城市污泥-氰化物的測定蒸餾后異煙酸吡唑啉酮分光光度法

江蘇藍科檢測城市污泥氰化物的測定蒸餾法

文件編號 CJ/T221-2023城市污泥氰化物的測定蒸餾后異煙酸-吡唑啉酮分光光度法適用范圍本方法規(guī)定了蒸餾后用異煙酸-吡唑啉酮分光光度法測定城市污泥中的氰化物本方法適用于城市污水處理廠和城市其他污泥中氰化物的測定采樣測定氰化物的樣品應(yīng)剔除各類大型纖維雜質(zhì)和大小碎石塊等無機雜質(zhì),特別留意樣品的代表性,樣品采集后應(yīng)將樣品放入聚乙烯瓶或硬質(zhì)玻璃瓶中,在低溫條件下保存,在24h5g10g200mL離子水,再參加0.125gpH＞12,在24h不能準(zhǔn)時測定，置于冰箱中保存。易釋放氰化物易釋放氰化物是指在pH=4的介質(zhì)中，在硝酸鋅存在下加熱蒸餾,能形成氰化氫的化合物。包括全部簡潔氰化物〔堿金屬的氰化物〕,和在此條件下能生成氰化氫而被蒸出的局部絡(luò)合氰化物(鋅氰絡(luò)合物等)。原理用酒石酸溶液將樣品掌握在pH4的條件下,參加硝酸鋅加熱蒸餾,簡潔氰化物及局部絡(luò)合氰化物以氰化氫的形式蒸出,用堿液吸取。試劑測定過程中,應(yīng)使用分析純試劑和不含氰化物和活性氯的蒸餾水或具有同等純度的水。硫酸溶液(1+5):將100mL500mL氫氧化鈉溶液ρ=40g/L:稱取4.0g(NaOH)溶于100mL氫氧化鈉溶液ρ=10g/L:稱取1.0g100ml。

O]溶液ρ=100g/L:稱取10.0g32 2水稀釋至100mL。甲基橙溶液ρ=0.5g/L:稱取0.05g100mL。酒石酸溶液ρ=150g/L:稱取15.0g100mL。5g100mL。將濾紙條浸入上述溶液中,1h淀粉-碘化鉀試紙:稱取1.5g200mL0.5g250mL,將濾紙條浸漬后,取出晾干,盛于棕色瓶中密塞保存。亞硫酸鈉溶液ρ=12.6g/L:稱取1.26g100mL儀器

SOOH)。2 3:500mL可調(diào)電爐:600W800W。接收瓶:100mL3.3.4天平:感量0.0001g。步驟氰化氫釋放和吸取:按圖2裝置,將處理后的樣品全部移入500mL(假設(shè)氰化物含量較高,可酌量少取,并加水至200mL,同時參加固體氫氧化鈉至pH＞12),加數(shù)粒玻璃珠。向接收瓶內(nèi)參加10mL性蒸餾時,假設(shè)有較多揮發(fā)性酸蒸出則應(yīng)增加氫氧化鈉濃度，(制作校準(zhǔn)曲線時,應(yīng)使用一樣的氫氧化鈉濃度)。餾出液導(dǎo)管下端插入接收瓶的吸取液中,檢查連接部位,使其嚴(yán)密。將10mL7滴至8滴甲基橙指示液,快速參加5mL酒石酸溶液,馬上蓋好瓶塞,使瓶內(nèi)溶液保持紅色。翻開冷凝水,以2mL/min4mL/min100mL導(dǎo)管,取出接收瓶,用水稀釋至標(biāo)線。此堿性餾出液(A),供測定易釋放氰化物用。3.4.1操作,用試驗用水代替處理后樣品,進展空白試驗,得到空白試驗餾出液(B),供測定易釋放氰化物用總氰化物總氰化物是指在磷酸和EDTA,pH＜2介質(zhì)中.加熱蒸餾,能形成氰化氫的氰化物。包括全部簡潔氰化物(多為堿金屬和堿土金屬的氰化物,銨的氰化物)和絕大局部絡(luò)合氰化物(鋅氰絡(luò)合物、鐵氰絡(luò)合物.鎳氰絡(luò)合物、銅氰絡(luò)合物等),不包括鈷氰絡(luò)合物。原理向樣品中加人磷酸和EDTApH<2條件下.加熱蒸餾利用金屬離子與氫形式被蒸餾出,用氫氧化鈉溶液吸取。試劑測定過程中，應(yīng)使用分析純試劑和不含氰化物和活性氯的蒸溜水或具有同等純度的水。磷酸p=1.69g/mL。EDTAp=100g/L;稱取10gEDTA100mL儀器同3.3。步驟2裝置,將處理后的樣品移入500ml氰化物含量較高,可酌量少取,并加水至200mL,同時參加固體氫氧化鈉至pH＞12〕，加數(shù)粒玻璃珠。往接收瓶內(nèi)參加10ml亞硫酸鈉和碳酸鈉時,可用氫氧化鈉溶液作為吸取液。餾出液導(dǎo)管下端插入接收瓶的吸取液中,檢查連接部位,使其嚴(yán)密。將10mLEDTA加人10mlpH＜2，馬上蓋好瓶塞,翻開冷凝水，翻開可調(diào)電爐，以2ml/min4mL/min100mL堿性餾出液A4.4.1操作,用試驗用水代替處理后樣品,進展空白試驗,得到空白試臉餾出液(B),供測定總氰化物用。異煙酸-吡唑啉酮比色法原理在中性條件下,樣品中的氰化物與氯胺T經(jīng)水解后生成戊烯二醛,最終與吡唑啉酮縮合生成藍色染料,其色度與氰化物的含量成正比,在638nm儀器分光光度計。具塞比色管:25mL。電熱恒溫水浴鍋。5.3試劑測定過程中,應(yīng)使用分析純試劑和不含氰化物和活性氯的蒸餾水或具有同等純度的水。氫氧化鈉溶液ρ=20g/L:稱取2g100mL氫氧化鈉溶液ρ=1g/L:稱取0.1g100mL試銀靈溶液:取0.02g試銀靈(對二甲氨基亞芐基羅丹寧)溶于100mL丙酮中，貯存于棕色瓶中暗處保存。硝酸銀溶液:稱取1.6987g1000mL。34.0g35.5g鈉于燒杯內(nèi),加水溶解后,稀釋至1000mL,搖勻。氯胺T(p=10g/L):臨用前,稱取0.5gT50mL,搖勻,放入棕色瓶。異煙酸-吡唑啉酮溶液:稱取1.5g24mL0.25g(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮)溶于20mLN,N-二甲基甲酰胺配制成吡唑啉酮溶液。臨用前,將吡唑啉酮溶液和異煙酸溶液按體積比1：5混合。氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:p(CN-)=1.00ug/mL。步驟曲線的繪制:取80、0.20、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00)mL,各加氫氧化鈉溶液至10mL。向各比色管中參加5mL0.2mLT放置3min~5min。向各比色管中參加5mL異煙酸-吡唑啉酮溶液,混勻，加水稀釋至標(biāo)線,搖勻,在25℃~℃的水浴中放置40min。用分光光度計,在638nm10mm測定:分別吸取10.00mLA10.00mLB管中,按5.4.1進展操作。從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的氰化物含量。計算污泥中氰化物的含量w,數(shù)值以毫克每千克(mg/kg)表示,按下式計算:式中:m(g);ov(mL);1m－稱取樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);f－污泥含水率的數(shù)值,以小數(shù)表示,測定方法見本標(biāo)