分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制課件

分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2023/7/26分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證不僅是具體技術(shù)工作，也是一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)室管理工作科學(xué)的實(shí)驗(yàn)室管理制度正確的操作規(guī)程以及技術(shù)考核質(zhì)量保證工作必須貫穿取樣、樣品處理、方法選擇、測定過程、實(shí)驗(yàn)記錄、數(shù)據(jù)檢查、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析和分析結(jié)果表達(dá)等建立質(zhì)量保證系統(tǒng)4.1概述分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

分析結(jié)果的準(zhǔn)確度（1）測定方法的準(zhǔn)確度（2）測定方法的精密度（3）重復(fù)性（4）再現(xiàn)性（5）分析空白（6）誤差（7）回收率分析結(jié)果準(zhǔn)確度的評價(jià)（1）標(biāo)準(zhǔn)的可靠性（2）用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)評價(jià)（3）用標(biāo)準(zhǔn)方法評價(jià)1幾個(gè)基本概念分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制測定均會(huì)產(chǎn)生測量誤差,誤差來源有：取樣和樣品處理，試劑和水純度，儀器量度和儀器潔凈，分析方法，測定過程、數(shù)據(jù)處理等。質(zhì)量保證的任務(wù)就是把所有誤差（系統(tǒng)誤差，隨機(jī)誤差，過失誤差）減至最小。對整個(gè)分析過程（從取樣到分析結(jié)果計(jì)算）進(jìn)行質(zhì)量控制。采取有效辦法，對分析結(jié)果進(jìn)行質(zhì)量評價(jià)，及時(shí)發(fā)現(xiàn)分析過程中的問題，確保分析結(jié)果的可靠性。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證是在影響數(shù)據(jù)有效性的各個(gè)方面采取一系列的有效措施，將誤差控制在一定的允許范圍內(nèi)，是一個(gè)對整個(gè)分析過程的全面質(zhì)量管理體系。它包括了保證分析數(shù)據(jù)正確可靠的全部活動(dòng)和措施。2質(zhì)量保證系統(tǒng)分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證的工作內(nèi)容制定分析計(jì)劃考慮經(jīng)濟(jì)成本和效益，確定對分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求。規(guī)定相適應(yīng)的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點(diǎn)、采樣方法、樣品的采集和保存、實(shí)驗(yàn)室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量具的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測試方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)等，都是質(zhì)量保證的具體內(nèi)容。質(zhì)量保證不僅是實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析的質(zhì)量控制，還有采樣質(zhì)量控制、運(yùn)輸保存質(zhì)量控制、報(bào)告數(shù)據(jù)的質(zhì)量控制等各個(gè)分析過程的質(zhì)量控制。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析測試方法影響（處理樣品）分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方法回收率

各種陰離子對汞（0.1mg)在還原階段回收率的影響分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證系統(tǒng)分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證的實(shí)施

建立質(zhì)量保證管理體系包括：人員及分析方法的選定、布點(diǎn)采樣方案和措施、室內(nèi)質(zhì)量控制、室間質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理和報(bào)告審核等措施和技術(shù)要求。提高人員素質(zhì)，實(shí)行考核持證上崗合格證考核內(nèi)容有基本理論、基本操作和實(shí)際樣品分析三部分。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制基本理論包括分析化學(xué)理論基礎(chǔ)、實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、數(shù)理統(tǒng)計(jì)基礎(chǔ)知識(shí)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制基礎(chǔ)知識(shí)、有關(guān)的分析方法原理及注意事項(xiàng)。基本操作包括現(xiàn)場采樣技術(shù)、玻璃器皿正確使用、分析儀器操作規(guī)范性等。實(shí)際樣品分析是按照規(guī)定的操作程序?qū)己藰悠愤M(jìn)行測試，考查測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制保證高質(zhì)量基礎(chǔ)準(zhǔn)備工作

（1）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定、空白試驗(yàn)、標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備、分析儀器的校正、玻璃量器的校驗(yàn)。（2）現(xiàn)場和實(shí)驗(yàn)室操作環(huán)境、器皿材質(zhì)和潔度符合要求。（3）水和試劑純度、分析儀器設(shè)備精度及選擇正確的分析方法。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制空白影響分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.2質(zhì)量保證與質(zhì)量控制從質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的角度出發(fā)，為了使分析數(shù)據(jù)能夠準(zhǔn)確地反映實(shí)際情況。要求分析數(shù)據(jù)具有代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。這些反映了分析結(jié)果的可靠性。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制1分析結(jié)果的可靠性

代表性：要使分析試樣具有代表性。指在具有代表性的時(shí)間、地點(diǎn)，并按規(guī)定的采樣要求采集有效樣品。所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制準(zhǔn)確性：指測量值與真實(shí)值的符合程度。受到從試樣的采集、保存、運(yùn)輸、實(shí)驗(yàn)室分析等環(huán)節(jié)的影響。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差的綜合指標(biāo)，它決定著分析結(jié)果的可靠性。用絕對誤差或相對誤差表示。準(zhǔn)確性的評價(jià)方法有標(biāo)準(zhǔn)樣品分析、回收率測定、不同方法的比較。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制精密性：表示測定值有無良好的平行性、重復(fù)性和再現(xiàn)性。反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的隨機(jī)誤差的大小。精密性通常用極差、平均偏差和相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制平行性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間都相同，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行雙份或多份平行樣測定，所得結(jié)果之間的符合程度。重復(fù)性：同一實(shí)驗(yàn)室，分析人員、分析設(shè)備和分析時(shí)間中的任一項(xiàng)不相同，用同一分析方法對同一樣品進(jìn)行兩次或兩次以上獨(dú)立測定結(jié)果之間的符合程度。再現(xiàn)性：用相同的分析方法，對同一樣品在不同條件（實(shí)驗(yàn)室、分析人員、設(shè)備，時(shí)間）下獲得的單個(gè)結(jié)果之間的接近程度。室內(nèi)精密度用絕對偏差和相對偏差表示室間精密度用相對平均偏差表示分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問題（1）分析結(jié)果的精密度與待測物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。（2）精密度會(huì)因測定實(shí)驗(yàn)條件的改變而變動(dòng)，最好將組成固定樣品分為若干批分散在適當(dāng)長的時(shí)期內(nèi)進(jìn)行分析，檢查精密度。（3）要有足夠的測定次數(shù)。（4）以分析標(biāo)準(zhǔn)溶液的辦法了解方法精密度，與分析實(shí)際樣品的精密度存在一定的差異。（5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制可比性：用不同分析方法測定同一樣品時(shí)，所得出結(jié)果的吻合程度。

使用不同標(biāo)準(zhǔn)分析方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品得出的數(shù)據(jù)應(yīng)具有良好的可比性。要求各實(shí)驗(yàn)室之間對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)相互可比。要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。相同項(xiàng)目在沒有特殊情況時(shí)，歷年同期的數(shù)據(jù)也是可比的。在此基礎(chǔ)上，還應(yīng)通過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量值傳遞與溯源，以實(shí)現(xiàn)國際間、行業(yè)間的數(shù)據(jù)一致、可比，以及大的環(huán)境區(qū)域之間、不同時(shí)間之間分析數(shù)據(jù)的可比。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制完整性：強(qiáng)調(diào)工作總體規(guī)劃的切實(shí)完成。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。

分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析結(jié)果的準(zhǔn)確性、精密性在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析測試。分析結(jié)果代表性、完整性則突出在現(xiàn)場調(diào)查、設(shè)計(jì)布點(diǎn)和采樣保存等過程?？杀刃詣t是全過程的綜合反映。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論?！?。

分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2分析方法的可靠性靈敏度:單位濃度或單位量待測物質(zhì)變化所產(chǎn)生的響應(yīng)量的變化程度（響應(yīng)大?。=kc+ａ

檢出限:在給定的置信度內(nèi)可從樣品中檢出待測物質(zhì)的最小濃度或最小量，高于空白值。儀器檢出限：產(chǎn)生的信號(hào)比儀器信噪比大3倍待測物質(zhì)的濃度，不同儀器檢出限定義有所差別。方法檢出限：指當(dāng)用一完整的方法，在99%置信度內(nèi)，產(chǎn)生的信號(hào)不同于空白中被測物質(zhì)的濃度。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制測定限:測定限為定量范圍的兩端分別為測定上限與測定下限，隨精密度要求不同而不同。測定下限：在測定誤差達(dá)到要求的前提下，能準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的最小濃度或量，稱為該方法的測定下限。測定上限：在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測量待測物質(zhì)的最大濃度或量，稱為該方法的測定上限。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制最佳測定范圍分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制校準(zhǔn)曲線:校準(zhǔn)曲線是描述待測物質(zhì)濃度或量與相應(yīng)的測量儀器響應(yīng)或其他指示量之間的定量關(guān)系曲線。括標(biāo)準(zhǔn)曲線和工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線:用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。工作曲線:所使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液經(jīng)過了與樣品相同的消解、凈化、測量等全過程。繪制準(zhǔn)確的校準(zhǔn)曲線，直接影響到樣品分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。此外，校準(zhǔn)曲線也確定了方法的測定范圍。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制空白值:就是除了不加樣品外，按照樣品分析的操作手續(xù)和條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)得到的分析結(jié)果。全面地反映了分析實(shí)驗(yàn)室和分析人員的水平。當(dāng)樣品中待測物質(zhì)與空白值處于同一數(shù)量級時(shí)，空白值的大小及其波動(dòng)性對樣品中待測物質(zhì)分析的準(zhǔn)確度影響很大，直接關(guān)系到報(bào)出測定下限的可信程度。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制加標(biāo)回收率:(l)加標(biāo)物的形態(tài)應(yīng)該和待測物的形態(tài)相同。(2)加標(biāo)量應(yīng)和樣品中所含待測物的測量精密度控制在相同的范圍內(nèi)，通常作如下規(guī)定：①

加標(biāo)量應(yīng)與待測物含量相等或相近，注意樣品容積的影響；②當(dāng)待測物含量接近方法檢出限時(shí),加標(biāo)量應(yīng)在校準(zhǔn)曲線低濃度范圍；③在任何情況下加標(biāo)量均不得大于待測物含量的3倍；④加標(biāo)后的測定值不應(yīng)超出方法的測量上限的90％；(3)由于加標(biāo)樣和樣品的分析條件完全相同，其中干擾物質(zhì)和不正確操作等因素所導(dǎo)致的效果相等。當(dāng)以其測定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制干擾試驗(yàn)（1）針對實(shí)際樣品中可能存在的共存物，檢驗(yàn)其是否對測定有干擾，并了解共存物的最大允許濃度。（2）干擾可能導(dǎo)致正或負(fù)的系統(tǒng)誤差，與待測物濃度和共存物濃度大小有關(guān)。（3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測定。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制1分析前的質(zhì)量的保證與質(zhì)量控制采樣的質(zhì)量保證包括:采樣、樣品處理、樣品運(yùn)輸和樣品儲(chǔ)存的質(zhì)量控制。要確保采集的樣品在空間與時(shí)間上具有合理性和代表性，符合真實(shí)情況。采樣過程質(zhì)量保證最根本的是保證樣品真實(shí)性，既滿足時(shí)空要求，又保證樣品在分析之前不發(fā)生物理化學(xué)性質(zhì)的變化。4.3分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的基本要求應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。要切實(shí)加強(qiáng)采樣技術(shù)管理，嚴(yán)格執(zhí)行樣品采集規(guī)范和統(tǒng)一的采樣方法。應(yīng)建立并保證切實(shí)貫徹執(zhí)行的有關(guān)樣品采集管理的規(guī)章制度。采樣人員切實(shí)掌握和熟練運(yùn)用采樣技術(shù)、樣品保存、處理和貯運(yùn)等技術(shù)，保證采樣質(zhì)量。建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的控制措施

質(zhì)量保證一般采用現(xiàn)場空白、運(yùn)輸空白、現(xiàn)場平行樣和現(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣及設(shè)備、材料空白等方法對采樣進(jìn)行跟蹤控制。現(xiàn)場采樣質(zhì)量保證作為質(zhì)量保證的一部分，它與實(shí)驗(yàn)室分析和數(shù)據(jù)管理質(zhì)量保證一起，共同確保分析數(shù)據(jù)具有一定的可信度?，F(xiàn)場加標(biāo)樣或質(zhì)控樣的數(shù)量，一般控制在樣品總量的10％左右，但每批樣品不少于2個(gè)。設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。采取防污染措施。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣實(shí)例分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣情況比較分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采取防污染措施分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2分析中的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制分析中的質(zhì)量控制包括：樣品的前處理、分析過程、室內(nèi)復(fù)核、登記及填發(fā)報(bào)告等。實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證1.人員的技術(shù)能力2.儀器設(shè)備管理與定期檢查3.實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備的基礎(chǔ)條件（1）技術(shù)管理與質(zhì)量管理制度；（2）技術(shù)資料；（3）實(shí)驗(yàn)室環(huán)境；（4）水；（5）器皿；（6）化學(xué)試劑；（7）溶液配制和標(biāo)液分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制名稱化學(xué)計(jì)量純度用途發(fā)售單位苯甲酸99.98酸量基準(zhǔn)美國NBS鄰苯二甲酸氫鉀99.99酸量基準(zhǔn)美國NBS中國NIM硼酸100.00酸度基準(zhǔn)同位素基準(zhǔn)美國NBS碳酸鈉99.98堿量基準(zhǔn)中國NIM三氧化二砷99.99還原量基準(zhǔn)美國NBS草酸鈉99.96還原量基準(zhǔn)美國NBS重鉻酸鉀99.98氧化量基準(zhǔn)美國NBS中國NIM氯化鈉99.99沉淀量基準(zhǔn)中國NIMEDTA二鈉鹽99.98絡(luò)合量基準(zhǔn)中國NIM標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)試劑分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制A.金屬蒸餾器二次蒸餾B.全玻璃蒸餾器蒸餾C.自來水通過活性炭、混合樹脂及醋酸纖維膜D.去離子水通過特氟隆膜再石英蒸餾器雙蒸E.去離子水亞沸蒸餾F.自來水經(jīng)過濾膜、交換、蒸餾、亞沸蒸餾ABCDEFAg1.0-0.01-0.0020.002Ca50.0-1.00.10.030.03Cr--<0.10.10.020.02Cu50.060.2-0.010.01Fe0.110.20.10.060.05Mg8.0-0.3-0.090.09Ni1.0<10.10.10.020.02Pb50.0<20.1-0.0030.003Sn5.0-<0.1-0.020.02Ti--<0.1-0.01-Zn10.0<1<0.10.50.040.04Mn-<1-0.1--Co---0.1--K---0.1-0.09Cd--<0.1-0.0050.005Na1.0-1.0-0.060.06Al54----各種純水中的雜質(zhì)含量,

ng/g分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室環(huán)境分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制包括實(shí)驗(yàn)室內(nèi)自控和他控，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度在給定的置信水平內(nèi)，達(dá)到規(guī)定的質(zhì)量要求。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析方法選定

權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)，ISO；靈敏性：檢測限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值1/3，力求1/10；穩(wěn)定性選擇性實(shí)用性分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)

全程序空白值測定分析方法的檢出限測定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測定，經(jīng)評價(jià)測試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序核對采樣單、容器編號(hào)、包裝情況、保存條件和有效期等，符合要求的樣品方可開展分析實(shí)驗(yàn)室空白：消除空白值偏高的因素樣品分析，同時(shí)進(jìn)行校準(zhǔn)曲線制作精密度控制：平行雙樣（10％）準(zhǔn)確度控制：采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)控樣品作為控制手段。質(zhì)控樣品的分析結(jié)果應(yīng)控制在90％~110％范圍，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析結(jié)果應(yīng)控制在95％~105％范圍，對痕量物質(zhì)應(yīng)控制在60％~140％范圍，復(fù)雜基質(zhì)樣品應(yīng)加標(biāo)回收分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制溶樣或熔樣分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制各種陰離子對汞(0.1mg)在還原階段回收率的影響

分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)

平行樣分析加標(biāo)回收分析密碼加標(biāo)樣分析標(biāo)準(zhǔn)物比對分析方法對照分析室內(nèi)互檢及質(zhì)量控制圖分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)控圖建立質(zhì)控圖首先應(yīng)分析質(zhì)控樣，按所選質(zhì)控圖的要求積累數(shù)據(jù)，經(jīng)過統(tǒng)計(jì)處理，求得各項(xiàng)統(tǒng)計(jì)量，繪制出質(zhì)控圖在制得質(zhì)控圖之后，常規(guī)分析中把標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）與試樣在同樣條件下進(jìn)行分析。如果標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（或質(zhì)控樣）的測定結(jié)果落在上、下警告限之內(nèi)，表示分析質(zhì)量正常，試樣測定結(jié)果可信分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)控圖分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)控圖原理一組連續(xù)測試結(jié)果，從概率意義上來說，有99.7％的幾率落在上3s（即上、下控制限—UCL、LCL）內(nèi)95.4％應(yīng)在2s（即上、下警告限—UWL、LWL）內(nèi)；68.3％應(yīng)在s（即上、下輔助線—UAL、LAL）內(nèi)。以測定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土3s為控制限，表示測定結(jié)果的可接受范圍；2s為警告限，表示測定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士s則為檢查測定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測定了橡膠中ZnO含量，試比較實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性？各實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果列于下表分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線3σ控制限從表（計(jì)算3σ控制限的系數(shù)）查出：n=4時(shí)，B3=0,B4=2.266,因而下控制限為0，上控制限為2.266×0.0187＝0.042，因此除實(shí)驗(yàn)室9外，其它實(shí)驗(yàn)室觀測值是一致的（見標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖）(1)做標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用于比較各實(shí)驗(yàn)室之間觀測值變動(dòng)性的一致性分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制計(jì)算3σ控制限的系數(shù)當(dāng)用代替時(shí)，則用代替A1，代替分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制平均值圖中心線：控制限。從上表查出，n＝4時(shí),A1=1.880,=0.8660,代入公式計(jì)算出上控制限等于2.444，下控制限為2.384。（2）作平均值控制圖，用以比較各實(shí)驗(yàn)室觀測結(jié)果的一致性：分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制平均值控制圖從平均值控制圖看出實(shí)驗(yàn)室3，5，8，10的結(jié)果在控制限以外；6，9實(shí)驗(yàn)室結(jié)果接近上控制限；只有四個(gè)實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果在控制限之內(nèi)在標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖上，僅有一個(gè)實(shí)驗(yàn)室的標(biāo)準(zhǔn)偏差不在控制限內(nèi)，表明不同實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果間變動(dòng)性大于同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)重復(fù)測定結(jié)果的變動(dòng)性不同實(shí)驗(yàn)室的測定結(jié)果間可能存在系統(tǒng)誤差分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析檢測中質(zhì)量控制的標(biāo)準(zhǔn)化操作程序分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制各類質(zhì)量控制技術(shù)的比較分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制也叫外部質(zhì)量控制,由外部有工作經(jīng)驗(yàn)和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，對各實(shí)驗(yàn)室及其分析工作者進(jìn)行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程。發(fā)放標(biāo)準(zhǔn)樣品在實(shí)驗(yàn)室間進(jìn)行比對分析。以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核。實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制必須在切實(shí)施行實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進(jìn)行。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室間質(zhì)量控制內(nèi)容標(biāo)準(zhǔn)溶液的校核：檢查實(shí)驗(yàn)室自制的標(biāo)準(zhǔn)溶液與下發(fā)的標(biāo)準(zhǔn)溶液是否存在系統(tǒng)的誤差統(tǒng)一分析方法：從國家或部門所規(guī)定的“標(biāo)準(zhǔn)方法”中選定統(tǒng)一的分析方法發(fā)放標(biāo)樣和統(tǒng)一樣品上報(bào)分析結(jié)果：空白值，統(tǒng)一樣品測定值，加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)值結(jié)果整理和評價(jià)：主持單位對其進(jìn)行登記、建表，并對結(jié)果進(jìn)行統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析判斷數(shù)據(jù)的質(zhì)量分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量審核質(zhì)量保證計(jì)劃中最基本的部分審核兩個(gè)部分：1.對質(zhì)量計(jì)劃中操作細(xì)則所述系統(tǒng)進(jìn)行定 性評價(jià)的審核；2.對測定系統(tǒng)分析數(shù)據(jù)定性評價(jià)的審核質(zhì)量審核按審核人員來源及其審核活動(dòng)可分為實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核和實(shí)驗(yàn)室間審核實(shí)驗(yàn)室內(nèi)審核由質(zhì)量監(jiān)督員進(jìn)行，評價(jià)全部數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度，規(guī)定在一定期間測定質(zhì)控樣和標(biāo)準(zhǔn)物。有條件的實(shí)驗(yàn)室可通過制備盲樣、質(zhì)控樣，系統(tǒng)分析實(shí)驗(yàn)室測定結(jié)果。實(shí)驗(yàn)室間審核進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制性記錄，以便評價(jià)與記錄的一致性。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制數(shù)據(jù)處理質(zhì)量保證按分析數(shù)據(jù)處理的基本要求進(jìn)行，遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則，慎重異常值取舍，數(shù)據(jù)審核制度。分析數(shù)據(jù)處理分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確記錄，分析數(shù)據(jù)有效性檢查，分析數(shù)據(jù)離群值檢驗(yàn)（Q檢驗(yàn)法、格魯布斯法等），分析數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t檢驗(yàn)和F檢驗(yàn)法)，分析數(shù)據(jù)方差分析，分析數(shù)據(jù)回歸分析。2分析后的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制質(zhì)量保證綜合評價(jià)分析以綜合技術(shù)為手段，完成分析數(shù)據(jù)質(zhì)量定性結(jié)論的轉(zhuǎn)變。綜合分析評價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。1.分析數(shù)據(jù)的表述2.分析數(shù)據(jù)的概括3.分析數(shù)據(jù)的分析4.分析數(shù)據(jù)的解釋5分析結(jié)果綜合評價(jià)分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系

質(zhì)量方針（QP）與目標(biāo)質(zhì)量管理（QM）質(zhì)量控制（QC）質(zhì)量保證（QA）質(zhì)量體系（QS）質(zhì)量審核管理評審質(zhì)量計(jì)劃分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證體系的各個(gè)方面示意圖分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制4.3標(biāo)準(zhǔn)方法與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

標(biāo)準(zhǔn)分類層級分類法:國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)分類法:強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)、推薦性標(biāo)準(zhǔn)屬性分類法:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)、管理標(biāo)準(zhǔn)、工作標(biāo)準(zhǔn)對象分類法:基礎(chǔ)、安全、環(huán)保、產(chǎn)品、衛(wèi)生、方法標(biāo)準(zhǔn)等分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)是方法標(biāo)準(zhǔn)中的一種。它是對各種分析方法中的重復(fù)性事物和概念所作的規(guī)定。分析方法標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容包括方法的類別、適用范圍、原理、試劑或材料、儀器或設(shè)備、采樣、分析或操作、結(jié)果的計(jì)算、結(jié)果的數(shù)據(jù)處理等。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)分析方法標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素：準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。一個(gè)理想的分析方法應(yīng)是：準(zhǔn)確度好、精密度高、靈敏度高、檢出限低、分析空白值低、線性范圍寬、耐變性強(qiáng)。還要適用性強(qiáng)、操作簡便、容易掌握、消耗費(fèi)用低等。分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)分析方法的研究程序多個(gè)實(shí)驗(yàn)室合作研究，用同一方法分析測定相同的樣品，以ASTM（美國材料試驗(yàn)學(xué)會(huì)），AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會(huì)),NBS（美國國家標(biāo)準(zhǔn)局)為例：1.有需要或感興趣者提出和寫出研究標(biāo)準(zhǔn)方法的倡議和要求，發(fā)表在期刊上，爭取合作者2.根據(jù)需要提出若干建議方案，并對每個(gè)建議方案進(jìn)行初步實(shí)驗(yàn)（一般在兩個(gè)或兩個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行）分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制3.ASTM技術(shù)委員會(huì)對提出建議方法進(jìn)行研究，選出2-4個(gè)方法作為候選標(biāo)準(zhǔn)方法4.多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測試，評價(jià)結(jié)果，并選出兩個(gè)最好的候選方法，再進(jìn)一步合作實(shí)驗(yàn)和修改，對一致投票贊成的方法作為試用方法頒布5.試用方法通過實(shí)際應(yīng)用進(jìn)一步完善和修改，有的幾年后才成正式標(biāo)準(zhǔn)方法分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制AOAC(美國官方化學(xué)家協(xié)會(huì))程序1.評審員根據(jù)需要收集文獻(xiàn)資料，挑選方法，修改方法和做初步實(shí)驗(yàn)2.總評審員根據(jù)初步實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)出合作實(shí)驗(yàn)方案，六個(gè)或六個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室，至少發(fā)六個(gè)樣品參加實(shí)驗(yàn)，樣品結(jié)果保密3.數(shù)據(jù)報(bào)告?zhèn)€總評審員，對結(jié)果整理分析，提出修改意見，再反復(fù)實(shí)驗(yàn)，達(dá)到預(yù)期目標(biāo)后，推薦、投票表決4.通過的方法發(fā)表在AOAC期刊，其它分析人員實(shí)用，一年后必要作修改，最后批準(zhǔn)發(fā)表在官方分析方法一書上，平均4-5年修訂一次分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制NBS（美國國家標(biāo)準(zhǔn)局)程序NBS與臨床化學(xué)專家提出血清