《儀器分析》實驗一火焰原子吸收光譜法測定水中鈣含量

一、試驗原理在使用銳線光源條件下，基態(tài)原子蒸汽對共振線的吸取，符合朗伯-比爾定律，即：A=lg〔I0/I〕=KLN0在試樣原子化時，火焰溫度低于3000K時，對大多數(shù)元素來講，原子蒸汽子總數(shù)目與該元素在試樣中的濃度呈正比。則：A=c二、儀器與試劑儀器〔1〕TAS原子吸取分光光度計；鈣空心陰極燈?！?〕10mL移液管一支〔3〕100mL容量瓶六個〔4〕2mL移液管一支試劑〔1〕1.0g.L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存液〔2〕50mg.L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液(教師完成)配制用水均為二次蒸餾水。三、試驗步驟1.配制鈣系列標(biāo)準(zhǔn)溶液：2.0，4.0，6.0，8.0，10.0mg.L-1。(教師完成)(教師完成，具體試驗過程中可能有變動，留意在試驗過程中記錄。)吸取線波長Ca422.7nm空心陰極燈電流4mA狹縫寬度0.1mm原子化器高度6mm4L.min-11.2L.min-1鈣的測定樣品：移10.00mL50mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，〔C209食品分析試驗室完成，韶關(guān)地處石灰?guī)r地區(qū)，水的硬度比較5〕10.00mL2.50mL50mg.L-1鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液〔C209食品分析試驗〕A。(B102共同完成)2min〔原子〕最終關(guān)閉乙炔鋼瓶閥門，旋松乙炔穩(wěn)壓閥，關(guān)閉空壓機(jī)和通風(fēng)機(jī)電源。A-cAx含量和鈣的加標(biāo)回收率。四、TAS-986操作規(guī)程(火焰法)1、開機(jī)〔穩(wěn)壓器Windows后，再翻開儀器電源開關(guān)。2、初始化啟動AAWIN系統(tǒng)，選擇聯(lián)機(jī)。系統(tǒng)很快就會進(jìn)入初始化，初始化成功“OK”〔確定。每次開機(jī)都必需經(jīng)過初始化才能把握儀器。3、尋峰初始化后消滅元素?zé)暨x擇窗口，如需更改元素?zé)艨梢砸罁?jù)需要進(jìn)展選擇。關(guān)的參數(shù)設(shè)置。設(shè)置好參數(shù)后，下一步進(jìn)展相應(yīng)的元素?zé)魧し?。單擊“尋峰”按鈕對當(dāng)前工作波進(jìn)步行尋峰。當(dāng)需要對當(dāng)前元素的其他特征波進(jìn)步行尋峰，可在“特征譜線”下拉框中選擇相應(yīng)的波長。單的【應(yīng)用】/4“儀器”下的“燃燒器〔燃?xì)饬髁?-8mm。在進(jìn)入測量之前，對待測樣品進(jìn)展設(shè)置。單擊工具按鈕 翻開樣品設(shè)置向?qū)А?/p>

即可翻開測量參數(shù)設(shè)置對話框。選擇計算方式為連續(xù)、積分時間為1-3秒、濾波系數(shù)0.6秒。5使用火焰法時，在進(jìn)入測量前,請依次翻開空壓機(jī)電源、乙炔鋼瓶閥門，使乙炔分表0.05-0.06Mpa.，并認(rèn)真檢查氣路以及水封。當(dāng)您確認(rèn)無誤后，可單擊工具按鈕即可將火焰點燃。再單擊測量鍵進(jìn)展測量。6、關(guān)機(jī)AAS系統(tǒng)、再關(guān)閉主機(jī)、最終關(guān)閉電源。思考題：12、空心陰極燈的原理是什么？結(jié)合共振吸取的概念，談?wù)劄槭裁礄z測特定的元素，要用特地的空心陰極燈？34、火焰原子吸取光譜儀的原子化火焰，依據(jù)氧化復(fù)原特性，分為多少種？測定鈣離子應(yīng)中選用什么樣的火焰？56數(shù)據(jù)記錄〔用打印預(yù)覽，看三線表的格式：標(biāo)準(zhǔn)品編號

樣品