核磁共振實(shí)驗(yàn)

核磁共振實(shí)驗(yàn)第1頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月核磁共振（nuclearmagneticresonance，NMR）

1945年，布洛赫(Block)和珀賽爾(Purcell)。分析技術(shù)，應(yīng)用在物理化學(xué)、分子生物學(xué)、醫(yī)學(xué)、分析化學(xué)和地學(xué)等。核磁共振波譜儀和醫(yī)用磁共振成像儀在磁場(chǎng)中的原子核，通過(guò)其核自旋能級(jí)，共振吸收了某種頻率的電磁波。一.核磁共振的基本原理:

(一)什么是核磁共振:

第2頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第3頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1H原子核的信號(hào)第4頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月共同點(diǎn)：電磁波與物質(zhì)相互作用，發(fā)生共振吸收不同點(diǎn)：電磁波的波段不同，得到物質(zhì)的不同結(jié)構(gòu)信息。四種波譜方法：紫外光譜，紅外光譜，核磁共振，激光拉曼光譜第5頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月磁性核：原子核的總自旋I不為零，例如1H、13C、19F、31P等核；1.能產(chǎn)生共振的原子核:

(一)什么是核磁共振:

非磁性核：12C、16O、32S等核沒(méi)有核磁共振。

第6頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月E1E22.恒磁場(chǎng)B0的作用:

自旋I≠0的原子核，置于恒定外磁場(chǎng)B0中，產(chǎn)生能級(jí)分裂，相鄰兩個(gè)能級(jí)之間的能量差：E其中γ為旋磁比．第7頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(二).核磁共振的共振條件:

電磁波的能量恰等于兩個(gè)相鄰能級(jí)之差h=

E2-E1E1

E21H的旋磁比γ＝26.7×107rad/s·T，

應(yīng)用最多的是氫譜1H和碳譜13C。

第8頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(三).弛豫過(guò)程在電磁波作用后，磁性核由高能態(tài)無(wú)輻射地返回低能態(tài)的過(guò)程稱為弛豫。橫向弛豫：又稱為自旋—自旋弛豫。橫向弛豫時(shí)間用T2表示。

弛豫過(guò)程分為兩種：即縱向弛豫和橫向弛豫?？v向弛豫又稱為自旋—晶格弛豫，縱向弛豫時(shí)間T1表示。第9頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(四)化學(xué)位移分子中同一類核，由于所處的化學(xué)環(huán)境不同（不同的官能團(tuán)）而引起他們的共振頻率略有不同。產(chǎn)生原因：電子的磁屏蔽作用。第10頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第11頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月(五)．核磁共振實(shí)驗(yàn)技術(shù)：

2.自由感應(yīng)衰減信號(hào)FID:

1.脈沖傅立葉變換技術(shù):

3.自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T2:

第12頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1脈沖核磁共振的優(yōu)點(diǎn)及其應(yīng)用連續(xù)核磁共振：每次只記錄頻譜上的一個(gè)點(diǎn)。脈沖核磁共振：具備很寬的頻譜，可以同時(shí)激發(fā)所有原子核。提高信噪比，縮短測(cè)量時(shí)間。第13頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月傅立葉變換2．自由感應(yīng)衰減（FID）信號(hào)

E2E1第14頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月表觀橫向弛豫時(shí)間

磁場(chǎng)不均勻引起弛豫時(shí)間縮短3.自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T2第15頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月3.自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T2脈沖序列方式自旋回波是一種用雙脈沖或多個(gè)脈沖來(lái)觀察核磁共振信號(hào)的方法，它特別適用于測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T2

第16頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月900和1800射頻脈沖磁場(chǎng)B1作用900脈沖磁化強(qiáng)度1800脈沖B0B1第17頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第18頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月U0Uττ2τ＝15ms2τ＝20ms2τ＝30ms第19頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?和32.實(shí)驗(yàn)儀器：FD-PNMR-II核磁共振譜儀3.實(shí)驗(yàn)原理：核磁共振的產(chǎn)生及共振條件，弛豫過(guò)程，脈沖傅立葉變換技術(shù)，自旋回波法要求：原理，自旋回波圖，T2數(shù)值，思考題4.實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：用自旋回波法測(cè)量橫向弛豫時(shí)間T25.數(shù)據(jù)處理：求T26.思考題：第20頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?：掌握脈沖核磁共振的基本原理2：學(xué)習(xí)用自旋回波法測(cè)量橫向弛豫T2的方法第21頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)裝置第22頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第23頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)步驟：1.設(shè)定脈沖間隔τ，調(diào)節(jié)磁場(chǎng)大小，調(diào)出回波最強(qiáng)，2.打印自旋回波圖，標(biāo)上2τ數(shù)值，姓名，老師簽字2τ

15，

20，

25，

30，

35，

40U0U2τ＝20ms姓名2，自旋回波圖第24頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月實(shí)驗(yàn)步驟：1.設(shè)定脈沖間隔τ，調(diào)節(jié)磁場(chǎng)大小，調(diào)出回波最強(qiáng)，表1自旋回波測(cè)T2樣品:甘油序列12342τ/ms?

15?20?25?30～40回波幅度UU02.打印自旋回波圖，標(biāo)上2τ數(shù)值，姓名，老師簽字τ

15，

20，

25，

30，

35，

40第25頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月自旋回波幅度取決于T2

射頻脈沖剛結(jié)束時(shí)FID信號(hào)的初始幅值

回波幅值數(shù)據(jù)處理：求T2方法1：由一組數(shù)據(jù)直接求T2第26頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月表1自旋回波測(cè)T2樣品:甘油序列12342τ/ms～15～20～2530～40回波幅度UU0方法2：作圖法求T2在坐標(biāo)紙上作直線lnU~2τ，求斜率k，T2=-1/k第27頁(yè)，課件共28頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月思考題1.什么是核磁共振現(xiàn)象？其共振條件是什么？2.哪類原子核系統(tǒng)