火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來(lái)水中鎂的測(cè)定

火焰原子吸收光譜法靈敏度和自來(lái)水中鎂的測(cè)定一、目的要求學(xué)習(xí)原子吸收分光光度法的基本原理；了解原子吸收分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其使用方法，掌握應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定自來(lái)水中鈣、鎂的含量的方法。二、基本原理標(biāo)準(zhǔn)曲線法是原子吸收分光光度分析中一種常用的定量方法，常用于未知試液中共存的基體成分較為簡(jiǎn)單的情況，如果溶液中共存基體成分比較復(fù)雜，則應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同類型和濃度的基體成分，以消除或減少基體效應(yīng)帶來(lái)的干擾，必要時(shí)須采用標(biāo)準(zhǔn)加入法而不用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法的標(biāo)準(zhǔn)曲線有時(shí)會(huì)發(fā)生彎曲現(xiàn)象。造成標(biāo)準(zhǔn)曲線彎曲原因有：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍時(shí)，待測(cè)元素基態(tài)原子相互之間或與其它元素基態(tài)原子之間的碰撞幾率增大，使吸收線半寬度變大，中心波長(zhǎng)偏移，吸收選擇性變差，致使標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度座標(biāo)軸彎曲(向下)。因火焰中共存大量其它易電離的元素，由這些元素原子的電離所產(chǎn)生的大量電子，將抑制待測(cè)元素基態(tài)原子的電離效應(yīng)，使測(cè)得的吸光度增大．使標(biāo)準(zhǔn)曲線向吸光度座標(biāo)軸方向彎曲(向上)?？招年帢O燈中存在雜質(zhì)成分．產(chǎn)生的輻射不能被待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收，以及雜散光存在等因素，形成背景輻射，在檢測(cè)器上同時(shí)被檢測(cè)，使標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度座標(biāo)軸方向彎曲(向下)。由于操作條件選擇不當(dāng)，如燈電流過(guò)大，將引起吸光度降低，也使標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度座標(biāo)軸方向彎曲?？傊?，要獲得線性好的標(biāo)準(zhǔn)曲線，必須選擇適當(dāng)?shù)膶?shí)驗(yàn)條件，并嚴(yán)格實(shí)行。三、儀器與試劑儀器：1．原子吸收分光光度計(jì)TAS-990型，北京普析通用儀器有限責(zé)任公司鎂空心陰極燈3．無(wú)油空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶4.乙炔鋼瓶5．通風(fēng)設(shè)備6.容量瓶、移液管試劑：1．金屬鎂或碳酸鎂均為優(yōu)級(jí)純2．無(wú)水碳酸鈣優(yōu)級(jí)純

濃鹽酸優(yōu)級(jí)純，稀鹽酸溶液1mol?L-i4．純水去離子水或重蒸餾水5.標(biāo)準(zhǔn)溶液配制首先配成1000yg?mL-1儲(chǔ)備液，然后鎂稀釋成50yg?mL-i使用液四、實(shí)驗(yàn)步驟配制標(biāo)準(zhǔn)溶液系列準(zhǔn)確吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于5只50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。該標(biāo)準(zhǔn)溶液系列鎂的濃度分別為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0yg?mL-1。配制自來(lái)水樣溶液準(zhǔn)確吸取適量（視未知鎂的濃度而定）自來(lái)水置于50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件，將原子吸收分光光度計(jì)按儀器操作步驟進(jìn)行調(diào)節(jié)，待儀器電路和氣路系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定，記錄儀基線平直時(shí)，即可進(jìn)樣。測(cè)定各標(biāo)難溶液系列溶液的吸光度。在相同的實(shí)驗(yàn)條件下，測(cè)定自來(lái)水樣溶液中鎂的吸光度。五、數(shù)據(jù)及處理2251O.1.O.O<翌W窖一鎂的濃度c/yg?mL-11.02.03.04.05.0吸光度A0.0190.0860.1520.2220.2890.30.30.250.0512 3錢(qián)的就廈c自來(lái)水水樣中鎂的吸光度A=0.250代入y=0.0636x-0.0412中得出自來(lái)水中鎂的濃度為4.58yg?mL-1六、思考題1．簡(jiǎn)述原子吸收分光光度分析的基本原理。原子吸收光譜分析是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸氣對(duì)特征譜線的吸收作用來(lái)進(jìn)行定量分析的一種方法，它利用的是原子的吸收現(xiàn)象，而發(fā)射光譜分析則基于原子的發(fā)射現(xiàn)象。2.原子吸收分光光度分析為何要用待測(cè)元素的空心陰極燈作光源？能否用氘燈或鎢燈代替？為什么？不同元素的空心陰極燈能發(fā)出特征譜線，激發(fā)火焰中待測(cè)原子。然后經(jīng)光電倍增管接收，放大，數(shù)據(jù)處理，得到結(jié)果。不能代替.原子吸收光譜的原理就是待測(cè)樣品中的金屬原子吸收了特定波長(zhǎng)的光,導(dǎo)致了光度變化,由此來(lái)定量的?這個(gè)特定波長(zhǎng)指的就是這種金屬原子的特征X射線,對(duì)每種金屬元素都是唯一的?如果不是待測(cè)元素的空心陰極燈發(fā)射的特征