(火焰)原子吸收光譜法實驗報告

原子吸取光譜試驗陳述一、試驗?zāi)康膶W(xué)習(xí)原子吸取光譜分析法的基來源根基理；了解火焰原子吸取分光光度計的根本構(gòu)造，并把握其使用方法；把握以尺度曲線法測定自來水中鈣、鎂含量的方法。二、試驗原理原子吸取光譜分析基來源根基理原子吸取光譜法〔AAS〕是基于：由待測元素空心陰極燈放射出確定強(qiáng)度和波長的特征譜線的光，當(dāng)它通過含有待測元素的基態(tài)原子蒸汽時，原子蒸汽對這一波長的光發(fā)生吸取，未被吸取的特征譜線的光經(jīng)單色器分光后，照耀到光電檢測器上被檢測，依據(jù)該特征譜線光強(qiáng)度被吸取的程度，即可測得試樣中待測元素的含量?；鹧嬖游」庾V法是利用火焰的熱能，使試樣中待測元素轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的方法。常常使用的火焰為空氣—10-9g，可用于罕見的30多種元素的分析，應(yīng)用最為廣泛。尺度曲線法基來源根基理在確定濃度范圍內(nèi)，被測元素的濃度〔c〕、入射光強(qiáng)〔I0〕和透射光強(qiáng)〔I〕符合Lambert-Beer定律：I=I0×(10-abc)〔式中a為被測組分對某一波長光的吸取系數(shù)，b為光經(jīng)過的火焰的長度〕。依據(jù)上述關(guān)系，配制濃度的尺度溶液系列，在確定的儀器條件下，依次測定其吸光度，以參與的尺度溶液的濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制尺度曲線。試樣經(jīng)適當(dāng)處理后，在與丈量尺度曲線吸光度一樣的試驗條件下丈量其吸光度，在尺度曲線上即可查出試樣溶液中被測元素的含量，再換算成原始試樣中被測元素的含量。三、儀器與試劑儀器、設(shè)備：TAS-990型原子吸取分光光度計；鈣、鎂空心陰極燈；無油空氣壓縮機(jī)；乙炔鋼瓶；容量瓶、移液管等。試劑碳酸鎂、無水碳酸鈣、1mol L-1鹽酸溶液、蒸餾水尺度溶液配制〔1〕鈣尺度貯備液〔1000gmL-1〕準(zhǔn)確稱取已在1102h0.6250g于100mL燒杯中，用少量蒸餾水潤濕，蓋上概況皿，滴加1molL-1鹽酸溶液，至完全溶250mL容量瓶中定容，搖勻備用。光譜儀 特點:(1)實行銳線光源,(2)單色器在火焰與檢測器之間,(3)原子化系統(tǒng)空心陰極燈 光源能放射待測元素的共振線；〔2〕能放射銳線；〔3〕輻射光強(qiáng)度大，穩(wěn)定性好鈣尺度使用液〔50 g容，搖勻備用。

mL-1〕準(zhǔn)確吸取5mL100mL容量瓶中定鎂尺度貯備液〔1000 g mL-1〕準(zhǔn)確稱取已在110℃下烘干2h的無水碳酸鈣0.8750g100mL5mL1mol量瓶中定容，搖勻備用。

L-1250mL容〔2〕鎂尺度使用液〔25 g定容，搖勻備用。四、試驗條件

mL-1〕準(zhǔn)確吸取2.5mL上述鎂尺度貯備液于100mL容量瓶中鈣 鎂吸取線波長〔nm〕 422.7 285.2空心陰極燈電流〔mA〕燃燒器高度〔mm〕氣體流量〔mL/min〕五、試驗步調(diào)配制尺度溶液系列

3 26 61700 1500〔1〕鈣尺度溶液系列：準(zhǔn)確吸取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL鈣尺度使用液〔50gmL-1〕，分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該尺度系列鈣質(zhì)量濃2.0gmL-1、4.0gmL-1、6.0gmL-1、8.0gmL-1、10.0gmL-1?！?〕鎂尺度溶液系列：準(zhǔn)確吸取0mL、0.5mL、1mL、1.5mL、2mL鎂尺度使用液〔25gmL-1〕，分別置于5只25mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。該尺度系列鎂質(zhì)量濃度一次為0 g2.0 g mL-1。

mL-1、0.5 g mL-1、1.0 g mL-1、1.5 g mL-1、25mL容量瓶中待用。吸光度的測定開機(jī)：將主機(jī)排水管槽加滿水；開啟電腦，開啟主機(jī)電源，穩(wěn)定30min。試驗條件設(shè)定：雙擊電腦桌面上“AAwin”把握軟件，進(jìn)入儀器“自動初始化窗口”；待儀器自檢完畢，按提示依次進(jìn)展“工作燈”和“預(yù)熱燈”的選擇、“尋峰”、“掃描”過程，工作燈設(shè)定完成后，進(jìn)入“設(shè)置”，并依據(jù)試驗條件“丈量參數(shù)”。依據(jù)尺度液類型、濃度和待測樣品類型等已“設(shè)置”“”“完成”后丈量窗口中顯示出試驗過程提示信息?！擦粢猓捍藭r所選工作燈僅為鈣或鎂元素?zé)糁唬郎y元素轉(zhuǎn)變需要重選擇工作燈?！硟x器點火：檢查乙炔鋼瓶使之處于關(guān)閉狀態(tài)，翻開無油空氣壓縮機(jī)工作開關(guān)和風(fēng)機(jī)開關(guān)，調(diào)整壓力表為0.2~0.25MPa，翻開乙炔鋼瓶調(diào)整壓力至0.07MPa，點擊把握軟件界面上“點火”。〔留意：空壓機(jī)使用1h需按下排水閥排水；點火及試驗過程中要遠(yuǎn)離燃燒器，其上防止遮蓋。〕制作尺度曲線并測定自來水樣品在設(shè)定試驗條件下，以蒸餾水為空白樣品“校零”，再依次由稀到濃測定所配制的尺度溶液、自來水樣品吸光度值。最終打印測定數(shù)據(jù)，繪制尺度曲線，計算水樣中鈣、鎂含量?！擦粢猓捍郎y元素溶液必需與工作燈中元素相全都?！吃囼炌戤叄≌麴s水5min以上，關(guān)閉乙炔，火滅后退出丈量程序，關(guān)閉主機(jī)、電腦和空壓