水中揮發(fā)酚測定方法證實實驗報告

飲用水中揮發(fā)酚測定方法確認實驗報告方法依據(jù)水質揮發(fā)酚的測定4-氨基安替毗啉分光光度法GB/T5750.4-2006方法原理在pH10.0+0.2和有氧化劑鐵氰化鉀存在的溶液中，酚與4-氨基安替毗啉形成紅色的安替毗啉染料，用三氯甲烷萃取后比色定量。儀器3.1可見分光光度計3.2實驗室常規(guī)玻璃儀器試劑詳見GB/T5750.4—2006分析5.1水樣處理按照GB/T5750.4—2006對水樣進行處理。5.2比色測定5.2.1將水樣餾出液全部轉入500mL分液漏斗中，另取酚標準使用溶液0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL，分別置于預先盛有100mL純水的500mL分液漏斗內，最后補加純水至250mL。5.2.2向各分液漏斗內加入2mL氨水-氯化銨緩沖液，混勻。再各加1.50mL4-氨基安替毗啉溶液混勻，最后加入1.50mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻，準確靜置10min。加入10.0mL三氯甲烷，振搖2min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用分光光度計，于460nm波長，用2cm比色皿，以三氯甲烷為參比，測量吸光度。下表為標準曲線的測定結果：序號12345678含量（昭）00.51246810響應值（A）00.0240.0470.0930.1780.2740.3650.465曲線方程：y=00461x-0.0006a=-0.0006b=0.0461r=0.99966討論6.1適用范圍：本標準適用于測定生活飲用水及其水源水中的揮發(fā)酚。6.2測定范圍：本法最低檢測質量為0.5共揮發(fā)酚（以苯酚計）。若取250mL水樣，其最低檢測質量濃度為0.002mg/L揮發(fā)酚（以苯酚計）。6.3檢出限的評定：根據(jù)國際純粹應用化學聯(lián)合會IUPAC規(guī)定，檢出限是指能以適當?shù)闹眯潘綑z出的最小分析信號（XL）所對應的分析物濃度，這個最小儀器響應值（XL）由下式規(guī)定：XL=Xb+KSbL

式中Xb是空白溶液測量值的平均值，SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差，K是一個選定的常數(shù)，一般K=3。與XL-Xb（即KSbL）相應的濃度或量即為檢出限D.L。所以：D.L=XL-Xb/k=KSbL/k （k為校準曲線的斜率）根據(jù)這個評定準則，分別測量元素20次空白，所得數(shù)據(jù)進行統(tǒng)計，所得檢出限結果見下表序號12345678910空白響應值0.1060.1050.1040.1060.1050.1060.1070.1060.1080.107序號11121314151617181920空白響應值0.1040.1050.1060.1040.1050.1070.1080.1080.1090.105標準偏差0.0015校準曲線斜率0.0461D.L=KSbi/k=0.0968ug以取樣250ml計檢出限0.0004mg/L標準方法檢出限0.002mg/L是否達到要求是6.4精密度（具體數(shù)據(jù)附表）重復用環(huán)境標準溶液揮發(fā)酚（15052）在測定曲線最低點和中間點，根據(jù)y=0.0461x-0.0006及所測樣品，見下表：測定次數(shù)12345平均值標準偏差SDRSD%最低點濃度（mg/L）0.00180.00200.00220.00210.00200.00200.00017.34曲線中點濃度mg/L）0.01590.01540.01530.01620.01650.01600.00053.236.5準確度（具體數(shù)據(jù)附表）重復測定環(huán)境標準樣品揮發(fā)酚（200346），根據(jù)y=0.0461x-0.0006及所測樣品結果，見下表:標準樣品編號：GSBZ5003-88200346測定次數(shù)12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤差％測定值0.1970.1950.1980.1920.1890.19420.00371.912.90標準樣品值 0.200+0.013mg/L 是否達到要求 是6.6加標回收率（具體數(shù)據(jù)附檢測記錄表）樣品和加標回收樣通過蒸餾進行回收試驗結果如下:加標物濃度： 0.200mg/L測定次數(shù)平均值回收率％是否符合要求12345試樣測定值0.00600.00630.00590.00600.00620.0061加標試樣測定結果（mg/L）0.02550.02440.02490.02480.02430.024893.90是備注：1.精密度實驗的RSD%在10%之內為合格，5%之內為良好。準確度實驗（加標回收）根據(jù)分析方法規(guī)定執(zhí)行，回收率在90%-110%之間為合格；分析方法無規(guī)定的，要求在90%-110%之間。標準樣品分析的相對誤差10