混合物的分離和提純過濾與洗滌

混合物的分離和提純過濾與洗滌第1頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下：＋2FeCl3＋2FeCl2＋2HCl在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥感受高考（1）寫出裝置圖中玻璃儀器的名稱：a___________，b____________。（2）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體：

A．緩慢冷卻溶液B．溶液濃度較高C．溶質(zhì)溶解度較小 D．緩慢蒸發(fā)溶劑（3）抽濾所用的濾紙應(yīng)略____（填“大于”或“小于”）布氏漏斗內(nèi)徑。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是________。A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．濾液（4）上述重結(jié)晶操作過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)？（5）…薄層色譜…跟蹤反應(yīng)進(jìn)程，…用毛細(xì)管取樣、點樣…展開后的斑點如下圖所示。…比較合適的回流時間是____。分離提純（抽濾、傾析后的洗滌）分離提純（趁熱過濾）分離提純（紙層析）第2頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[考試說明要求]

能根據(jù)物質(zhì)的特性，應(yīng)用過濾、蒸發(fā)、蒸餾、結(jié)晶、萃取等方法分離和提純常見的物質(zhì)。了解層析是一種分離和提純物質(zhì)的方法。[本課教學(xué)目標(biāo)]

熟練掌握過濾和洗滌的基本操作，理解減壓過濾、熱過濾、傾析法等“篩分”物質(zhì)的基本原理及適用對象。第3頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[思考]硫酸鋇中混有氯化鈉雜質(zhì)，如何將其提純？樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解過濾、洗滌普通過濾1、使用范圍：分離固體與液體互不相溶的混合物

2、注意事項第4頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月【案例1】P88《實驗化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。[知識整合一]關(guān)于過濾的幾種特殊情況第5頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月和普通過濾相比,減壓過濾有什么優(yōu)點?

速度快、得到的沉淀較干燥減壓過濾（抽濾或吸濾）

布氏漏斗吸濾瓶安全瓶抽氣泵《實驗化學(xué)》P.14第6頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月《實驗化學(xué)》P.93阿司匹林的合成向150ml干燥錐形瓶中加入2g水楊酸、5ml乙酸酐和5滴濃硫酸，振蕩，待其溶解后置于85~90℃水浴中加熱5~10min，取出，冷卻至室溫，即有乙酰水楊酸晶體析出（如未出現(xiàn)結(jié)晶，可以用玻璃棒摩擦瓶壁并將錐形瓶置于冰水中冷卻，促使晶體析出）。向錐形瓶中加50ml水，繼續(xù)在冰水中冷卻使其結(jié)晶完全。減壓過濾，………第7頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[案例2]《實驗化學(xué)》“硝酸鉀晶體的制備”。將20gNaNO3和17gKCl放入100mL小燒杯中，加水35mL。加熱、攪拌、濃縮，氯化鈉晶體逐漸析出。當(dāng)溶液體積減小到原來一半時，迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應(yīng)先預(yù)加2mL蒸餾水，以防止降溫時氯化鈉溶液達(dá)到飽和而析出。[知識整合一]關(guān)于過濾的幾種特殊情況保溫漏斗

目的：防止因冷卻導(dǎo)致其它晶體析出溫馨提示:

熱過濾時一般不用玻璃棒引流，以免加速降溫；接受濾液的容器內(nèi)壁不要貼緊漏斗頸，以免濾液迅速冷卻析出晶體，堵塞漏斗口。第8頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[交流與討論]還有哪些分離方法的原理與過濾相似？1、利用滲析法提純膠體所用的半透膜2、氯堿工業(yè)所用的陽離子交換膜3、海水淡化工業(yè)所用的電滲析法和反滲透法（《化學(xué)與技術(shù)》4、許多硅酸鹽具有多孔的結(jié)構(gòu)，孔的大小與一般分子的大小相當(dāng)，所以此類硅酸鹽具有篩分分子的作用，人們把它們稱為分子篩。(《化學(xué)必修1》p80頁)第9頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[概念升華]過濾的本質(zhì)是什么？篩子原理過濾——是“篩分”混合物的方法之一。主要利用顆粒大小不同進(jìn)行分離的操作。第10頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月適用范圍：當(dāng)沉淀的顆粒較大,靜置后容易沉降至容器底部【案例3】《實驗化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。放置有鐵屑的燒杯中注入15ml1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡數(shù)分鐘后，用傾析法分離并洗滌鐵屑，晾干。[知識整合二]當(dāng)沉淀的顆粒較大——傾析法第11頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[思考]硫酸鋇中含有氯化鈉雜質(zhì)，如何將其提純？樣品濁液干燥得硫酸鋇加水溶解、洗滌[問題1]沉淀為什么要洗滌？[問題2]沉淀用什么洗，如何操作？[問題3]怎樣判斷沉淀洗滌干凈？除去……浸沒；靜置；2-3次取最后一次洗滌液，滴加……，現(xiàn)象……

，結(jié)論……過濾第12頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[知識整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況酒精洗滌——減少晶體溶解;得到較干燥的沉淀[案例4]《實驗化學(xué)》“硫酸亞鐵銨的制備”。將硫酸銨飽和溶液加入到硫酸亞鐵溶液中，攪拌、蒸發(fā)、濃縮、冷卻，即有晶體析出。抽濾，并用酒精洗去晶體表面附著的水分。第13頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[案例5]

（2010浙江卷）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學(xué)式為Cu[(NH3)4]SO4·H2O，是一種重要的染料及農(nóng)藥中間體。設(shè)計的合成路線為：相關(guān)信息如下：①（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中難溶。②[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶劑中的溶解度隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的變化曲線示意圖如下：下列最適合洗滌抽濾所得的Cu[(NH3)4]SO4·H2O的是

。A.乙醇B.蒸餾水C.乙醇和水的混合液D.飽和硫酸鈉溶液第14頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[案例6]

（2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖如下：在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70％乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥（3）燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是__。A．無水乙醇 B．飽和NaCl溶液C．70％乙醇水溶液D．濾液濾液洗滌——

減少晶體溶解（防止溶質(zhì)損失）[知識整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況D第15頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月[知識整合三]關(guān)于洗滌的幾種特殊情況[案例7]《實驗化學(xué)》《化學(xué)與技術(shù)》“阿司匹林的制備”：將水楊酸、乙酸酐、濃硫酸的混合物水浴共熱5—10分鐘后，冷卻即得乙酰水楊酸晶體，減壓過濾，用濾液淋洗錐形瓶，直到所有晶體被收集到布氏漏斗中。第16頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月1、（2010安徽卷）鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學(xué)習(xí)小組對廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進(jìn)行資源回收研究，設(shè)計實驗流程如下：（3）第④步反應(yīng)后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有

。若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度給出兩種可能的原因：_______________________________________。濾紙破損、濾液超過濾紙邊緣漏斗玻璃棒燒杯第17頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月全國各地高考題掃視3、（2010浙江卷）抽濾裝置如圖所示，該裝置中的錯誤之處是

；抽濾完畢或中途停止抽濾時，應(yīng)先

，然后

。關(guān)閉水龍頭布氏漏斗頸口斜面未朝向吸濾瓶支管口斷開漏斗與安全瓶的連接2、（2011江蘇卷）草酸是一種重要的化工產(chǎn)品。實驗室用硝酸氧化淀粉水解液制備草酸。(5)草酸重結(jié)晶的減壓過濾操作中，除燒杯、玻璃棒外，還必須使用屬于硅酸鹽材料的儀器有_________________。布氏漏斗、吸濾瓶第18頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月物質(zhì)分離提純的方法選擇的思路《實驗化學(xué)》p3樣品方法備注固體樣品加熱灼燒、升華、熱分解。過濾（或：先溶解再過濾）、洗滌①過濾；②趁熱過濾；③抽濾；④傾析。①冷水；②熱水；③酒精；④濾液。蒸發(fā)、結(jié)晶①蒸發(fā)結(jié)晶；②冷卻結(jié)晶；③蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾；④蒸發(fā)濃縮、趁熱過濾、冷卻結(jié)晶。電解精煉液體樣品分液（或：先萃取再分液）分離有機混合物最常用的方法。蒸餾層析膠體樣品滲析鹽析蛋白質(zhì)分離提純（變性）。氣體樣品洗氣、液化、凝華第19頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月

給我一個支點，我能夠撬動整個地球。

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阿基米德第20頁，課件共21頁，創(chuàng)作于2023年2月4、（2010江蘇卷）高純MnCO3是制備高性能磁性材料的主要原料。實驗室以MnO2為原料制備少量高純MnCO3

。（1）制備MnSO4溶液：略（2）制備高純MnCO3固體：已知MnCO3難溶于水和乙醇，潮濕時易被空氣氧化，100℃開始分解；Mn(OH)2開始沉淀的pH=7.7。請補充由MnSO4溶液制備高純MnCO3的操作步驟。[實驗中可選用的試劑：Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH]①________________________