴加***化***溶液。

另稱取60氫氧化鉀溶于水,并稀釋至250,冷卻至室溫后,將上述溶液緩緩注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400,混勻。

靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

2稱取16氫氧化鈉,溶于50水中,充分冷卻至室溫。

另稱取7碘化鉀和10碘化***溶于水,然后將此溶液在攪拌下徐2徐注入氫氧化鈉溶液中。

用水稀釋至100,貯于聚乙烯瓶中,密塞保存。

9、酒石酸鉀鈉溶液:稱取50酒石酸鉀鈉4溶于1004462水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100。

、銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:干燥過的***化銨10溶于4水中,移入1000容量瓶中,稀釋至標(biāo)線。

。

11、銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液:,用水稀釋至標(biāo)線。

。

四、測(cè)定步驟1、水樣預(yù)處理:取250水樣如氨氮含量較高,可取適量并加水至250,,移入凱氏燒瓶中,加數(shù)滴溴百里酚藍(lán)指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)整至7左右。

,馬上連接氮球和冷凝管,導(dǎo)管下端插入汲取液液面下。

加熱蒸餾,至餾出液達(dá)200時(shí),停止蒸餾。

定容至250。

采納酸滴定法或納氏比色法時(shí),以50硼酸溶液為汲取液;采納水揚(yáng)酸-次***酸鹽比色法時(shí),。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:吸取0、、、、、,加水至標(biāo)線,,混勻。

2,混勻。

放置10后,在波長(zhǎng)420處,用光程20比色皿,以水為參比,測(cè)定吸光度。

由測(cè)得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、水樣的測(cè)定1分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣,加入50比色管中,稀釋至標(biāo)線,。

2分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液,加入50比色管中,加肯定量1氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標(biāo)線。

,混勻。

放置10后,同標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測(cè)量吸光度。

4、空白試驗(yàn):以無(wú)氨水代替水樣,作全程序空白測(cè)定。

五、計(jì)算由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量。

式中:——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量;——水樣體積。

六、留意事項(xiàng)1、納氏試劑中碘化***與碘化鉀的比例,對(duì)顯色反應(yīng)