生活飲用水質(zhì)溶解氧的測(cè)定

生活飲用水質(zhì)溶解氧的測(cè)定第1頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月緒論溶解氧是水體經(jīng)過(guò)與大氣中的氧氣交換或經(jīng)過(guò)化學(xué)、生物化學(xué)等反應(yīng)后溶解于水中的氧。水生動(dòng)植物的生存離不開(kāi)溶解氧,當(dāng)水中溶解氧含量嚴(yán)重不足時(shí),水生動(dòng)植物會(huì)因缺氧而死亡。溶解氧是水生動(dòng)植物的生命源泉,然而,溶解氧的存在又具有一定的破壞作用,如自來(lái)水管道、污水管道、暖氣管道水中的溶解氧,能使金屬部位形成氧腐蝕,帶來(lái)嚴(yán)重后果。因此對(duì)水中溶解氧指標(biāo)的控制,越來(lái)越受到人們的重視。目前水中溶解氧的測(cè)定方法有多種,如GB/T11913-1989、ISO5814-1984中的電化學(xué)探頭法,ASTMD5543-1999中的比色法,GB/T7489-1987中的碘量法等。其中碘量法因其方法易于操作、成本低等特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。第2頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月一、水中溶解氧的測(cè)定———方法簡(jiǎn)介：水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后，氫氧化物沉淀溶解，并與電離子反應(yīng)而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定釋放的碘，據(jù)滴定溶液消耗量計(jì)算溶解氧含量。第3頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月二、原理

碘量法測(cè)定溶解氧的原理為：二價(jià)氫氧化錳在堿性溶液中，被水中溶解氧氧化成四價(jià)錳，并生成氫氧化物沉淀，但在酸性溶液中生成四價(jià)錳化合物又能將KI氧化而析出I2。析出碘的摩爾數(shù)與水中溶解氧的當(dāng)量數(shù)相等，因此可用硫代硫酸鈉的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。根據(jù)硫代硫酸鈉的用量，計(jì)算出水中溶解氧的含量。第4頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月MnSO4+2NaOH＝Mn(OH)2(白色)+Na2SO42Mn(OH)2+O2＝2MnO(OH)2(棕色)MnO(OH)2+2H2SO4＝Mn(SO4)2+3H2OMn(SO4)2+2KI＝MnSO4+I2+K2SO4I2+2Na2S2O3＝2NaI+Na2S4O6第5頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月三、儀器與試劑（1）儀器：

250ml具塞試劑瓶;50ml滴定管；1ml、25ml、100ml移液管；10ml、100ml量筒；250ml碘量瓶；（2）試劑：硫酸錳溶液:稱取4.8g硫酸錳溶于蒸餾水，用水稀釋至10ml此溶液加至酸化過(guò)的碘化鉀溶液中，遇淀粉不得產(chǎn)生藍(lán)色。堿性碘化鉀溶液：稱取50g氫氧化鈉溶解于30-40ml蒸餾水中；另稱取15g碘化鉀溶于20ml水中，待氫氧化鈉溶液冷卻后，將兩溶液合并，混勻，用水稀釋至100ml。如有沉淀，則放置過(guò)夜后，傾出上層清夜，貯于棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉不呈藍(lán)色。第6頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月1+5硫酸溶液：將濃硫酸（相對(duì)密度1.84）33ml慢慢倒入167ml蒸餾水中。1%淀粉指示液：稱取2g可溶性淀粉，溶于少量蒸餾水中，用玻璃棒調(diào)成糊狀，慢慢加入剛煮沸的200ml蒸餾水中。冷卻后，加入0.25g水楊酸后或0.8氯化鋅ZnCl2。防腐。此溶液遇碘應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色，如變?yōu)樽仙硎疽延胁糠肿冑|(zhì)，需要重配。硫酸（相對(duì)密度ρ＝１．８４）0.02500mol/L(cl/6K2CR2O7)重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取于105-110℃烘干2h，并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。硫代硫酸鈉溶液：稱取1.55g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入0.05碳酸鈉，用水稀釋至250ml，貯于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。第7頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月四、具體測(cè)定步驟：采樣

采集水樣時(shí)，先用水樣沖洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接注入水樣或用虹吸法將細(xì)管插入溶解氧瓶底部，注入水樣至溢流出瓶容積的1／3一1／2左右。要注意不使水樣曝氣或有氣泡殘存在溶解氧瓶中。溶解氧的固定加入1ml硫酸錳溶液和10ml堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，顛倒混合數(shù)次，靜置。待棕色沉淀物降至半瓶時(shí)，在顛倒混合一次，待沉淀物降至瓶底。碘的析出輕輕打開(kāi)瓶塞，立即用移液管插入液面下加入1ml的濃鹽酸。小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻，至沉淀物全部溶解，放置于暗處?kù)o置5min。滴定吸取100ml上述溶液于250ml錐形瓶中，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好退去，記錄硫代硫酸鈉溶液的用量第8頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月五、數(shù)據(jù)處理溶解氧（mgO2/L）＝式中：C1——硫代硫酸鈉溶液的物質(zhì)的量濃度(mol/L)；V1——消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積（mL）；8——氧的摩爾質(zhì)量（1/2O，g/mol）；V2——水樣的體積（mL）。第9頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月第10頁(yè)，課件共11頁(yè)，創(chuàng)作于2023年2月六、注意事項(xiàng)水樣呈強(qiáng)酸或強(qiáng)堿時(shí)，可用氫氧化鉀或鹽酸調(diào)至中性后測(cè)定。水樣中游離氯大于0.1mg/L時(shí)，應(yīng)加入硫化硫酸鈉除去，方法如下：250mL的碘量瓶裝滿水樣，加入5mL（1+5）硫酸和1g碘化鉀，搖勻，此時(shí)應(yīng)有碘析出，吸取100.0mL該