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文檔簡介
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院12023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院1商品煤人工采樣GB中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)GB475.1—200X代替GB475—1996主講:李春艷2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院12023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院22023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院2第1部分:采樣方法ManualsamplingofcommercialcoalPart1:Methodforsampling(ISO18283:2006(E)Hardcoalandcoke—Manualsampling,NEQ)(送審稿)200×—××-××發(fā)布200×—××-××實(shí)施————————————————————————————中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院22023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院32023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院3目次1范圍2規(guī)范性引用文件3術(shù)語及其定義4采樣的一般原則和采樣精密度4.1采樣的一般原則4.2采樣精密度5采樣方案5.1采樣方案選擇5.2基本采樣方案5.3專用采樣方案6采樣方法-初級子樣采取方法6.1移動(dòng)煤流采樣方法6.2靜止煤采樣方法7間斷采樣8各種煤樣的采取9人工采樣工具2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院32023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院42023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院4目次10煤樣的包裝和標(biāo)識11采樣報(bào)告附錄A采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)附錄B子樣質(zhì)量、采樣單元數(shù)量和采樣單元子樣數(shù)的計(jì)算舉例附錄C粒度大于150mm或其它大塊煤的處理方法2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院42023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院52023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院5前言GB475《商品煤人工采樣》分為兩個(gè)部分:——第1部分:采樣方法;——第2部分:煤樣的制備方法。本部分為GB475-200X的第1部分,對應(yīng)于《ISO18283:(2006)E硬煤和焦炭——人工采樣》中除第8款外的內(nèi)容。本部分與前述標(biāo)準(zhǔn)的一致性程度為非等效,主要差異如下:——本部分在采樣方案設(shè)計(jì)中增加了基本采樣方案;——本部分分別增加了大批量煤和小批量煤的基本采樣單元煤量和一批煤的采樣單元?jiǎng)澐址椒?;——本部分增加了批量大于或小于基本采樣單元煤量時(shí)的子樣數(shù)計(jì)算方法;——本部分在火車、汽車和駁船載煤采樣中,增加了系統(tǒng)采取方法;——本部分在試樣和縮分后試樣的最小質(zhì)量表中刪除了部分中國極少使用的粒度,同時(shí)增加了25mm、13mm、6mm和32023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院52023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院62023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院6前言mm粒度下的最小質(zhì)量;——本部分增加了子樣和縮分后子樣最小質(zhì)量的計(jì)算公式;——本部分細(xì)化了對靜止煤采樣時(shí)的采樣方案;——本部分對ISO18283中不合適的規(guī)定、不確切和難以理解的描述做了修改,不詳細(xì)的內(nèi)容做了補(bǔ)充,并按照中國人的思維邏輯,對標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)、層次做了修改。本部分與GB475-1996相比主要變化如下:——增加了專用采樣方案;本部分代替GB475-1996〈商品煤樣采取方法〉中的人工采樣內(nèi)容。本部分的附錄A和附錄C為規(guī)范性附錄。本部分的附錄B為資料性附錄。本部分由中國煤炭工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本部分由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院62023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院72023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院7前言本部分起草單位:煤炭科學(xué)研究總院煤炭分析實(shí)驗(yàn)室。本部分主要起草人:韓立亭、謝恩情、段云龍。本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為:GB475-1964;96;2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院72023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院82023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院81、范圍,2規(guī)范性引用文件,術(shù)語及定義1、范圍GB475-200X的本部分規(guī)定了商品煤人工采樣的術(shù)語和定義、采樣的一般原則和采樣精密度、采樣方案的建立、采樣方法、人工采樣工具、煤樣的包裝和標(biāo)識以及采樣報(bào)告。本部分適用于褐煤、煙煤和無煙煤。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本部分引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修改版均不適用于本部分,然而,鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。GB/T19494.3煤炭機(jī)械化采樣第3部分:精密度測定和偏倚試驗(yàn)3、術(shù)語及其定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn):3.1煤樣coalsample為確定某些特性而從煤中采取的具有代表性的一部分煤。3.2商品煤樣sampleofcommercialcoal代表商品煤平均性質(zhì)的煤樣。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院82023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院92023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院9商品煤人工采樣
第1部分:采樣方法3.3特殊試驗(yàn)煤樣testsampleofcoal為滿足某一特殊試驗(yàn)要求而制備的煤樣。3.4共用煤樣commonsampleofcoal為進(jìn)行多個(gè)試驗(yàn)而采取的煤樣。3.5全水分煤樣moisturesampleofcoal為測定全水分而專門采取的煤樣。3.6一般分析試驗(yàn)煤樣general-analysistestsampleofcoal破碎到粒度小于0.2mm并達(dá)到空氣干燥狀態(tài),用于大多數(shù)物理和化學(xué)特性測定的煤樣。3.7粒度分析煤樣sizeanalysissampleofcoal為進(jìn)行粒度分析而專門采取的煤樣。3.8子樣increment
采樣器具操作一次或截取一次煤流全斷面所采取的一份樣。3.9分樣sub-sample
由均勻分布于整個(gè)采樣單元的若干初級子樣組成的煤樣。3.10總樣grosssample從一采樣單元取出的全部子樣合并成的煤樣2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院92023/7/31吉2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院102023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院103、術(shù)語及其定義3.11初級子樣primaryincrement在采樣第1階段、于任何破碎和縮分之前采取的子樣。3.12縮分后試樣dividedsample
為減少試樣質(zhì)量而將試樣縮分后保留的一份樣。3.13采樣sampling從大量煤中采取具有代表性的一部分煤的過程。3.14連續(xù)采樣continuoussampling從每一個(gè)采樣單元采取一個(gè)總樣。3.15間斷采樣intermittentsampling僅從某幾個(gè)采樣單元采取煤樣。3.16批lot需要進(jìn)行整體性質(zhì)測定的一個(gè)獨(dú)立煤量。3.17采樣單元samplingunit從一批煤中采取一個(gè)總樣的煤量。一批煤可以是1個(gè)或多個(gè)采樣單元。注:相當(dāng)于ISO18283中的sub-lot(一批煤中的部分煤量,其給出所需的一個(gè)試驗(yàn)結(jié)果。)3.18標(biāo)稱最大粒度nominaltopsize
與篩上物累計(jì)質(zhì)量份數(shù)最接近(但不大于)5%的篩子相應(yīng)的篩孔尺寸。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院102023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院112023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院113、術(shù)語及其定義3.19精密度precision在規(guī)定條件下所得獨(dú)立試驗(yàn)結(jié)果間的符合程度。注1:它經(jīng)常用一精密度指數(shù),如兩倍的標(biāo)準(zhǔn)差來表示。注2:煤炭采樣精密度為單次采樣測定結(jié)果與對同一煤(同一來源,相同性質(zhì))進(jìn)行無數(shù)次采樣的測定結(jié)果的平均值的差值(在95%概率下)的極限值。3.20系統(tǒng)采樣systematicsampling按相同的時(shí)間、空間或質(zhì)量間隔采取子樣,但第一個(gè)子樣在第一間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其余子樣按選定的間隔采取。3.21隨機(jī)采樣randomsampling
采取子樣時(shí),對采樣的部位或時(shí)間均不施加任何人為意志,能使任何部位的物料都有機(jī)會(huì)采出。3.22時(shí)間基采樣time-basissampling
對整個(gè)采樣單元按相同的時(shí)間間隔采取子樣。3.23質(zhì)量基采樣mass-basissampling
對整個(gè)采樣單元按相同的質(zhì)量間隔采取子樣。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院112023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院122023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院123、術(shù)語及其定義3.24分層隨機(jī)采樣stratifiedrandomsampling
在質(zhì)量基采樣劃分的質(zhì)量間隔或時(shí)間基采樣劃分的時(shí)間間隔內(nèi)隨機(jī)采取一個(gè)子樣。3.25誤差error觀測值和可接受的參比值間的差值。注:在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,常常用相對準(zhǔn)確的方法所得測定值作為衡量標(biāo)準(zhǔn),該值即為可接受的參比值。3.26方差variance分散度的量度。數(shù)值上為觀測值與它們的平均值之差值的平方和除以自由度(觀測次數(shù)減1)。3.27標(biāo)準(zhǔn)差standarddeviation方差的平方根。3.28變異系數(shù)coefficientofvariation標(biāo)準(zhǔn)差對算術(shù)平均值絕對值的百分比。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院122023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院132023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院133、術(shù)語及其定義3.29隨機(jī)誤差randomerror統(tǒng)計(jì)上獨(dú)立于先前誤差的誤差。注:即一系列隨機(jī)誤差中任何兩個(gè)都不相關(guān),而且個(gè)體誤差都不可能預(yù)知。誤差分為系統(tǒng)誤差(偏倚)和隨機(jī)誤差,隨機(jī)誤差的理論平均值為0。盡管個(gè)體誤差是不可預(yù)知的,但一觀測系列中隨著觀測次數(shù)的增加,其隨機(jī)誤差的平均值趨于0。3.30偏倚bias系統(tǒng)誤差。它導(dǎo)致一系列結(jié)果的平均值總是高于或低于用一參比采樣方法得到的值。3.31實(shí)質(zhì)性偏倚relevantbias具有實(shí)際重要性或合同各方同意的偏倚。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院132023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院142023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院144、采樣的一般原則
和采樣精密度4、采樣的一般原則和采樣精密度4.1采樣的一般原則煤炭采樣和制樣的目的,是為了獲得一個(gè)其試驗(yàn)結(jié)果能代表整批被采樣煤的試驗(yàn)煤樣。采樣和制樣的基本過程,是首先從分布于整批煤的許多點(diǎn)收集相當(dāng)數(shù)量的一份煤,即初級子樣,然后將各初級子樣直接合并或縮分后合并成一個(gè)總樣,最后將此總樣經(jīng)過一系列制樣程序制成所要求數(shù)目和類型的試驗(yàn)煤樣。采樣的基本要求,是被采樣批煤的所有顆粒都可能進(jìn)入采樣設(shè)備,每一個(gè)顆粒都有相等的機(jī)率被采入試樣中。為了保證所得試樣的試驗(yàn)結(jié)果的精密度符合要求,采樣時(shí)應(yīng)考慮以下因素:a) 煤的變異性(一般以初級子樣方差衡量);b) 從該批煤中采取的總樣數(shù)目;c) 每個(gè)總樣的子樣數(shù)目;d) 與標(biāo)稱最大粒度相應(yīng)的試樣質(zhì)量。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院142023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院152023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院154、采樣的一般原則
和采樣精密度4.2采樣精密度在所有的采樣、制樣和化驗(yàn)方法中,誤差總是存在的,同時(shí)用這樣的方法得到的任一指定參數(shù)的試驗(yàn)結(jié)果也將偏離該參數(shù)的真值。由于不能確切了解“真值”,一個(gè)單個(gè)結(jié)果對“真值”的絕對偏倚是不可能測定的,而只能對該試驗(yàn)結(jié)果的精密度做一估算。對同一煤進(jìn)行一系列測定所得結(jié)果間的彼此符合程度就是精密度,而這一系列測定結(jié)果的平均值對一可以接受的參比值的偏離程度就是偏倚。采樣精密度與被采樣煤的變異性(初級子樣方差、采樣單元方差)、制樣和化驗(yàn)誤差、采樣單元數(shù)、子樣數(shù)和試樣量有關(guān)。在試樣量一定情況下,可用下列公式估算。如果自同一個(gè)采樣單元中采取大量的重復(fù)樣品并分別制樣和分析,則單次觀測值的精密度(P)由公式(1)給出:………(1)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院152023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院162023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院164、采樣的一般原則
和采樣精密度式中:
S——樣品總體標(biāo)準(zhǔn)差估計(jì)值;
VSPT——重復(fù)樣品的總方差。對于一個(gè)總樣,VSPT可用公式(2)給出:……(2)式中:
VI——初級子樣方差;
VPT——制樣和化驗(yàn)方差;
n——總樣中的子樣數(shù)目。將一批煤分為多個(gè)采樣單元并從每個(gè)采樣單元中采取一個(gè)總樣(即連續(xù)采樣)時(shí)的VSPT結(jié)果由公式(3)給出:2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院162023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院172023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院174、采樣的一般原則
和采樣精密度
………(3)式中:n——單個(gè)采樣單元中的子樣數(shù)目;m——批煤采樣單元數(shù)目。因?yàn)橐粋€(gè)總樣相當(dāng)于一組重復(fù)總樣中的一員,對于連續(xù)采樣,合并公式(1)和(3),得到公式(4)和(5):………………(4)………………(5)式中:PL——一批煤在95%置信水平下m個(gè)采樣單元的平均測定值精密度;PSL——一個(gè)采樣單元在95%置信水平下的采樣精密度。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院172023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院182023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院184、采樣的一般原則
和采樣精密度
當(dāng)將一批煤分成多個(gè)采樣單元時(shí),各采樣單元平均值間可能有差異。當(dāng)所有采樣單元都采樣并化驗(yàn)時(shí),這種差異不會(huì)導(dǎo)致額外的方差。但是,如果只有部分單元被采樣和化驗(yàn)(即間斷采樣),則應(yīng)在公式(3)中加入一項(xiàng)采樣單元方差校正項(xiàng),此時(shí)VSPT和PL計(jì)算按公式(6)和公式(7)進(jìn)行:………………(6)式中:m——批煤采樣單元總數(shù);u——批煤中進(jìn)行采樣的采樣單元數(shù)目;Vm——采樣單元方差?!?)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院182023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院192023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院195、采樣方案5、采樣方案5.1采樣方案選擇采樣原則上按本部分規(guī)定的基本采樣方案進(jìn)行。在下列情況下須另行設(shè)計(jì)專用采樣方案,專用采樣方案在取得有關(guān)方同意后方可實(shí)施。a)采樣精密度用灰分以外的煤質(zhì)特性參數(shù)表示時(shí);b)要求的灰分精密度值小于表1所列值時(shí);c)經(jīng)有關(guān)方同意需另行設(shè)計(jì)采樣方案時(shí)。
5.2基本采樣方案5.2.1采樣精密度原煤、篩選煤、精煤和其他洗煤(包括中煤)的采樣、制樣和化驗(yàn)總精密度(灰分,
)如表1規(guī)定。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院192023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院202023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院205、采樣方案原煤、篩選煤精煤其他洗煤(包括中煤)≤20%>20%但不小于土1%
(絕對值)土2%(絕對值)土1%(絕對值)土1.5%(絕對值)表1采樣精密度(灰分、)5.2.2采樣單元5.2.2.1商品煤分品種以1000t為一基本采樣單元。5.2.2.2當(dāng)發(fā)運(yùn)量不足1000t或大于1000t時(shí),可根據(jù)實(shí)際情況,以以下煤量為一采樣單元:a)一列火車裝載的煤;b)一船裝載的煤;2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院202023/7/312023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院215、采樣方案a)一列火車裝載的煤;b)一船裝載的煤;c)一車或一船艙裝載的煤;d)一段時(shí)間內(nèi)發(fā)送或交貨的煤。如需進(jìn)行單批煤質(zhì)量核對,應(yīng)對同一采樣單元煤進(jìn)行采樣、制樣和化驗(yàn)。5.2.3每個(gè)采樣單元子樣數(shù)5.2.3.1基本采樣單元子樣數(shù)原煤、篩選煤、精煤及其他洗煤(包括中煤)的基本采樣單元子樣數(shù)列于表2。表2基本采樣單元最少子樣數(shù)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院212023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院215、采樣方案a)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院225、采樣方案品種灰分范圍,
,%采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤>20%6060606060≤20%3060606060精煤-1520202020其它洗煤(包括中煤)-20202020202023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院225.2.3.2采樣單元煤量少于1000t時(shí)的子樣數(shù)采樣單元煤量少于1000t時(shí)子樣數(shù)根據(jù)按表2規(guī)定子樣數(shù)按比例遞減,但最少不能少于表3規(guī)定數(shù)。表3采樣單元煤量少于1000t時(shí)的最少子樣數(shù)表2基本采樣單元最少子樣數(shù)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院225、采樣方案品種灰2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院235、采樣方案表3采樣單元煤量少于1000t時(shí)的最少子樣數(shù)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院23品種灰分范圍,,%采樣地點(diǎn)煤流火車汽車煤堆船舶原煤、篩選煤>20%1818183030≤20%1018183030精煤-1010101010其它洗煤(包括中煤)-10101010105.2.3.3采樣單元煤量大于1000t時(shí)的子樣數(shù)采樣單元煤量大于1000t時(shí)的子樣數(shù)按公式(8)計(jì)算
………(8)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院235、采樣方案表32023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院245、采樣方案式中:N—應(yīng)采子樣數(shù);n—表2規(guī)定子樣數(shù);M—被采樣煤批量,單位為噸(t);1000—基本采樣單元煤量,單位為噸(t)。5.2.3.4批煤采樣單元數(shù)的確定一批煤可作為一個(gè)采樣單元,也可按公式(9)劃分為m個(gè)采樣單元:
………………(9)式中:M——被采樣煤批量,單位為噸(t)。將一批煤分為若干個(gè)采樣單元時(shí),采樣精密度優(yōu)于作為一個(gè)采樣單元時(shí)的采樣精密度。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院242023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院245、采樣方案式中:2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院255、采樣方案5.2.4試樣質(zhì)量5.2.4.1總樣的最小質(zhì)量表4和表5分別列出了一般分析試樣(共用試樣)、全水分測定和粒度分析用總樣或縮分后總樣的最小質(zhì)量。表4給出的一般分析試驗(yàn)試樣的最小質(zhì)量可使由于粒度特性導(dǎo)致的灰分方差減小到0.01,相當(dāng)于精密度為0.2%。注:為保證制樣精密度符合要求,當(dāng)按照表6規(guī)定的子樣質(zhì)量和計(jì)算出的子樣數(shù)采樣但總樣質(zhì)量達(dá)不到表4和表5規(guī)定值時(shí),應(yīng)增加子樣數(shù)或子樣質(zhì)量(見5.2.4.2.1)直至總樣質(zhì)量符合要求。否則,制樣精密度很可能會(huì)下降。表4一般分析試驗(yàn)總樣、全水分總樣/縮分后總樣最小質(zhì)量
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院25標(biāo)稱最大粒度(mm)一般分析和共用試樣(kg)全水分試樣(kg)15010080502513631.02600102556517040153.750.70.1050019010535831.250.65-2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院255、采樣方案5.22023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院26表5粒度分析總樣的最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度mm精密度1%下質(zhì)量kg精密度2%下質(zhì)量kg15010050251613636750221528036850.650.25170057070921.250.250.25注:表中精密度為測定篩上物產(chǎn)率的精密度,即粒度大于標(biāo)稱最大粒度的煤的產(chǎn)率的精密度,對其它粒度組成的精密度一般會(huì)更好。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院26表5粒度分析總樣2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院275.2.4.2子樣質(zhì)量5.2.4.2.1子樣最小質(zhì)量子樣最小質(zhì)量按公式(10)計(jì)算,但最少為0.5kg。
………………(10)式中:ma——子樣最小質(zhì)量,單位為千克(kg);d——被采樣煤標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。表6給出了部分粒度的初級子樣或縮分后子樣最小質(zhì)量。
表6部分粒度下初級子樣最小質(zhì)量標(biāo)稱最大粒度,mm子樣質(zhì)量參考值,kg1006.0503.0251.5130.8≤60.55、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院275.2.4.2子2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院285.2.4.2.2子樣平均質(zhì)量當(dāng)按5.2.3規(guī)定子樣數(shù)和5.2.4.2.1規(guī)定的最小子樣質(zhì)量采取的總樣質(zhì)量達(dá)不到表4和表5規(guī)定的總樣最小質(zhì)量時(shí),應(yīng)將子樣質(zhì)量增加到按公式(11)計(jì)算的子樣平均質(zhì)量:……
……
……(11)式中:
—子樣平均質(zhì)量,單位為千克(kg);
—總樣最小質(zhì)量,單位為千克(kg);n——子樣數(shù)目。5.3專用采樣方案的設(shè)計(jì)5.3.1采樣方案建立的基本程序建立采樣方案的基本程序如下:a)確定煤源、批量;b)確定欲測定的參數(shù)和需要的試樣類型;5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院285.2.4.2.22023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院29c)確定煤的標(biāo)稱最大粒度、總樣和子樣的最小質(zhì)量;注:最大標(biāo)稱粒度可參考有關(guān)發(fā)貨單確定或目視估計(jì),最好用篩分試驗(yàn)驗(yàn)證。d)確定或假定要求的精密度;e)測定或假定煤的變異性(即初級子樣方差),采樣單元方差和制樣化驗(yàn)方差;f)確定采樣單元數(shù)和采樣單元的子樣數(shù);g)決定所用的采樣方法:連續(xù)采樣或間斷采樣;h)決定采樣方式和采樣基:系統(tǒng)采樣、隨機(jī)采樣或分層隨機(jī)采樣;時(shí)間基采樣或質(zhì)量基采樣,并確定采樣間隔(min或t)i)決定采樣的地點(diǎn);j)決定將子樣合并成總樣的方法和制樣方法。5.3.2采樣各程序的設(shè)計(jì)5.3.2.1概述采樣方案的設(shè)計(jì)是根據(jù)實(shí)際情況擬定供采樣人員使用的作業(yè)指導(dǎo)書的第一步。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院29c)確定煤的標(biāo)稱2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院30作業(yè)指導(dǎo)書是實(shí)施采樣的操作細(xì)則,應(yīng)當(dāng)涵蓋所有采樣方案中包括的要素和可能遇到的問題,指導(dǎo)書應(yīng)當(dāng)簡單、易懂、可行、只能有唯一的一種解釋并被采樣人員充分理解和執(zhí)行。根據(jù)采樣的目的——技術(shù)評定、過程控制、質(zhì)量控制或商業(yè)目的決定試樣的類型:一般分析試驗(yàn)煤樣、水分煤樣、粒度分析煤樣或其它專用煤樣。根據(jù)采樣目的和試樣類型決定測定的品質(zhì)參數(shù):灰分、水分、粒度組成或其它物理化學(xué)特性參數(shù)。采樣程序設(shè)計(jì)中,應(yīng)盡可能保證測定的參數(shù)不因采樣、制樣過程及試驗(yàn)前的試樣貯存而產(chǎn)生偏倚。在某些情況下,需要限定初級子樣、縮分后試樣和試驗(yàn)樣品的質(zhì)量。在設(shè)計(jì)人工采樣方案的同時(shí),還應(yīng)制定相應(yīng)的安全操作規(guī)程。5.3.2.2采樣精密度確定采樣精密度根據(jù)采樣目的、試樣類型和合同各方的要求確定。采樣精密度一般用灰分表示,也可用其它煤炭品質(zhì)參數(shù)表示。在用灰分表示精密度時(shí),一般取干基灰分的十分之一。精密度確定后,應(yīng)在例行采樣中用多份采樣法(見A.1.3)來確認(rèn)精密度是否達(dá)到要求。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院30作業(yè)指導(dǎo)書是實(shí)施采2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院315.3.2.3煤的變異性的確定5.3.2.3.1初級子樣方差的確定初級子樣方差可用以下法之一確定:a)
直接對被采樣的煤進(jìn)行測定:在一批煤或在同一煤源的幾批煤中,至少采取50個(gè)子樣,每個(gè)子樣分別制樣并化驗(yàn),測定參數(shù)最好是干基灰分。然后用公式(12)計(jì)算初級子樣方差:(12)式中:VI——初級子樣方差;n——所采的子樣數(shù)目;Xi——分析參數(shù)測定值;VPT——制樣和化驗(yàn)方差。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院315.3.2.3煤的2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院32b)根據(jù)類似的煤炭在類似的采樣方案中測定的子樣方差確定。c)在沒有子樣方差資料情況下,對于灰分,最初可以假定VI=20,并在采樣后進(jìn)行核對。5.3.2.2.2采樣單元方差確定采樣單元方差的影響和初級子樣方差相同,只是影響程度較小。采樣單元方差可用以下方法之一確定:a)直接對被采樣的煤進(jìn)行測定:從一批煤或在同一煤源的幾批煤的至少20個(gè)采樣單元中,各采取1個(gè)總樣,將每個(gè)總樣分別制樣并化驗(yàn),測定參數(shù)最好是干基灰分。然后用公式(13)計(jì)算采樣單元方差:…(13)式中:Vm—采樣單元方差;m—采樣單元數(shù)目;Xm—總樣的分析參數(shù)數(shù)值。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院32b)根據(jù)類似的煤2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院33b)根據(jù)類似的煤炭在類似的采樣方案中測定的采樣單元方差確定。c)在沒有采樣單元方差資料情況下,對于灰分,最初可以假定=5,并在采樣后進(jìn)行核對。5.3.2.3.3
制樣和化驗(yàn)方差確定制樣和化驗(yàn)方差可用以下方法之一確定:a)用下列兩種方法之一直接測定方法一:從同一批煤或同一種煤的幾批中至少采取20個(gè)分樣,從每個(gè)分樣縮制出(或在第一縮分階段取出)兩個(gè)試樣,分別制成分析煤樣并用例常分析方法化驗(yàn)品質(zhì)參數(shù)(最好是灰分),然后按公式(14)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差:………(14)5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院33b)根據(jù)類似的煤2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院34式中:VPT—制樣和化驗(yàn)方差;di—每對樣品測定值之差;np—樣品對數(shù)。方法二:將一個(gè)或多個(gè)總樣縮制成至少20個(gè)試樣,將它們制成分析試樣并化驗(yàn)每一個(gè)試樣的品質(zhì)參數(shù)(最好是灰分)。然后按公式(15)計(jì)算制樣和化驗(yàn)方差:………(15)式中:VPT—制樣和化驗(yàn)方差;j—試樣數(shù)目;Xj—試樣分析參數(shù)值。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院34式中:……………2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院35b)根據(jù)類似的煤炭在類似的采樣方案中測定的制樣和化驗(yàn)方差確定。c)在沒有制樣和化驗(yàn)方差資料情況下,對于灰分,最初可以假定VPT=0.2,并在采樣后進(jìn)行核對。5.3.2.4采樣單元數(shù)和子樣數(shù)5.3.2.4.1VI、Vm和VPT已知下的每個(gè)采樣單元子樣數(shù)確定a)連續(xù)采樣按公式(16)計(jì)算起始采樣單元數(shù)………………(16)式中:m—起始采樣單元數(shù);M—批煤量,單位為噸(t);—起始采樣單元煤量,單位為噸(t)。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院35b)根據(jù)類似的煤2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院36對大批量煤(如輪船載煤)取5000t;對小批量煤(如火車、汽車和駁船載煤)取1000t。按公式(17)計(jì)算每個(gè)采樣單元子樣數(shù),n……………(17)如計(jì)算的n值為無窮大(∞)或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗(yàn)方差較大,在已設(shè)定的采樣單元數(shù)(m)下,達(dá)不到要求的精密度。此時(shí),或當(dāng)n大到不切實(shí)際時(shí),應(yīng)用下述方法之一增加采樣單元數(shù)m:估計(jì)一適當(dāng)?shù)膍值,然后按(17)式計(jì)算n,如計(jì)算出的n仍不合適,則再給定一m值,重新計(jì)算n,直到可接受為止;或設(shè)定一實(shí)際可接受的最大n值,然后按公式(18)計(jì)算m:5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院36對大批量煤(如輪船2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院37
………………(18)需要時(shí),可將m值調(diào)大到一適當(dāng)值,然后重新計(jì)算n。當(dāng)計(jì)算的n小于10時(shí),取n=10。當(dāng)一批量大于起始采樣單元量(1000t或5000t)的煤作一個(gè)采樣單元采樣時(shí),按公式(19)計(jì)算子樣數(shù):………………(19)5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院37………2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院38當(dāng)一批量小于起始采樣單元量的煤作一個(gè)采樣單元采樣時(shí),子樣數(shù)可按比例遞減,但各子樣合并成的總樣質(zhì)量應(yīng)符合表4和表5規(guī)定,且最少子樣數(shù)不能少于10個(gè)。b)間斷采樣設(shè)采樣單元總數(shù)為m、需進(jìn)行采樣的采樣單元數(shù)為u,然后按公式(20)式計(jì)算n:……(20)如計(jì)算的n為無窮大或負(fù)數(shù),則證明制樣和化驗(yàn)方差較大,在已設(shè)定的實(shí)際采樣單元數(shù)u下,達(dá)不到要求的精密度,此時(shí),或當(dāng)n大到不切實(shí)際時(shí),應(yīng)用下述方式之一,增加實(shí)際采樣單元數(shù)u:5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院38當(dāng)一批量小于起始采2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院39設(shè)定一較大的u值,然后按公式(20)計(jì)算n,并重復(fù)此過程,直到n值可以接受為止;或設(shè)定一實(shí)際可接受的最大n值,然后由公式(21)計(jì)算u:…………(21)需要時(shí),可將u值調(diào)大到一適當(dāng)值(有時(shí)還需要調(diào)大m值),然后按(20)式計(jì)算n。當(dāng)n小于10時(shí),取n=10。5.3.2.4.2VI、Vm和VPT未知下的采樣單元數(shù)和子樣數(shù)確定a)設(shè)VI=20,Vm=5和VPT=0.2,分別按公式(16)~公式(21)決定采樣單元數(shù)和每個(gè)采樣單元的子樣數(shù),并在采樣后對采樣精密度進(jìn)行核對,需要時(shí)對m、u和n進(jìn)行調(diào)整。b)粒度分析總樣的子樣數(shù)起始數(shù)為25。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院39設(shè)定一較大的u值,2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院405.3.2.5總樣和子樣最小質(zhì)量的確定總樣和子樣最小質(zhì)量按5.2.4確定。6采樣方法——初級子樣采取方法6.1移動(dòng)煤流采樣方法6.1.1概述移動(dòng)煤流采樣可在煤流落流中或皮帶上的煤流中進(jìn)行。為安全起見,本標(biāo)準(zhǔn)不推薦在皮帶上的煤流中進(jìn)行。采樣可按時(shí)間基或質(zhì)量基以系統(tǒng)采樣方式或分層隨機(jī)采樣方式進(jìn)行。從操作方便和經(jīng)濟(jì)的角度出發(fā),時(shí)間基采樣較好。采樣時(shí),應(yīng)盡量截取一完整煤流橫截段作為一子樣,子樣不能充滿采樣器或從采樣器中溢出。試樣應(yīng)盡可能從流速和負(fù)荷都較均勻的煤流中采取。應(yīng)盡量避免煤流的負(fù)荷和品質(zhì)變化周期與采樣器的運(yùn)行周期重合,以免導(dǎo)致采樣偏倚。如果避免不了,則應(yīng)采用分層隨機(jī)采樣方式。6.1.2落流采樣法該方法不適用于煤流量在100t/h以上的系統(tǒng)。煤樣在傳送皮帶轉(zhuǎn)輸點(diǎn)的下落煤流中采取。6采樣方法——初級子樣采取方法
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院405.3.2.5總2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院41采樣時(shí),采樣裝置應(yīng)盡可能地以恒定的小于0.6m/s的速度橫向切過煤流。采樣器的開口應(yīng)當(dāng)至少是煤標(biāo)稱最大粒度的3倍并不小于30mm,采樣器容量應(yīng)足夠大,子樣不會(huì)充滿采樣器。采出的子樣應(yīng)沒有不適當(dāng)?shù)奈锢頁p失。采樣時(shí),使采樣斗沿煤流長度或厚度方向一次通過煤流截取一個(gè)子樣。為安全和方便,可將采樣斗置于一支架上,并可沿支架橫桿從左至右(或相反)或從前至后(或相反)自由移動(dòng)。6.1.2.1系統(tǒng)采樣6.1.2.1.1子樣分布初級子樣應(yīng)均勻分布于整個(gè)采樣單元中。子樣按預(yù)先設(shè)定的時(shí)間間隔(時(shí)間基采樣)或質(zhì)量間隔(質(zhì)量基采樣)采取,第1個(gè)子樣在第1個(gè)時(shí)間/質(zhì)量間隔內(nèi)隨機(jī)采取,其余子樣按相等的時(shí)間/質(zhì)量間隔采取。在整個(gè)采樣過程中,采樣器橫過煤流的速度應(yīng)保持恒定。如果預(yù)先計(jì)算的子樣數(shù)已采夠,但該采樣單元煤尚未流完,則應(yīng)以相同的時(shí)間/質(zhì)量間隔繼續(xù)采樣,直至煤流結(jié)束。為保證實(shí)際采取的子樣數(shù)不少于規(guī)定的最少子樣數(shù),實(shí)際子樣時(shí)間/質(zhì)量間隔應(yīng)等于或小于計(jì)算的子樣間隔。6.1.2.1.2子樣間隔a)時(shí)間基采樣采取子樣的時(shí)間間隔△t(min)按公式(22)計(jì)算:5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院41采樣時(shí),采樣裝置應(yīng)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院42式中:msl——采樣單元質(zhì)量,單位為噸(t);G——煤最大流量,單位為噸每小時(shí)(t/h);n——總樣的初級子樣數(shù)目。b)質(zhì)量基采樣采取子樣的質(zhì)量間隔△m(t)按公式(23)計(jì)算:…………………(22)采取子樣的質(zhì)量間隔△m(t)按公式(23)計(jì)算:
……(23)式中:msl——采樣單元質(zhì)量,單位為噸(t);n——總樣的初級子樣數(shù)目。5、采樣方案2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院42式中:………………2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院436采樣方法——初級子樣采取方法6.1.2.1.3子樣質(zhì)量子樣質(zhì)量與煤的流量成正比。初級子樣質(zhì)量應(yīng)大于公式(10)計(jì)算值。6.1.2.2分層隨機(jī)采樣6.1.2.2.1概述采樣過程中煤的品質(zhì)可能會(huì)發(fā)生周期性的變化,應(yīng)避免其變化周期與子樣采取周期重合,否則肯定會(huì)帶來不可接受的采樣偏倚。為此可采用分層隨機(jī)采樣方法。分層隨機(jī)采樣不是以相等的時(shí)間或質(zhì)量間隔采取子樣,而是在預(yù)先劃分的時(shí)間或質(zhì)量間隔內(nèi)以隨機(jī)時(shí)間或質(zhì)量采取子樣。分層隨機(jī)采樣中,兩個(gè)分屬于不同的時(shí)間或質(zhì)量間隔的子樣很可能非??拷虼顺跫壊蓸悠鞯男睹合鋺?yīng)該至少能容納兩個(gè)子樣。6.1.2.2.2子樣分布子樣在預(yù)先設(shè)定的每一時(shí)間間隔(時(shí)間基采樣)或質(zhì)量間隔(質(zhì)量基采樣)內(nèi)隨機(jī)采取。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院436采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院446采樣方法——初級子樣采取方法6.1.2.2.3子樣間隔a)時(shí)間基采樣按公式(22)計(jì)算采樣時(shí)間間隔。將每一時(shí)間間隔從0到一個(gè)間隔時(shí)間數(shù)劃分成若干段(s或min),然后用隨機(jī)的方法,如抽簽,決定各個(gè)時(shí)間間隔內(nèi)的采樣時(shí)間段,并到此時(shí)間數(shù)時(shí)抽取子樣。b)質(zhì)量基采樣按公式(23)計(jì)算采樣質(zhì)量間隔。將每一質(zhì)量間隔從0到一個(gè)質(zhì)量間隔數(shù)劃分成若干段(t),然后用隨機(jī)的方法,如抽簽,決定各個(gè)質(zhì)量間隔內(nèi)的采樣質(zhì)量段,并到此質(zhì)量數(shù)時(shí)抽取子樣。6.1.3停皮帶采樣法6.1.3.1概述有些采樣方法趨向于采集過多的大塊或小粒度煤,因此很有可能引入偏倚。最理想的采樣方法是停皮帶采樣法。它是從停止的皮帶上取出一全橫截段作為一子樣,是唯一能夠確保所有顆粒都能采到的、從而不存在偏倚的方法,是核對其它方法的參比方法。由于在大多數(shù)常規(guī)采樣情況下,停皮帶采樣操作是不實(shí)際的,故該方法只在偏倚試驗(yàn)時(shí)作為參比方法使用。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院446采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院456采樣方法——初級子樣采取方法6.1.3.2子樣采取停皮帶子樣在固定位置、用專用采樣框(見圖2i)采取。采樣框由兩塊平行的邊板組成,板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍且不小于30mm,邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。采樣時(shí),將采樣框放在靜止皮帶的煤流上,并使兩邊板與皮帶中心線垂直。將邊板插入煤流至底緣與皮帶接觸,然后將兩邊板間煤全部收集。阻擋邊板插入的煤粒按左取右舍或者相反的方式處理,即阻擋左邊板插入的煤粒收入煤樣,阻擋右邊板插入的煤粒棄去,或者相反。開始采樣怎樣取舍,在整個(gè)采樣過程中也怎樣取舍。粘在采樣框上的煤應(yīng)刮入試樣中。6.2靜止煤采樣方法6.2.1概述本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的靜止煤采樣方法適用于火車、汽車、駁船、輪船等載煤和煤的采樣。靜止煤采樣應(yīng)首選在裝/堆煤或卸煤過程中進(jìn)行,如不具備在裝煤或卸煤過程中采樣的條件,也可對靜止煤直接采樣。直接從靜止煤中采樣時(shí),應(yīng)采取全深度試樣或不同深度(上、中、下)的試樣;在能夠保證運(yùn)載工具中的煤的品質(zhì)均勻且無不同品質(zhì)的煤分層裝載時(shí),也可從運(yùn)載工具頂部采樣。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院456采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院466采樣方法——初級子樣采取方法無論用何種方式采樣,都應(yīng)通過偏倚試驗(yàn),證明其無實(shí)質(zhì)性偏倚。在從火車、汽車和駁船頂部煤采樣的情況下,在裝車(船)后應(yīng)立即采樣;在經(jīng)過運(yùn)輸后采樣時(shí),應(yīng)挖坑至0.4m~0.5m采樣,取樣前應(yīng)將滾落在坑底的煤塊和矸石清除干凈。子樣應(yīng)盡可能均勻布置在采樣面上,要注意在處理過程(如裝卸)中離析導(dǎo)致的大塊堆積(例如,在車角或車壁附近)。用于人工采樣的探管/鉆取器或鏟子的開口應(yīng)當(dāng)至少應(yīng)為煤的標(biāo)稱最大粒度的3倍且不小于30mm(見9.1),采樣器的容量應(yīng)足夠大,采取的子樣質(zhì)量應(yīng)達(dá)到公式(10)要求。用鏟子采樣時(shí),鏟子應(yīng)不被試樣充滿或從鏟子中溢出,而且子樣應(yīng)一次采出,多不扔,少不補(bǔ)。采取子樣時(shí),探管/鉆取器或鏟子應(yīng)從采樣表面垂直(或成一定傾角)插入。采取子樣時(shí)不能有意地將大塊物料(煤或矸石)推到一旁。采樣單元數(shù)、子樣數(shù)、子樣最小質(zhì)量及總樣的最小質(zhì)量見5.2.3(或5.3.2.4)和5.2.4。6.2.2子樣分布6.2.2.1子樣分布方法6.2.2.1.1系統(tǒng)采樣法將采樣車廂/駁船表面分成若干面積相等的小塊并編號,然后依次輪流從各車的2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院466采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院476采樣方法——初級子樣采取方法各個(gè)小塊中部采取1個(gè)子樣,第一個(gè)子樣從第一車(船)的小塊中隨機(jī)采取,其余子樣順序從后繼車(船)中輪流采取。6.2.2.1.2隨機(jī)采樣法將采樣車廂/駁船表面劃分成若干小塊并編號。制做數(shù)量與小塊數(shù)相等的牌子并編號,一個(gè)牌子對應(yīng)于一個(gè)小塊。將牌子放入一個(gè)袋子中。決定第1個(gè)采樣車廂/駁船的子樣位置時(shí),從袋中取出數(shù)量與需從該車廂/駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣,然后將抽出的牌子放入另一個(gè)袋子中;決定第2個(gè)采樣車廂/駁船的子樣位置時(shí),從原袋剩余的牌子中,抽取數(shù)量與需從該車廂/駁船采取的子樣數(shù)相等的牌子,并從與牌號相應(yīng)的小塊中采取子樣。以同樣的方法,決定其它各車廂/駁船的子樣位置。當(dāng)原袋中牌子取完時(shí),反過來從另一袋子中抽取牌子,再放回原袋。如是交替,直到采樣完畢。以上抽號操作也可在實(shí)際采樣前完成,記下需采樣的車廂及其子樣位置。實(shí)際采樣時(shí)按記錄的車廂及其子樣位置采取子樣。6.2.2.2火車采樣6.2.2.2.1車廂的選擇當(dāng)要求的子樣數(shù)等于和少于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂應(yīng)采取一個(gè)子樣;當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂應(yīng)采的子樣數(shù)等2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院476采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院486采樣方法——初級子樣采取方法于總子樣除以車廂數(shù),如除后有余數(shù),則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法選擇(如每隔若干車增采一個(gè)子樣)或用隨機(jī)方法選擇(參見6.2.2.1.2)。6.2.2.2.2子樣位置選擇子樣位置應(yīng)逐個(gè)車廂不同,以使車廂各部分的煤都有相同的機(jī)會(huì)被采出。常用的方法如下:a)系統(tǒng)采樣法:本法僅適用于每車采取的子樣相等的情況。將車廂分成若干個(gè)邊長為1m~2m的小塊并編上號(如圖1),在每車子樣數(shù)超過2個(gè)時(shí),還要將相繼的、數(shù)量與欲采子樣數(shù)相等的號編成一組并編號。如每車采3個(gè)子樣時(shí),則將1、2、3號編為第一組,4、5、6號編為第二組,依此類推。先用隨機(jī)方法決定第一個(gè)車箱采樣點(diǎn)位置或組位置,然后順著與其相繼的點(diǎn)或組的數(shù)字順序、從后繼的車箱中依次輪流采取子樣。b)隨機(jī)采樣方法:將車廂分成若干個(gè)邊長為1m~2m的小塊并編上號(一般為15塊或18塊,圖1為18塊示例),然后以隨機(jī)方法依次選擇各車箱的采樣點(diǎn)位置。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院486采樣方法——初6采樣方法——初級子樣采取方法147101316258111417369121518圖1火車采樣子樣分布示意圖6采樣方法——初級子樣采取方法147101316258112023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院506采樣方法——初級子樣采取方法6.2.2.3汽車和其它小型運(yùn)載工具采樣6.2.2.3.1車廂的選擇a)載重20t以上的汽車,按火車采樣方法選擇車廂。b)載重20t以下的汽車,按下述方法選擇車廂:當(dāng)要求的子樣數(shù)等于一采樣單元的車廂數(shù)時(shí),每一車廂采取一個(gè)子樣;當(dāng)要求的子樣數(shù)多于一采樣單元車廂數(shù)時(shí),每一車廂的子樣數(shù)等于總子樣數(shù)除以車廂數(shù),如除后有余數(shù),則余數(shù)子樣應(yīng)分布于整個(gè)采樣單元。分布余數(shù)子樣的車廂可用系統(tǒng)方法或隨機(jī)方法選擇;當(dāng)要求的子樣數(shù)少于車廂數(shù)時(shí),應(yīng)將整個(gè)采樣單元均勻分成若干段,然后用系統(tǒng)采樣或隨機(jī)采樣方法,從每一段采取1個(gè)或數(shù)個(gè)子樣。6.2.2.3.2子樣位置選擇子樣位置選擇與火車采樣原則相同。6.2.2.4駁船采樣駁船采樣的子樣分布原則上與火車采樣相同,因此駁船采樣可按6.2.2.2所述進(jìn)行。6.2.2.5輪船采樣由于技術(shù)和安全的原因,本標(biāo)準(zhǔn)不推薦直接從輪船的船艙采樣。輪船采樣應(yīng)在裝船或卸船時(shí),在其裝(卸)的煤流中或小型運(yùn)輸工具如汽車上進(jìn)行。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院506采樣方法——初2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院517、間斷采樣方法
6.2.2.6煤堆采樣6.2.2.6.1概述煤堆的采樣應(yīng)當(dāng)在堆堆或卸堆過程中,或在遷移煤堆過程中,以下列方式采取子樣:于皮帶輸送煤流上、小型運(yùn)輸工具如汽車上、堆/卸過程中的各層新工作表面上、斗式裝載機(jī)卸下煤上以及剛卸下并未與主堆合并的小煤堆上采取子樣。不要直接在靜止的高度超過2m的大煤堆上采樣。當(dāng)必須從靜止大煤堆表面采樣時(shí),可以使用下述的程序,但其結(jié)果極可能存在較大的偏倚,且精密度較差。從靜止大煤堆上,不能采取仲裁煤樣。6.2.2.6.2子樣點(diǎn)布置:a)在堆/卸煤新工作面、剛卸下的小煤堆采樣時(shí),根據(jù)煤堆的形狀和大小,將工作面或煤堆表面劃分成若干區(qū),再將區(qū)分成若干面積相等的小塊(煤堆底部的小塊應(yīng)距地面0.5m),然后用系統(tǒng)采樣法或隨機(jī)采樣法決定采樣區(qū)和每區(qū)采樣點(diǎn)(小塊)的位置,從每一小塊采取1個(gè)全深度或深部或頂部煤樣,在非新工作面情況下,采樣時(shí)應(yīng)先除去0.2m的表面層。b)在斗式裝載機(jī)卸下煤中采樣時(shí),將煤樣卸在一干凈表面上,然后按a)法采取子樣。7、間斷采樣方法當(dāng)經(jīng)常對同一煤源、品質(zhì)穩(wěn)定的大批量煤(如港口入港煤)進(jìn)行采樣時(shí),可用間斷采樣方法。采用間斷采樣方法時(shí)必須事先征得有關(guān)方同意。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院517、間斷采樣方法
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院528各種煤樣的采取間斷采樣方案按5.3.2.4.1b)設(shè)計(jì)。8、各種煤樣的采取煤炭分析用煤樣有一般分析用試樣(用于煤的一般物理、化學(xué)特性測定的試樣),全水分試樣(專門用于全水分測定的試樣),共用試樣(為了多種用途,如全水分和一般物理、化學(xué)特性測定而采取的試樣),物理試樣(專門為特種物理特性,如物理強(qiáng)度指數(shù)或粒度分析而采取的試樣)。用于全水分測定的樣品可以單獨(dú)采取,也可以從共用試樣中抽取。在從共用試樣中分取水分試樣的情況下,采取的初級子樣數(shù)目應(yīng)當(dāng)是灰分或水分所需要的數(shù)目中較大的那個(gè)數(shù)目,如果在取出水分試樣后,剩余試樣不夠其余測試所需要的質(zhì)量,則應(yīng)增加子樣數(shù)目至總樣質(zhì)量滿足要求。在必要的情況下(如煤非常濕),可單獨(dú)采取水分試樣。在單獨(dú)采取水分試樣時(shí),應(yīng)考慮以下幾點(diǎn):a)煤在貯存種由于泄水而逐漸失去水分;b)如果批煤中存在游離水,它將沉到底部,因此隨著煤深度的增加,水分含量也逐步增加;c)如在長時(shí)間內(nèi)從若干批中采取水分試樣,則有必要限制試樣放置時(shí)間。因此,最好的方法是在限制時(shí)間內(nèi)從不同水分水平的各個(gè)采樣單元中采取子樣。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院528各種煤樣的采取2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院539人工采樣工具9、人工采樣工具9.1人工采樣工具的基本要求a)采樣器具的開口寬度應(yīng)滿足公式(24)的要求且不小于30mm:W≥3d……………(24)式中:W——采樣器具開口端橫截面的最小寬度,單位為毫米(mm);d——煤的標(biāo)稱最大粒度,單位為毫米(mm)。b)器具的容量應(yīng)至少能容納1個(gè)子樣的煤量,且不被試樣充滿,煤不會(huì)從器具中溢出或泄漏;c)如果用于落流采樣,采樣器開口的長度大于截取煤流的全寬度(前后移動(dòng)截取時(shí))或全厚度(左右移動(dòng)截取時(shí));d)子樣抽取過程中,不會(huì)將大塊的煤或矸石等推到一旁;e)粘附在器具上的濕煤應(yīng)盡量少且易除去。9.2示例圖2給出采取子樣的器具的示例:采樣斗、采樣鏟、探管、手工螺旋鉆、人工切割斗、停帶采樣框。探管和鉆取器等應(yīng)按GB/T19494.3規(guī)定進(jìn)行偏倚試驗(yàn)合格后方能投入使用。9.2.1采樣斗2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院539人工采樣工具92023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院549人工采樣工具采樣斗(見圖2a)用不銹鋼等不易粘煤的材料制成,適用于從下落煤流中采樣。9.2.2采樣鏟采樣鏟(見圖2b)由鋼板制成并配有足夠長度的手柄。如進(jìn)行其它粒度的煤采樣可相應(yīng)調(diào)整鏟的尺寸。鏟的底板頭部可為尖形。9.2.3探管探管一般為管狀,可垂直或以小角度插入煤中。探管在插入煤中時(shí)可能較困難,在從煤中拔出時(shí)煤可能從底部掉下。圖示的幾種探管可用于采取標(biāo)稱最大粒度25mm的煤。圖2c):由兩個(gè)半圓形管組成,兩個(gè)半管可滑動(dòng)到一起并組成一只封閉的圓管。這種探管長度最大可到3.5m;長的探管可用于最大標(biāo)稱粒度20mm的煤。圖2d):探管由一個(gè)兩邊帶有滑槽的三角狀槽管和一塊可沿滑槽滑動(dòng)的平板組成。使用時(shí),將滑板取下,將槽管插入煤中,再將滑板插回原位后,將探管拔出。9.2.4手工螺旋鉆圖2e):鉆的開口和螺距應(yīng)為被采樣煤最大標(biāo)稱粒度的3倍。9.2.5人工切割斗
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院549人工采樣工具采2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院559人工采樣工具
圖2f):用于人工或在機(jī)械輔助下,對落下煤流采樣。9.2.6停帶采樣框圖2g):采樣框由兩塊平行的邊板組成,板間距離至少為被采樣煤標(biāo)稱最大粒度的3倍(但不能小于30mm),邊板底緣弧度與皮帶弧度相近。圖2a)采樣斗2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院559人工采樣工具2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院569人工采樣工具圖2b)采樣鏟(適用于最大標(biāo)稱粒度50mm)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院569人工采樣工具圖2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院57圖2c)圓形探管9人工采樣工具2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院57圖2c)圓形2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院58圖2d)三角槽形探管9人工采樣工具2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院58圖2d)三角2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院599人工采樣工具圖2e)手工螺旋鉆2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院599人工采樣工具圖2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院609人工采樣工具
圖2f)人工切割斗2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院609人工采樣工具
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院619人工采樣工具圖2g)停帶采樣框2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院619人工采樣工具圖2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院6210煤樣的包裝和標(biāo)識
10煤樣的包裝和標(biāo)識煤樣應(yīng)裝在無吸附、無腐蝕的氣密容器中,并有永久性的唯一識別標(biāo)識。煤樣標(biāo)簽或附帶文件中應(yīng)有以下信息:a)煤的種類、級別和標(biāo)稱最大粒度以及批的名稱(船或火車名及班次);b)煤樣類型(一般分析試驗(yàn)煤樣、水分煤樣等);c)采樣地點(diǎn)、日期和時(shí)間。
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院6210煤樣的包裝和2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院6311采樣報(bào)告
11采樣報(bào)告采樣應(yīng)有正式簽發(fā)的、全面的采樣和試樣發(fā)送報(bào)告或證書。采樣報(bào)告或證書除了應(yīng)給出第10章所述的全部信息外,還應(yīng)包括以下內(nèi)容:報(bào)告的名稱;委托人的姓名、地址;采樣方法;批煤的大約質(zhì)量和采樣單元數(shù);子樣數(shù)目和總樣質(zhì)量;采樣器名稱和編號;g)氣候和其它可能影響試驗(yàn)結(jié)果的狀況;h)試驗(yàn)試樣、仲裁試樣和存查試樣的最長保存期;i)任何偏離規(guī)定方法的采樣及其理由,以及采樣中觀察到的任何異常情況。采樣報(bào)告的有關(guān)信息應(yīng)附在樣品上,或通知制樣人員。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院6311采樣報(bào)告
12023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院64附錄A
附錄A(規(guī)范性附錄)采樣精密度核驗(yàn)和偏倚試驗(yàn)A.1精密度核驗(yàn)A.1.1概述任何一種采樣方法、包括本標(biāo)準(zhǔn)5.2規(guī)定的基本采樣方案都應(yīng)進(jìn)行精密度核驗(yàn)。當(dāng)采樣涉及的煤種和煤源比較多時(shí),應(yīng)選取品質(zhì)最不均勻(或灰分最高)的煤進(jìn)行精密度核驗(yàn)。如采用的方案不止一個(gè)時(shí),應(yīng)對所有的方案進(jìn)行核對。A.1.2.2例行采樣程序精密度估算A.1.2.2.1雙倍子樣數(shù)雙份采樣法a)取同一批或同一種煤的若干批煤的至少10個(gè)采樣單元,從每一采樣單元采取正常子樣數(shù)()雙倍(2)的子樣,并將之交叉合并成2份試樣,每份由個(gè)子樣構(gòu)成。共得至少10對雙份試樣。b)對各對試樣進(jìn)行某一品質(zhì)參數(shù),如干基灰分測定。c)分別按公式(A1)、(A26)和(A3)計(jì)算雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院64附錄A
附錄A2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院65附錄Ac)分別按公式(A1)、(A26)和(A3)計(jì)算雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P………………(A1)式中:d——雙份試樣間的差值;n——雙份試樣對數(shù)。95%置信概率下單個(gè)采樣單元精密度為
………………(A2.)m個(gè)采樣單元平均值的精密度為
…………………
(A3)
2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院65附錄Ac)分別按2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院66附錄Ad)從精密度范圍計(jì)算因素表(表A1)中查出自由度f(即雙份試樣對數(shù))下的精密度上、下限因素和,然后計(jì)算精密度上、下限:上限=P下限=Pe)比較期望精密度與平均值精密度如P<<P,則采樣精密度符合要求;但如范圍很寬、其上限P超過最差允許精密度,則不能做結(jié)論,還須進(jìn)一步試樣,然后將試驗(yàn)結(jié)果與原結(jié)果合并重新進(jìn)行計(jì)算直到超過P或落在置信范圍以外。如≥P,則采樣精密度優(yōu)于期望精密度;如≤P,則精密度不符合要求。表A1精密度范圍計(jì)算因素下限因素上限因素f5678910152025500.620.640.660.680.690.700.740.770.780.842.452.202.041.921.831.751.551.441.381.242023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院66附錄Ad)從精密2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院67附錄AA.1.2.2.2例行子樣數(shù)雙份采樣法當(dāng)條件不允許用雙份子樣數(shù)雙份采樣法進(jìn)行試驗(yàn)或需要在例行采樣下測定精密度時(shí),可用例行子樣數(shù)雙份采樣法。該法的精密度估算與12.2.1相同,僅雙份試樣對的合成和精密度的計(jì)算不同。方法如下:a)取同一批或同一種煤的若干批煤的至少10個(gè)采樣單元,從每一采樣單元采取與例行子樣數(shù)相等的子樣,將它們交叉合并成2份試樣,每份試樣由/2個(gè)子樣組成,共得至少10對雙份試樣。b)對各對試樣進(jìn)行某一品質(zhì)參數(shù),如干基灰分測定。c)分別按公式(A1)、(A2)和(A3)計(jì)算子樣數(shù)為/2的雙份試樣的標(biāo)準(zhǔn)差s和精密度P;由公式(A4)計(jì)算出子樣數(shù)為時(shí)的精密度:
……………………(A4)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院67附錄AA.1.2.2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院68附錄Ae)按A.1.2.2.1方法進(jìn)行精密度判定。A.1.3特定批煤精密度的測定(多份采樣法)和例行采樣方案設(shè)計(jì)A.1.3.1特定批煤精密度的測定當(dāng)對一特定的批煤采樣并要求得到其精密度時(shí),可使用下述的多份采樣方法:a)選定一測定參數(shù),如干基灰分,按前述方法建立一個(gè)要求精密度下的采樣方案。b)按采樣方案,將該批煤分為m個(gè)采樣單元,每個(gè)單元采取n個(gè)子樣,將mn個(gè)子樣依次輪流放入j個(gè)容器中,合并成j個(gè)試樣(j不能小于m,且不能小于10)。c)分別按公式(A5)和(A6)計(jì)算試樣總體標(biāo)準(zhǔn)差S和該批煤平均值精密度最佳估算值P:
………(A5)2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院68附錄Ae)按A.附錄A…………(A6)d)按A.1.2.2.1所述方法計(jì)算精密度上限(P)和下限(P),則該批煤的真實(shí)精密度在95%置信概率下落在上限(P)和下限(P)之間。
A.1.3.2示例
表A2為對一特定批煤進(jìn)行多分采樣的試驗(yàn)結(jié)果。
表A2特定批煤采樣即試驗(yàn)結(jié)果2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院69附錄A2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院69附錄A樣號灰分值
,%115,30234,09217,10292,41316,50272,25417,20295,84515,80249,64616,40268,96715,70246,49816,30265,69918,00324,001016,70278,89求和165,002728,262023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院70表A2特定批煤采樣即試驗(yàn)結(jié)果附錄A樣號灰分值,%115,30234,0附錄A重復(fù)試樣的數(shù)目j=10。平均結(jié)果為165/10=16.5%試樣總體標(biāo)準(zhǔn)差S為:2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院71批煤平均灰分精密度最佳估計(jì)值為:附錄A重復(fù)試樣的數(shù)目j=10。2023/7/31吉林省電力科附錄A從表(7)查得自由度為10時(shí),
=1.75,
=0.70,
P=1.750.506=0.89(%);P=0.700.506=0.35(%)。則該批煤的真實(shí)精密度在95%置信概率下落在0.35%和0.89%之間。A.1.3.3例行采樣方案的設(shè)計(jì)如果需要在本試驗(yàn)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)該種煤得常規(guī)采樣方案,可將本試驗(yàn)所得精密度、每個(gè)試驗(yàn)的子樣數(shù)目和重復(fù)試驗(yàn)數(shù)目代入公式(4),并推算出子樣方差(參見GB/T19494.3),然后可按照5.3給出的程序設(shè)計(jì)常規(guī)采樣方案。A.2偏倚試驗(yàn)偏倚試驗(yàn)按GB/T19494.3—2004第5章進(jìn)行,但進(jìn)行靜止煤采樣偏倚試樣時(shí)用以下方法構(gòu)成試樣對;2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院72附錄A從表(7)查得自由度為10時(shí),=1.75,附錄A人工鉆孔參比子樣和全深度子樣;人工鉆孔參比子樣和深部子樣,但縮分后子樣質(zhì)量,滿足公式(19)計(jì)算的絕對子樣最小質(zhì)量要求,且最少0.5kg;人工鉆孔參比子樣和表面子樣,但縮分后子樣質(zhì)量,滿足公式(19)計(jì)算的絕對子樣最小質(zhì)量要求,且最少0.5kg。2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院73附錄A人工鉆孔參比子樣和全深度子樣;2023/7/31吉林省附錄B
附錄B(資料性附錄)子樣質(zhì)量、采樣單元數(shù)量和采樣單元子樣數(shù)的計(jì)算舉例
B.1概述計(jì)算中將使用下列參數(shù)和符號:PL
批煤的采樣精密度,以灰分(Ad)絕對值表示;PSL
一個(gè)采樣單元在95%置信水平下采樣精密度;VI
初級子樣方差;Vm
采樣單元方差;2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院74附錄B
附錄B2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院74附錄B
VPT
制樣和化驗(yàn)方差;m采樣單元數(shù)目;n每個(gè)采樣單元的子樣數(shù)。
B.2例1a)一批煤,相關(guān)參數(shù)如下:標(biāo)稱最大粒度:50mm;批量:20000t;期望的批煤采樣精密度:PL=0.4%;制樣和化驗(yàn)方差:VPT=0.05;2023/7/31吉林省電力科學(xué)研究院75附錄B
VPT制樣和化驗(yàn)方差;2023/7/31吉林省電
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