實(shí)驗(yàn)八-葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定-碘量法(2次課)課件

實(shí)驗(yàn)八葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定

———碘量法——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定

——I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定和葡萄糖含量的測(cè)定實(shí)驗(yàn)八葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.學(xué)會(huì)間接碘量法測(cè)定葡萄糖含量的方法原理，進(jìn)一步掌握返滴定法技能。2.學(xué)會(huì)I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定。3.進(jìn)一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定時(shí)體積的正確讀法。一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?、?shí)驗(yàn)原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當(dāng)酸化時(shí)NaIO3又恢復(fù)成I2析出，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的I2，從而可計(jì)算出葡萄糖的含量。涉及到的反應(yīng)如下：二、實(shí)驗(yàn)原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：I2+2OH-=IO-+I-+H2O2)C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+IO-=C6H12O7+I-總反應(yīng)式為：I2+C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O1)I2與NaOH作用生成NaIO和NaI：3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和NaIO3：3IO-=IO3-+2I-4)在酸性條件下，NaIO3又恢復(fù)成I2析出：

IO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O3)未與葡萄糖作用的NaIO在堿性溶液中歧化成NaI和Na5)用Na2S2O3滴定析出的I2I2+2S2O32-=S4O62-+2I-因?yàn)?mol葡萄糖與1molI2作用，而1molIO-可產(chǎn)生1molI2，從而可以測(cè)定出葡萄糖的含量。5)用Na2S2O3滴定析出的I2三、儀器與試劑分析天平、臺(tái)秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管、容量瓶(250mL)、移液管(25mL)、錐形瓶(250mL)、碘量瓶(250mL)。I2(s)(A.R.)、KI(s)(A.R.)、Na2S2O3(s)(A.R.)、KI(20%)、HCl(6mol·L-1)、淀粉溶液(0.5%)、NaOH(2mol·L-1)、葡萄糖試樣(0.05%)。三、儀器與試劑分析天平、臺(tái)秤、燒杯、酸式滴定管、堿式滴定管1、0.1mol/LNa2S2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（已配好！）固體的Na2S2O3·5H2O容易風(fēng)化，并含有少量S、S2-、SO32-、CO32-、Cl-等雜質(zhì)，因此不能用直接稱量的方法來(lái)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液；同時(shí)，Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，容易分解。①細(xì)菌作用，Na2S2O3→Na2SO3+S↓②溶解在水中的CO2的作用S2O32-+

CO2

+H2O→HSO3-+

HCO3-+S↓③空氣的氧化作用，

S2O32-

+1/2O2→SO32-+

S↓四、實(shí)驗(yàn)步驟1、0.1mol/LNa2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（已配稱取12.5克Na2S2O35H2O溶于新煮沸并已冷卻的300ml蒸餾水中，溶解后加入0.1gNa2CO3

，用新煮沸并已冷卻的蒸餾水稀釋至500mL，溶液貯存于棕色試劑瓶中，在暗處?kù)o置數(shù)日后，標(biāo)定其濃度。實(shí)驗(yàn)：移取500mL左右的Na2S2O3溶液于500mL的試劑瓶中，標(biāo)定其濃度。稱取12.5克Na2S2O35H2O溶于新煮沸并已冷卻的32、Na2S2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定用KIO3基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定這是間接碘量法2、Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定①CKIO3=0.1000mol·L-1溶液的配制：準(zhǔn)確稱取一份0.89g左右KIO3于燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入250ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。②標(biāo)定吸取25.00mlKIO3標(biāo)準(zhǔn)溶液3份，分別置于錐形瓶中，加入10ml200g·L-1KI溶液，5ml1mol·L-1H2SO4，加水稀釋至約100ml，立即用待標(biāo)定的Na2S2O3滴定至淺黃色，加入3ml5g·L-1淀粉溶液，繼續(xù)滴定至由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)。③保存標(biāo)定后的Na2S2O3溶液，在試劑瓶上貼好名字，置于水槽下的柜子中保存，下次實(shí)驗(yàn)要用。①CKIO3=0.1000mol·L-1溶液的配制：Na2S2O3

標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定Na2S2O3

的物質(zhì)的量濃度

Na2S2O3的物質(zhì)的量濃度

3、0.05mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（已配好?。┰谂_(tái)秤上稱取碘(預(yù)先磨細(xì))3.2g，碘化鉀6g，放入250mL燒杯中，加去離子水約20mL，用玻棒充分?jǐn)嚢枋笽2完全溶解后，用去離子水稀釋至250mL，混勻后貯存于棕色細(xì)口瓶中，放置暗處。實(shí)驗(yàn)時(shí)為簡(jiǎn)便起見(jiàn)，亦可按下述步驟進(jìn)行：吸取已知準(zhǔn)確濃度的0.5mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00mL，稀釋定容至250.00mL，或濃度約0.5mol·L-1I2溶液40mL，稀釋至400mL后標(biāo)定。3、0.05mol·L-1I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（已配好！）4、0.05mol·L-1I2溶液的標(biāo)定用移液管吸取25.00mLI2溶液于250mL錐形瓶中，加入100mL去離子水，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至淺黃色，加入2mL0.5%淀粉溶液，繼續(xù)滴定至由藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色為終點(diǎn)，平行測(cè)定三次。4、0.05mol·L-1I2溶液的標(biāo)定I2溶液的標(biāo)定I2溶液的標(biāo)定5、葡萄糖含量的測(cè)定

移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中，加入25.00mLI2標(biāo)準(zhǔn)溶液。一邊搖動(dòng)，一邊緩慢加入2mol·L-1NaOH溶液，直至溶液呈淺黃色。將碘量瓶加塞放置10~15min后，加2mL6mol·L-1HCl使成酸性，立即用Na2S2O3溶液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失即為終點(diǎn)。平行測(cè)定三次，計(jì)算試樣中葡萄糖的含量（以g·L-1表示），要求相對(duì)平均偏差小于0.3%。5、葡萄糖含量的測(cè)定移取25.00mL葡萄糖試液于碘量瓶中葡萄糖含量的測(cè)定葡萄糖含量的測(cè)定五、結(jié)果處理五、結(jié)果處理注釋：一定要待I2完全溶解后再轉(zhuǎn)移。做完實(shí)驗(yàn)后，剩余的I2溶液應(yīng)倒入回收瓶中。碘易受有機(jī)物的影響，不可使用軟木塞、橡皮塞，并應(yīng)貯存于棕色瓶?jī)?nèi)避光保存。配制和裝液時(shí)應(yīng)戴上手套。I2溶液不能裝在堿式滴定管中。本方法可視作葡萄糖注射液中葡萄糖含量的測(cè)定。測(cè)定時(shí)可視注射液的濃度將其適當(dāng)稀釋。無(wú)碘量瓶時(shí)可用錐形瓶蓋上表面皿代替。加NaOH的速度不能過(guò)快，否則過(guò)量NaIO來(lái)不及氧化C6H12O6就歧化成與C6H12O6反應(yīng)的NaIO3和NaI，使測(cè)定結(jié)果偏低。注釋：思考題1、配制I2溶液時(shí)加入過(guò)量KI的作用是什么？將稱得的I2