DB35∕T 1817-2019 液體二氧化碳中苯、氯乙烯及含氧有機(jī)化合物的測(cè)定 氣相色譜法

71.100.20G

86DB35 35/T

1817—2019物的測(cè)定 氣相色譜法

of

benzene,

chloride

oxygenated

liquid

dioxide

—

Gas

福建省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)

布DB35/T

1817—2019 前言

................................................................................

II1

..............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

....................................................................

13 方法原理

..........................................................................

14 儀器與設(shè)備

........................................................................

15 試劑與材料

........................................................................

26

..............................................................................

27 分析步驟

..........................................................................

28 結(jié)果處理

..........................................................................

39 精密度

............................................................................

310 檢測(cè)報(bào)告

.........................................................................

3附錄

A（資料性附錄） 推薦的測(cè)定條件下保留時(shí)間和典型色譜圖............................

4參考文獻(xiàn)

.............................................................................

5DB35/T

1817—2019 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T

1.1—給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由福建省化學(xué)工業(yè)氣體標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（SAFJ/TC

5）提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家化學(xué)工業(yè)氣體產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（福建）、福州市產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)所。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：鄒震、陳熔、應(yīng)松、陳華、鄭江琳、林宇巍、李黎榕、鐘捷、吳麗琪。IIDB35/T

1817—2019 應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?范圍器與設(shè)備、試劑與材料、采樣、分析步驟、結(jié)果處理、精密度及檢測(cè)報(bào)告。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氣態(tài)、液態(tài)二氧化碳中含氧有機(jī)化合物含量的測(cè)定。2 規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T

3723 工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T

—2018 氣體分析 校準(zhǔn)用混合氣體的制備 第1部分：稱量法制備一級(jí)混合氣體GB/T

6681 氣體化工產(chǎn)品采樣通則3 方法原理留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。4 儀器與設(shè)備4.1 氣相色譜儀帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID帶有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）或等效檢測(cè)器，對(duì)苯的檢出限不大于×

L/L。4.2 色譜柱

m0.32

mm3.0m。4.3加熱氣化減壓閥二氧化碳專用，采用220

V交流電壓。4.4進(jìn)樣設(shè)備、材料氣密型進(jìn)樣針，玻璃材質(zhì)，規(guī)格5

mL，配偏心針頭。檢測(cè)器溫250

進(jìn)樣器溫150

載氣流量測(cè)苯

mL/min測(cè)含氧有機(jī)化合物、氯乙烯：2.5

mL/min不分流進(jìn)燃燒氣流40

mL/min助燃?xì)饬?00

mL/min測(cè)苯100

測(cè)含氧有機(jī)化合物、氯乙烯：程序升溫，初溫40

/min100

DB35/T

1817—20195 試劑與材料5.1載氣氮?dú)猓兌炔坏陀?9.999％。5.2 燃燒氣氫氣，純度不低于99.999％。5.3 助燃?xì)獠捎眉兌炔坏陀?9.999％的氧氣和氮?dú)獍?179％的配比配制而成，作為檢測(cè)器的助燃?xì)狻?.4 氣體標(biāo)準(zhǔn)樣品于被測(cè)試樣中該組分的％，亦不小于50％。按

5274.1—2018的規(guī)定制備或采用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。6 采樣6.1 采樣方法、設(shè)備應(yīng)符合

6681

的規(guī)定。6.2 采樣安全注意事項(xiàng)應(yīng)符合

GB/T

3723

的規(guī)定。7分析步驟7.1 儀器的準(zhǔn)備件，并使之穩(wěn)定。7.2 測(cè)定條件參考色譜條件見表1。表1 氣相色譜儀參考工作條件DB35/T

1817—2019在推薦的測(cè)定條件下，典型色譜圖和組分保留時(shí)間參見附錄A。7.3測(cè)定錄各組分色譜響應(yīng)值，其相鄰兩次相對(duì)偏差不大于％。譜響應(yīng)值，其相鄰兩次相對(duì)偏差不大于10％。8 結(jié)果處理8.1 結(jié)果計(jì)算樣品中各雜質(zhì)含量按公式（1）計(jì)算：i

AiAs

s

....................................

(1)φi

φi

——樣品氣中被測(cè)組分的含量（體積分?jǐn)?shù)），10

；φs

——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)樣品中相應(yīng)已知組分的含量（體積分?jǐn)?shù)），10

。-6Ai

——樣品氣中被測(cè)組分的響應(yīng)值（峰高或峰面積）；As

——?dú)怏w標(biāo)準(zhǔn)樣品中相應(yīng)已知組分的響應(yīng)值（峰高或峰面積）；-68.2 結(jié)果表示對(duì)于任一組分，均以兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。9 精密度9.1 重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的10％。9.2 再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定結(jié)果算術(shù)平均值的20％。10 檢測(cè)報(bào)告檢測(cè)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a) 有關(guān)樣品的全部資料，例如樣品的名稱、批號(hào)、采樣地點(diǎn)、采樣日期、采樣時(shí)間等；b) 本標(biāo)準(zhǔn)代號(hào)；c) 分析結(jié)果；d) 測(cè)定中觀察到的任何異常現(xiàn)象的細(xì)節(jié)及其說(shuō)明；e) 分析人員的姓名及分析日期等。min1.320甲醇乙醛環(huán)氧乙烷氯乙min1.5641.7031.8411.970DB35/T

1817—2019AA附

錄 A（資料性附錄）推薦的測(cè)定條件下保留時(shí)間和