水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)課件

污水化驗(yàn)一般知識(shí)國家環(huán)?？偩中麄鹘逃行沫h(huán)境污染治理設(shè)施運(yùn)行培訓(xùn)

——污廢水處理工培訓(xùn)班污水化驗(yàn)一般知識(shí)國家環(huán)?？偩中麄鹘逃行?第一章實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)第二章溶液的配制與標(biāo)定第三章常規(guī)水質(zhì)分析方法第四章誤差及數(shù)據(jù)處理水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件2第一章實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)第一章實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)3（一）玻璃器皿的洗滌

一般器皿的洗滌：自來水沖洗1至2遍，洗去灰塵和可溶性物質(zhì)，用合適的毛刷蘸洗滌劑刷洗，用自來水沖凈，擦干外壁，觀察內(nèi)壁，若不掛水珠，表示洗凈，用少量蒸餾水分多次涮洗，洗去所沾的自來水后，即可使用。（一）玻璃器皿的洗滌一般器皿的洗滌：自來水沖洗1至2遍，洗4特殊器皿的洗滌：用上述方法不能洗凈的器皿或不便刷洗的器皿（比色皿、稱量瓶），可根據(jù)污物的性質(zhì)，選用相宜的洗液浸泡洗滌。用洗液洗滌后，仍需用自來水沖洗，洗去洗液，再用蒸餾水涮洗，除盡自來水。特殊器皿的洗滌：用上述方法不能洗凈的器皿或不便刷洗的器皿（比5玻璃器皿的干燥：不急用的，可倒置控去水分，晾干備用。要求無水的器皿應(yīng)置于110℃烘箱中烘干。急等用的可用吹風(fēng)機(jī)吹干。

玻璃器皿的干燥：不急用的，可倒置控去水分，晾干備用。要求無水6（二）藥品稱量

根據(jù)稱量的精確度選擇天平，最小讀數(shù)在0.1g以下的用電子分析天平，其余用托盤天平。（二）藥品稱量根據(jù)稱量的精確度選擇天平，最小讀數(shù)在0.1g7普通托盤天平的使用普通托盤天平的使用8電子天平的使用電子天平的使用9（三）試劑配制的注意事項(xiàng)濃酸、濃堿的配制（三）試劑配制的注意事項(xiàng)濃酸、濃堿的配制10（四）溶液量取

確定量取的量與精度（量筒、移液管、滴定管、燒杯、容量瓶、滴管）

（四）溶液量取確定量取的量與精度（量筒、移液管、滴定管、燒11容量瓶的使用

容量瓶的使用12量筒的使用

量筒的使用13（五）過濾

玻璃漏斗過濾（五）過濾玻璃漏斗過濾14真空抽濾系統(tǒng)真空抽濾系統(tǒng)15（六）高壓消解

（六）高壓消解16（七）烘干箱、干燥器的使用

（七）烘干箱、干燥器的使用17水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件18（八）冷凝回流

（八）冷凝回流19（九）恒溫水浴

（九）恒溫水浴20（十）滴定管的使用

用前檢驗(yàn)滴定管是否堵塞或漏水。

洗滌和潤(rùn)洗

使用（十）滴定管的使用用前檢驗(yàn)滴定管是否堵塞或漏水。21水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件22（十一）其他器皿的名稱、基本用途

吸收管、比色管、表面皿、坩堝、坩堝鉗、蒸發(fā)皿、錐形瓶等等

（十一）其他器皿的名稱、基本用途吸收管、比色管、表面皿、坩23(十二)空白試驗(yàn)與平行樣空白試驗(yàn)：用蒸餾水代替樣品，用同樣的方法進(jìn)行試驗(yàn)。用于檢查試劑或蒸餾水中是否含被測(cè)組分，稱背景值或空白值，應(yīng)扣除，背景值太大，應(yīng)查明原因，修正后再重新測(cè)定。平行樣：在同一條件下用同一種方法對(duì)同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測(cè)定，以測(cè)定值的平均值作為分析結(jié)果。平等測(cè)定的次數(shù)越多，平均值越接近真值。(十二)空白試驗(yàn)與平行樣空白試驗(yàn)：用蒸餾水代替樣品，用同樣的24第二章溶液的配制與標(biāo)定溶液的基本知識(shí)常用溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定第二章溶液的配制與標(biāo)定溶液的基本知識(shí)25

一、溶液的基本知識(shí)

溶液濃度表示:質(zhì)量－質(zhì)量百分比濃度質(zhì)量－體積百分比濃度體積－體積百分比濃度體積比濃度摩爾濃度

一、溶液的基本知識(shí)

溶液濃度表示:26二、常用溶液的配制準(zhǔn)確稱取適量藥品，按方法要求在燒杯中溶解，邊溶邊攪拌

轉(zhuǎn)移到容量瓶中，定容、搖勻

將容量瓶中試劑倒入相應(yīng)的試劑瓶中存放標(biāo)簽二、常用溶液的配制準(zhǔn)確稱取適量藥品，按方法要求在燒杯中溶解，27三、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：①直接配制：基準(zhǔn)物質(zhì)：純度高，99.9％組成與化學(xué)式符合性質(zhì)穩(wěn)定(碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、草酸鈉、重鉻酸鉀、等）②間接配制：標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：用基準(zhǔn)物標(biāo)定；用已知濃度的標(biāo)液標(biāo)定水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件28基準(zhǔn)試劑的量取標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)稱基準(zhǔn)試劑，基準(zhǔn)試劑純度高、組成恒定且性質(zhì)穩(wěn)定。先要用少量溶液潤(rùn)洗燒杯，然后取適量溶液于燒杯中，用刻度吸管量取。只準(zhǔn)傾出，不準(zhǔn)吸出；用后棄之，不得還瓶。傾出試劑時(shí)，標(biāo)簽應(yīng)朝上，以免損壞?；鶞?zhǔn)試劑的量取標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種已知準(zhǔn)確濃度的溶液，用于直接配制29第三章常規(guī)水質(zhì)分析方法重量分析容量分析比色分析第三章常規(guī)水質(zhì)分析方法重量分析30㈠重量分析將被測(cè)物質(zhì)以沉淀的形式析出，經(jīng)過過濾、洗滌或烘干、灼燒、稱重，進(jìn)而換算得到被測(cè)物質(zhì)的含量。例：懸浮物、總固體、溶解性固體等。一、基本操作①過濾：常壓過濾減壓過濾（抽濾）②干燥③稱重㈠重量分析31真空抽濾裝置真空抽濾裝置32二、常規(guī)的重量法分析項(xiàng)目①總固體（總殘?jiān)?03－105℃烘干的總殘?jiān)☉腋∥镔|(zhì)＋溶解物質(zhì)）②溶解性固體經(jīng)過濾后水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干，然后在103－105℃烘至恒重，增加的重量為總可濾殘?jiān)?。③懸浮物（SS）用濾膜過濾水樣，經(jīng)103－105℃烘干后得到總不可濾殘?jiān)?。二、常?guī)的重量法分析項(xiàng)目33④混合液懸浮固體（MLSS）是指曝氣池中1L活性污泥混合液中懸浮物的重量，單位mg/L或g/L。污泥濃度從表觀上反映了活性污泥數(shù)量的多少。氧化溝系統(tǒng)的MLSS一般控制在2000-6000mg/L。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件34預(yù)熱電子天平濾紙烘干、冷卻濾紙稱重M紙過程:預(yù)熱電子天平濾紙烘干、冷卻濾紙稱重M紙過程:35真空抽濾系統(tǒng)真空泵緩沖瓶抽濾瓶取樣鋪濾紙抽濾真空抽濾系統(tǒng)真空泵緩沖瓶抽濾瓶取樣鋪濾紙抽濾36樣品烘干樣品冷卻樣品稱重103-105℃2hM紙+SS樣品烘干樣品冷卻樣品稱重103-105℃M紙+SS37結(jié)果表達(dá)結(jié)果表達(dá)38(二)容量分析化學(xué)需氧量(COD)生化需氧量(BOD5)溶解氧(DO)(二)容量分析39化學(xué)需氧量(COD)是指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示.化學(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機(jī)物污染是很普遍的，因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對(duì)含量的指標(biāo)之一，但只能反映能被氧化的有機(jī)物污染，不能反映多環(huán)芳烴、PCB、二惡英類等的污染狀況。CODCr是我國實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件40影響化學(xué)需氧量測(cè)定的因素水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度、反應(yīng)溶液的酸度、反應(yīng)溫度和時(shí)間，水樣中的氯離子以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步驟進(jìn)行。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件41方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定5-50mg/L的COD值，但準(zhǔn)確度較差。方法的適用范圍42原理在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。重鉻酸鉀與有機(jī)物的反應(yīng)：2Cr2O72-＋16H+＋3C(代表有機(jī)物)4Cr3+＋CO2過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液回滴發(fā)生的反應(yīng)：Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O原理43步驟取水樣：20.00ml加藥：加入玻璃珠、硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸－硫酸銀等步驟44加熱回流：180℃、2h加熱回流：180℃、2h45滴定：用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量滴定：用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的重鉻酸鉀，記錄硫酸亞鐵銨46空白實(shí)驗(yàn)：用20.00ml蒸餾水代替水樣按同樣操作步驟作空白實(shí)驗(yàn)空白實(shí)驗(yàn)：用20.00ml蒸餾水代替水樣按同樣操作步驟作空白47標(biāo)定硫酸亞鐵銨:標(biāo)定方法：準(zhǔn)確吸取10.00ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻后，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。C[(NH4)2Fe(SO4)2]=

式中,c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)；V—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的用量(ml).標(biāo)定硫酸亞鐵銨:48數(shù)據(jù)處理CODcr(O2，mg/L)=,式中：c—硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)V0—滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V1—滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(ml)V—水樣的體積(ml)8—氧(1/2O)摩爾質(zhì)量(g/mol)COD去除率=水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件49溶解氧⑴通過測(cè)定DO判斷水體是否受到污染

⑵是活性污泥處理系統(tǒng)的重要監(jiān)控指標(biāo)

⑶為測(cè)定BOD5打基礎(chǔ)

溶解氧⑴通過測(cè)定DO判斷水體是否受到污染50測(cè)定方法的選擇碘量法修正法碘量法膜電極法

清潔水可直接采用碘量法測(cè)定測(cè)定方法的選擇碘量法清潔水可直接采用碘量法測(cè)定51測(cè)定方法的選擇碘量法修正法碘量法膜電極法

疊氮化鈉修正法：水樣中NO2--N含量>0.05mg/L,Fe2＋<1mg/L時(shí)，適用于多數(shù)污水及生化處理出水；高錳酸鉀修正法：水樣中Fe2＋>1mg/L；明礬絮凝修正法：水樣有色或有懸浮物；硫酸銅一氨基磺酸絮凝修正法：含有活性污泥懸濁物的水樣；

測(cè)定方法的選擇碘量法疊氮化鈉修正法：水樣中NO2--N含量>52測(cè)定方法的選擇

碘量法

修正法碘量法

膜電極法

根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測(cè)定水中溶解氧。方法簡(jiǎn)便、快速，干擾少，可用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定。測(cè)定方法的選擇碘量法根據(jù)分子氧透過薄膜的擴(kuò)散速率來測(cè)定53溶解氧測(cè)定儀溶解氧測(cè)定儀54碘量法原理(白色沉淀)水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生產(chǎn)四價(jià)錳的氫氧化物沉淀

(棕色沉淀)

加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋出碘，可以計(jì)算溶解氧的含量碘量法原理55步驟1、取樣水樣常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有氣泡。

步驟1、取樣56步驟1、取樣水樣常采集到溶解氧瓶中，注意不要在瓶中留有氣泡。

2、固定將吸管插入液面下，加入1ml硫酸錳溶液、2ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至瓶?jī)?nèi)一半時(shí)，再顛倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取樣現(xiàn)場(chǎng)固定。

步驟1、取樣2、固定573、析出碘

輕輕打開瓶塞,立即用吸管插入液面下加入2.0ml硫酸.小心蓋好瓶塞,顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止,放置暗處5min。4、滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml錐形瓶中用硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。3、析出碘585、計(jì)算式中:M—硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/L）；

V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件59疊氮化鈉修正法水樣中含有亞硝酸鹽會(huì)干擾碘量法測(cè)定溶解氧，可用疊氮化鈉將亞硝酸鹽分解后再用碘量法測(cè)定。分解亞硝酸鹽的反應(yīng)如下：2NaN3＋H2SO4＝2HN3+Na2SO4HNO2＋NH3＝N2O＋N2＋H2O亞硝酸鹽主要存在于經(jīng)生化處理的廢水和河水中，它能與碘化鉀作用釋放出游離碘而產(chǎn)生正干擾，2HNO2＋2KI＋H2SO4＝K2SO4＋2H2O＋N2O2＋I(xiàn)2如果反應(yīng)到此為止，引入誤差尚不大；但當(dāng)水樣和空氣接觸時(shí)，新溶入的氧將和N2O2作用，再形成亞硝酸鹽：2N2O2＋2H2O＋O2＝4HNO2如此循環(huán),不斷地釋放出碘,將會(huì)引入相當(dāng)大的誤差.當(dāng)水樣中三價(jià)鐵離子含量較高時(shí),干擾測(cè)定,可加入氟化鉀或用磷酸代替硫酸酸化來消除。疊氮化鈉修正法60步驟如水樣中含有Fe3＋干擾測(cè)定，在水樣采集后，用吸管插入液面以下加入1ml40％氟化鉀溶液，1ml硫酸錳溶液和2ml堿性碘化鉀－疊氮化鉀溶液，蓋好瓶蓋，混勻。步驟616、標(biāo)定硫代硫酸鈉

硫代硫酸鈉不穩(wěn)定，在放置過程中Na2S2O3濃度會(huì)發(fā)生改變，故每次用時(shí)應(yīng)進(jìn)行標(biāo)定，以確定其當(dāng)前濃度。

6、標(biāo)定硫代硫酸鈉硫代硫酸鈉不穩(wěn)定，在放置過程中Na2S2O626、標(biāo)定硫代硫酸鈉250ml碘量瓶+100ml蒸餾水

+1gKI+10.00ml，0.025mol/l重鉻酸鉀

＋5ml（1＋5）硫酸用Na2S2O3滴定到淡黃色

＋1ml淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

搖勻，放置暗處5min6、標(biāo)定硫代硫酸鈉搖勻，放置暗處5min63計(jì)算：

式中,V—滴定時(shí)消耗硫代硫酸鈉溶液體積(ml)水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件64生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物.當(dāng)其污染水域后,這些有機(jī)物在水體中分解時(shí)要消耗大量溶解氧,從而破壞水體中氧的平衡，使水質(zhì)惡化.水體因缺氧造成魚類及其它水生物的死亡。水體中所含的有機(jī)物成分復(fù)雜,難以一一測(cè)定其成分.人們常常利用水中有機(jī)物在一定條件下所消耗的氧,來間接表示水體中有機(jī)物的含量,生化需氧量即屬于這類的一個(gè)重要指標(biāo)。生化需氧量(BOD5)生活污水與工業(yè)廢水中含有大量各類有機(jī)物.當(dāng)其污染水域后,這些65稀釋接種法(生化需氧量的經(jīng)典測(cè)定方法)差壓法水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件66稀釋接種法

原理生化需氧量是指在規(guī)定條件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物質(zhì)、特別是有機(jī)物所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量.此生物氧化全過程進(jìn)行的時(shí)間很長(zhǎng)，如在20℃培養(yǎng)時(shí),完成此過程需100多天。目前國內(nèi)外普遍規(guī)定于20±1℃培養(yǎng)5d,分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧,二者之差即為BOD5值，以氧的毫克/升（mg/L）表示。稀釋接種法原理67步驟1、水樣的預(yù)處理(1)水樣的pH值若超出6.5—7.5范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)pH近于7，但用量不要超過水樣體積的0.5%。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿液或酸液進(jìn)行中和。(2)水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或提高稀釋倍數(shù)以減少毒物的濃度。步驟68（3）含有少量游離氯的水樣，一般放置1—2h，游離氯即可消失。對(duì)于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液以去除。其加入量由下述方法決定。取已中和好的水樣100ml，加入1+1乙酸10ml，10%（m/V）碘化鉀溶液1ml，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉溶液滴定游離碘。由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計(jì)算出水樣中應(yīng)加亞硫酸鈉溶液的量。（3）含有少量游離氯的水樣，一般放置1—2h，游離氯即可消失69（4）從水溫較低的水域或富營(yíng)養(yǎng)化的湖泊中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至20℃左右，在不使?jié)M瓶的情況下，充分振搖，并時(shí)時(shí)開塞放氣，以趕出過飽和的溶解氧。從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧的分壓接近平衡。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件702、不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法，將約20℃的混勻水樣轉(zhuǎn)移入兩個(gè)溶解氧瓶?jī)?nèi)，轉(zhuǎn)移過程應(yīng)注意不使產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶?jī)?nèi)不應(yīng)留有氣泡。其中一瓶隨即測(cè)定溶解氧，另一瓶的瓶口進(jìn)行水封后，放入培養(yǎng)箱中，在20±1℃培養(yǎng)5d。在培養(yǎng)過程中注意添加封口水。

2、不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定71從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶解氧。培養(yǎng)箱從開始放入培養(yǎng)箱算起，經(jīng)過五晝夜后，棄去封口水，測(cè)定剩余的溶723、需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定（1）稀釋倍數(shù)的確定：根據(jù)實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，提出下述計(jì)算方法，供稀釋時(shí)參考。3、需經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定73①地面水，由測(cè)得的高錳酸鹽指數(shù)與一定的系數(shù)的乘積，即求得稀釋倍數(shù)水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件74②工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值來確定。通常需作三個(gè)稀釋比。使用稀釋水時(shí)，由COD值分別乘以系數(shù)0.075、0.15、0.225，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以0.075、0.15和0.225三個(gè)系數(shù)。②工業(yè)廢水，由重鉻酸鉀法測(cè)得的COD值來確定。通常需作三個(gè)稀75（2）稀釋操作：①一般稀釋法按照選定的稀釋比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于1000ml量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至800ml，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。按不經(jīng)稀釋水樣的測(cè)定相同操作步驟，進(jìn)行裝瓶、測(cè)定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng)5d后的溶解氧。另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白試驗(yàn)。測(cè)定5d前后的溶解氧（2）稀釋操作：76②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差＜1ml）的溶解氧瓶?jī)?nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后用稀釋水（或接種稀釋水）使剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶?jī)?nèi)。其余操作與上述一般稀釋法相同。BOD5測(cè)定中，一般采用碘量法測(cè)定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測(cè)定。②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶?jī)?nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容77結(jié)果討論1、不經(jīng)稀釋直接培養(yǎng)的水樣BOD5（mg/L）=C1—C2式中,c1—在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（mg/L）；c2—水樣經(jīng)5d培養(yǎng)后,剩余溶解氧濃度(mg/L)。結(jié)果討論782、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣BOD5(mg/L)=式中,B1—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)前的溶解氧(mg/L)；B2—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)后的溶解氧(mg/L)；f1—稀釋水(或接種稀釋水)在培養(yǎng)液中所占比例；f2—水樣在培養(yǎng)液中所占比例。注：f1、f2的計(jì)算：例如培養(yǎng)液的稀釋比為3%，即3份水樣，97份稀釋水，則f1=0.97，f2=0.03。2、經(jīng)稀釋后培養(yǎng)的水樣79(三)比色分析水中氨氮的測(cè)定硝酸鹽氮的測(cè)定亞硝酸鹽氮的測(cè)定總磷的測(cè)定(三)比色分析水中氨氮的測(cè)定80分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）分光光度計(jì)的定量依據(jù)是朗伯—比耳定律式中：K——比例常數(shù)，與入射光的波長(zhǎng)及物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)；L——液層的厚度；C——溶液的濃度。T為透射度（表征光的透過程度），以百分?jǐn)?shù)表示。T＝100%，則A＝0；T＝0%，則A＝1。分光光度法原理（附）1、光的吸收定律（朗伯－比耳定律）T為透812、分光光度計(jì)構(gòu)成電源開關(guān)波長(zhǎng)旋鈕比色皿槽微安表拉桿調(diào)百旋鈕調(diào)零旋鈕靈敏度調(diào)節(jié)旋鈕2、分光光度計(jì)構(gòu)成電源開關(guān)波長(zhǎng)旋鈕比色皿槽微安表拉桿調(diào)百旋鈕82水中氨氮的測(cè)定水中氨氮的測(cè)定83一、概述1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)(1)總氮：紫外分光光度法測(cè)定(2)凱式氮：有機(jī)氮+氨氮蒸餾滴定方法測(cè)定

(3)氨氮：NH3+NH4+(組成取決于溶液的pH值)(4)亞硝酸鹽氮(5)硝酸鹽氮一、概述1、與氮有關(guān)的水質(zhì)指標(biāo)842、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：2、水處理系統(tǒng)中氮的轉(zhuǎn)化過程：853、測(cè)定含氮物質(zhì)的原因測(cè)定水中各種形態(tài)的氮化合物，評(píng)價(jià)水體被污染和“自凈”狀況:⑴當(dāng)發(fā)現(xiàn)水中氨氮或有機(jī)氮的濃度很高時(shí),表明水體剛剛受到污染,其潛在的危害較大.⑵當(dāng)水中硝酸鹽氮濃度高時(shí)，表明水已經(jīng)過生化自凈。3、測(cè)定含氮物質(zhì)的原因86方法的選擇氨氮的測(cè)定方法：

納氏試劑比色法苯酚－次氯酸鹽比色法水楊酸－次氯酸鹽比色法電極法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色，以及混濁等均干擾測(cè)定，需作相應(yīng)的預(yù)處理。方法的選擇氨氮的測(cè)定方法：具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)。87納氏試劑分光光度法原理HgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅棕色膠態(tài)化合物，此顏色在較寬的波長(zhǎng)范圍內(nèi)具強(qiáng)烈吸收。通常測(cè)量用波長(zhǎng)在410-425nm范圍。

納氏試劑分光光度法原理HgI和KI的堿性溶液與氨反應(yīng)生成淡紅88步驟1、水樣預(yù)處理

絮凝沉淀法：取100ml水樣（進(jìn)水、出水、無氨水）＋1ml10%硫酸鋅溶液＋25%的NaOH溶液，調(diào)節(jié)pH至10.5左右，混勻靜置沉淀過濾（棄去初濾液20ml）步驟1、水樣預(yù)處理過濾（棄去初濾液20ml）892、校準(zhǔn)曲線的繪制：（1）配置銨標(biāo)準(zhǔn)使用液：移取5.00ml銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液于500ml容量瓶，定容。此溶液濃度為0.010mg/ml。2、校準(zhǔn)曲線的繪制：90（2）標(biāo)準(zhǔn)色列配置：移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50ml比色管中，加水至標(biāo)線；＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻；＋1.5ml納氏試劑，混勻；放置顯色10min后，在波長(zhǎng)420nm處，用光程10mm比色皿，以蒸餾水為參比，測(cè)量吸光度。（2）標(biāo)準(zhǔn)色列配置：91（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。............................（3）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線..................922、水樣的測(cè)定取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標(biāo)線,＋1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻；＋1.5ml納氏試劑,混勻；放置10min后,在波長(zhǎng)420nm處,用光程10mm比色皿,以蒸餾水為參比,測(cè)量吸光度。2、水樣的測(cè)定933、計(jì)算水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。Ax=A-A空白mx——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）V——水樣體積（ml）............................Axmx3、計(jì)算Ax=A-A空白mx——由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（94硝酸鹽氮的測(cè)定酚二磺酸分光光度法硝酸鹽氮的測(cè)定95硝酸鹽氮硝酸鹽是在有氧環(huán)境中最穩(wěn)定的含氮化合物，也是含氮有機(jī)化合物經(jīng)無機(jī)化作用最終階段的分解產(chǎn)物。清潔的地面水硝酸鹽氮（NO3--N）含量較低，受污染水體和一些深層地下水中（NO3--N）含量較高。制革、酸洗廢水，某些生化處理設(shè)施的出水及農(nóng)田排水中常含大量硝酸鹽。人體攝入硝酸鹽后，經(jīng)腸道中微生物作用轉(zhuǎn)變成亞硝酸鹽而呈現(xiàn)毒性作用。硝酸鹽氮96酚二磺酸分光光度法硝酸鹽在無水存在情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，于堿性溶液中又生成黃色的硝基酚二磺酸三鉀鹽，于410nm處測(cè)其吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)溶液比色定量。也可以用NaOH或NH4OH堿液，但顯色靈敏度不同，不能隨意互用。酚二磺酸分光光度法97水樣中共存氯化物、亞硝酸鹽、銨鹽、有機(jī)物和碳酸鹽時(shí)，產(chǎn)生干擾，應(yīng)作適當(dāng)?shù)那疤幚怼Ｈ缂尤肓蛩徙y溶液，使氯化物生成沉淀，過濾除去之；滴加高錳酸鉀溶液，使亞硝酸鹽氧化為硝酸鹽，最后從硝酸鹽氮測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮量等。水樣渾濁、有色時(shí)，可加入少量氫氧化鋁懸浮液，吸附、過濾除去。水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件98該方法測(cè)定濃度范圍大，顯色穩(wěn)定，適用于測(cè)定飲用水、地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮。最低檢出濃度為0.02mg/L；測(cè)定上限為2.0mg/L。該方法測(cè)定濃度范圍大，顯色穩(wěn)定，適用于測(cè)定飲用水、地下水和清99亞硝酸鹽氮的測(cè)定N-(1-萘基)-乙二胺光度法亞硝酸鹽氮的測(cè)定100亞硝酸鹽（NO2—N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。根據(jù)水環(huán)境條件，可被氧化成硝酸鹽，也可被還原成氨。亞硝酸鹽可使人體正常的血紅蛋白（低鐵血紅蛋白）氧化成為高鐵血紅蛋白，發(fā)生高鐵血紅蛋白癥，失去血紅蛋白在體內(nèi)輸送氧的能力，出現(xiàn)組織缺氧的癥狀。亞硝酸鹽可與仲胺類反應(yīng)生成具致癌性的亞硝胺類物質(zhì)，在pH值較低的酸性條件下，有利于亞硝胺類的形成。亞硝酸鹽（NO2—N）是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。根據(jù)水環(huán)境101水中亞硝酸鹽氮的測(cè)定方法通常采用重氮－偶聯(lián)反應(yīng)，使生成紅紫色染料。方法靈敏、選擇性強(qiáng)。所用重氮和偶聯(lián)試劑種類較多，最常用的，前者為對(duì)氨基苯磺酰胺和對(duì)氨基苯磺酸，后者以N-（1萘基）-乙二胺和a-萘胺水質(zhì)監(jiān)測(cè)技術(shù)ppt課件102原理在磷酸介質(zhì)中，pH值為1.8±0.3時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與N-(1-萘基)-乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料。在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收。原理103總磷的測(cè)定

（鉬銻抗分光光度法）總磷的測(cè)定

（鉬銻抗分光光度法）104原理水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式不同，分別測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和可溶性總磷酸鹽，下圖為測(cè)定水中各種磷的流程圖可溶性正磷酸鹽可溶性總磷酸鹽總磷水樣消解用0.45μm過濾消解原理水中磷的測(cè)定，通常按其存在的形式不同，分別測(cè)定總磷、溶解105１、消解的目的：將其他形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽磷有機(jī)磷無機(jī)磷不溶性（呈膠體、顆粒狀）可溶性PO32-PO43-+K2S2O8消解HPO42-H2PO4-PO43-P2O74--P3O105--１、消解的目的：將其他形式的磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽磷有機(jī)磷無機(jī)磷不106２．鉬銻抗分光光度法的原理

PO43-+鉬酸鹽+抗壞血酸H+藍(lán)色絡(luò)合物（磷鉬藍(lán)）２．鉬銻抗分光光度法的原理P107步驟１,預(yù)處理(１)水樣:取適量的進(jìn)水和出水于50mL具塞比色管＋蒸餾水于25mL標(biāo)線＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小塊雙層紗布并用線扎緊，置于高壓蒸汽消毒器中消解(２)標(biāo)準(zhǔn)曲線:取七支50mL具塞比色管,分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL,加蒸餾水至25ml+4mLK2S2O8，加塞捆紗布后,同樣放在高壓蒸汽消毒器中消解

步驟１,預(yù)處理108鍋內(nèi)壓力達(dá)0.11Mpa或蒸汽相對(duì)溫度為121℃開始計(jì)時(shí)，30min后停止加熱，待壓力指針降至零后，取出放冷。鍋內(nèi)壓力達(dá)0.11Mpa或蒸汽相對(duì)溫度為121℃開始109２．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制將冷卻后的校準(zhǔn)系列＋蒸餾水至50mL+1mL抗壞血酸+2mL鉬酸鹽充分混勻,放置15min顯色后，用10mm比色皿，于700nm處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度繪制以磷含量（μg）對(duì)吸光度的校準(zhǔn)曲線。......Aug２．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制......Aug110３、水樣的測(cè)定將冷卻后的水樣＋蒸餾水至50mL+1mL抗壞血酸混勻+2mL鉬酸鹽充分混勻，放置15min顯色。用10mm比色皿，于700nm波長(zhǎng)處，以零濃度溶液為參比，測(cè)量吸光度。從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。AAXmXm３、水樣的測(cè)定AAXmXm111

C(PO43-,mg/L)=mx/Vmx—由校準(zhǔn)曲線查得的磷含量（ug）V—水樣體積（mL）

數(shù)據(jù)處理

112第四章誤差及數(shù)據(jù)處理第四章誤差及數(shù)據(jù)處理113一、誤差分類及產(chǎn)生原因（一）系統(tǒng)誤差及其產(chǎn)生原因（二）偶然誤差及其產(chǎn)生原因一、誤差分類及產(chǎn)生原因（一）系統(tǒng)誤差及其產(chǎn)生原因114（一）系統(tǒng)誤差:1．特點(diǎn)：具單向性（大小、正負(fù)一定）可消除（原因固定）重復(fù)測(cè)定重復(fù)出現(xiàn)2．分類：（1）按來源分a．方法誤差：方法不恰當(dāng)產(chǎn)生b．儀器與試劑誤差：儀器不精確和試劑中含被測(cè)組分或不純組分產(chǎn)生c．操作誤差：操作方法不當(dāng)引起（2）按數(shù)值變化規(guī)律分a．恒定誤差b．比