色譜定量分析基礎(chǔ)

色譜定量分析基礎(chǔ)第1頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月分析方法（儀器參數(shù)）儀器參數(shù)選擇分析系統(tǒng)（進樣方式、色譜柱、檢測器）設(shè)定分離條件（載氣流量、分流比、溫度條件）檢測器參數(shù)（量程、極性、電流） 第2頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月分析方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）峰處理參數(shù)（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）定量參數(shù) 定量方法： 內(nèi)標法、外標法、面積歸一法等 工作曲線的制作

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曲線點數(shù)：一點、兩點及多點

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曲線計算：線性回歸、折線、二次曲線、三次曲線定性參數(shù)：保留時間及允許誤差（時間窗，時間帶）第3頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)去除高頻噪聲數(shù)據(jù)采集速度，WIDTH/10采一次數(shù)據(jù)控制S.TEST時間，斜率測試時間為10×WIDTH注：填充柱，峰寬：5S

毛細柱，峰寬：2～3SWIDTH：半高峰寬，用于：第4頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月峰寬第5頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月判斷峰起點濾除低平噪聲（如蛇行等）SLOPE的確定：通過S.TEST進行，測定時間為10倍

WIDTH的時間。峰處理參數(shù)SLOPE：10倍Width的所有信號的總和，用于：第6頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月斜率增加時，峰檢測靈敏度降低；斜率值降低時，峰檢測靈敏度提高

斜率第7頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)DRIFT：判斷相鄰峰的積分方式注：1）設(shè)定值為0時，積分儀將自動判斷

2）如DRIFT與基線至峰谷連線較接近時，積分將不穩(wěn)定，導(dǎo)致面積值變化較大，需加以注意。第8頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月DRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFTDRIFT漂移第9頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月峰處理參數(shù)設(shè)定值為0時，積分儀自動判斷；不使用時可設(shè)為1000。T.DBL：峰展寬一倍所需要的時間舉例：T.DBL＝10min，則

Rt＝10min時，峰寬變?yōu)?×WIDTH，斜率變?yōu)镾LOPE/2Rt＝20min時，峰寬變?yōu)?×WIDTH，斜率變?yōu)镾LOPE/4第10頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月T.DBL2xT.DBL4xT.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/48WIDTHSLOPE/8變參時間第11頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月積分峰標記（MK）E：超量程峰S：拖尾峰（一般指溶劑峰）T：尾上峰，作過拖尾處理的峰V：與前鄰峰垂直分割L：前沿峰

標記：第12頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月定性參數(shù)保留時間允許誤差：時間窗（window%），相對法設(shè)定簡單，但所測組分保留時間跨度大時，不易設(shè)定時間帶（band），絕對法設(shè)定較繁，需逐一設(shè)定示例：時間窗法，設(shè)定window=5%，某組分Rt=8.0min，則該組分保留時間允許范圍為：8.0±8.0×5%min

時間帶法，設(shè)定band=0.2min，某組分Rt=8.0min，則該組分保留時間允許范圍為：8.0±0.2min第13頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月定量參數(shù)校正點別（曲線計算方法）單點校正（linear)兩點校正（linear)多點校正線性回歸點到點連線（折線）二次曲線三次曲線第14頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月單點校正對每一組分僅做一點校正（可以是多次分析同一濃度的標樣，取其平均值）標樣濃度應(yīng)盡可能接近實際樣品中各組分的濃度單點校正曲線必須通過原點單點校正第15頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月多點校正對每一組分兩個或兩個以上不同濃度水平的校正當組分響應(yīng)值隨濃度變化而呈非線性變化時須使用多點校正校正曲線可以不通過原點多點校正第16頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月定量參數(shù)面積歸一化法校正面積歸一化法外標法內(nèi)標法校正方法第17頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月面積歸一化法

公式：優(yōu)點：1）無需做校正，簡便，快速2）進樣量不嚴格要求缺點：1）所有組分都流出且被檢測到2）所有組分的檢測靈敏度都相同第18頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月校正面積歸一化法公式：式中：Fi為校正因子，F(xiàn)i＝濃度（含量）/面積優(yōu)點：進樣量不嚴格要求缺點：1）所有組分都流出且被檢測到2）所有組分都需作校正第19頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月外標法公式：優(yōu)點：1）不需所有峰都流出或被檢測到2）只對所測組分作校正3）可以校正檢測器的非線性響應(yīng)缺點：1）進樣量必須準確2）儀器必須有良好的穩(wěn)定性第20頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月內(nèi)標法公式：優(yōu)點：1）進樣量不嚴格要求2）只對所測組分作校正3）可以校正檢測器的非線性響應(yīng)缺點：1）必須在樣品中加一內(nèi)標組分2）操作較為繁瑣第21頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月內(nèi)標法樣品中無該組分色譜性質(zhì)穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)與所測組分相似不會與樣品發(fā)生反應(yīng)內(nèi)標物濃度應(yīng)適當，峰面積比值在0.7～1.3范圍內(nèi)選擇內(nèi)標物的標準：第22頁，課件共23頁，創(chuàng)作于2023年2月開機：先開載氣再開電源，開輔助氣設(shè)定流量、溫度、檢測器參數(shù)用默認處理參數(shù)進行樣品分析根據(jù)圖譜調(diào)整分析條件，再分析樣品，直至得到理想譜圖確定定量方法（內(nèi)標、外標、面積歸一等）選擇校正點數(shù)，編輯ID表（輸入組分的保留時間和標樣濃度）選擇校正次數(shù)（每濃度