水泥組分的定量測(cè)定

水泥組分的定量測(cè)定C１水泥中礦渣組分含量的測(cè)定C⒈１方法提要選擇性溶解法基于在酸度為PH11.60并含有配位劑的溶液中，水泥礦物可被選擇溶解，礦渣基本不溶解的原理，通過(guò)校正計(jì)算求得礦渣組分含量。C⒈２儀器C⒈⒉１分析天平：不應(yīng)低于四級(jí)，精確至0.0001g。C⒈⒉２酸度計(jì)：測(cè)量范圍0～14PH，精確度0.02PH。C⒈⒉3高溫爐：裝有溫度控制器。C⒈３試劑：C⒈⒊１三乙醇胺溶液（1+2）：將1體積的三乙醇胺（密度1.12g/cm3）在攪拌下注入2體積水中。C⒈⒊2氫氧化鈉溶液（100g/L）：將10g氫氧化鈉溶于水中，稀釋至100mL，儲(chǔ)存于塑料瓶中。C⒈⒊3EDTA溶液[C（EDTA）=0.15mol/L]：稱(chēng)取55.3g乙二胺四乙酸二鈉，置于2000mL燒杯中，加約800mL水，加熱溶解，過(guò)濾，冷卻至室溫后用水稀釋至1L。C⒈⒊4磷酸氫二鈉溶液[C（Na2HPO4）=0.25mol/L]：稱(chēng)取89.5g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O），置于2000mL燒杯中，加約800mL水，加熱溶解，過(guò)濾，冷卻至室溫后用水稀釋至1L。C⒈⒊5磷酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱(chēng)取2.2384g磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）與0.8506g磷酸二氫鉀（KH2PO4·12H2O），置于200mL燒杯中，加約100mL水，加熱溶解，過(guò)濾，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水洗凈并稀釋至標(biāo)線，搖勻。表1磷酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值溫度，℃pH溫度，℃pH106.92306.85156.90356.84206.88406.84256.86456.83C⒈⒊5硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液：稱(chēng)取0.9534g硼酸鈉（Na2B4O7·10H2O），置于200mL燒杯中，加約100mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水洗凈并稀釋至標(biāo)線，搖勻。表2硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的PH值溫度，℃pH溫度，℃pH109.33309.14159.27359.10209.22409.07259.18459.04C⒈4分析步驟C⒈⒋1酸度計(jì)的校準(zhǔn)：按照儀器使用規(guī)程，分別用磷酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（PH6.86）與硼酸鹽PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（PH9.18）校正酸度計(jì)。C⒈⒋2取50mLEDTA溶液（C⒈⒊3）于200mL燒杯中，加入10mL三乙醇胺溶液（C⒈⒊1）、5mL磷酸氫二鈉溶液（C⒈⒊4）、5mL氫氧化鈉溶液（C⒈⒊2）及25mL水，放入一支攪拌子。在溶液中插入電極，在酸度計(jì)指示下用氫氧化鈉溶液（C⒈⒊2）調(diào)整溶液的PH值11.60±0.05，載停止30S后，讀取酸度計(jì)的PH值。將燒杯置于電磁攪拌器上，將溶液攪起，然后向溶液中加入約0.3g試料，精確至0.0001g，并立即用玻璃棒將試樣攪散，壓碎球狀物。在加入試料后記時(shí)，繼續(xù)攪拌20min，取下，立即用慢速定量濾紙（在濾紙上加入少許濾紙漿），用鑷子取出攪拌子并洗凈。將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至濾紙上，用膠頭掃棒擦凈燒杯，用水洗滌殘?jiān)蜑V紙10次。將殘?jiān)蜑V紙移入已灼燒至恒量的瓷坩堝中，灰化，然后置于800℃高溫爐灼燒30min，取出置于干燥器中，冷卻至室溫稱(chēng)量。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。C⒈⒋3結(jié)果表示C⒈⒋⒊1水泥中不溶渣的含量（R1）按式（C1）計(jì)算：m2－m1R1＝————×100...................(C1)m0式中：R1—水泥中不溶渣的含量，％；m1—瓷坩堝的質(zhì)量，g；m2—灼燒后不溶渣與瓷坩堝的質(zhì)量，g；m0—試料的質(zhì)量，g。C⒈⒋⒊2水泥中礦渣組分的含量（S1）按式（C2）計(jì)算：S1=1.111×R1-4.46..................(C2)式中：S1—水泥中礦渣組分的含量，％；R1—水泥中不溶渣的含量，％；1.111，4.46—校正系數(shù)。C⒈⒋⒊3允許差同一實(shí)驗(yàn)室的允許差為0.8%；不同實(shí)驗(yàn)室的允許差為1.2%。C2水泥中火山灰組分或粉煤灰組分含量的測(cè)定C⒉１方法提要水泥試料以冷的稀鹽酸選擇溶解，火山灰組分或粉煤灰組分基本不溶解，而水泥熟料、石膏基本被溶解，由選擇溶解后的不溶渣量，即可計(jì)算水泥火山灰組分或粉煤灰組分的含量。C⒉２儀器C⒉⒉１分析天平：不應(yīng)低于四級(jí)，精確至0.0001g。C⒉⒉２酸度計(jì)：測(cè)量范圍0～14PH，精確度0.02PH。C⒉⒉3高溫爐：裝有溫度控制器。C⒉３試劑：C⒉⒊１鹽酸（1+2）：將1體積的鹽酸（密度1.19g/cm3）在攪拌下注入2體積水中。C⒉4分析步驟C⒉⒋1取50mL水于200mL燒杯中，將燒杯置于電磁攪拌器上，將溶液攪起，然后向溶液中加入約0.5g試料，精確至0.0001g，攪拌5min，使其完全分散，然后在攪拌下，加入40mL鹽酸（1+·）溶液，繼續(xù)攪拌25min，取下，立即用慢速定量濾紙（在濾紙上加入少許濾紙漿），用鑷子取出攪拌子并洗凈。將殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至濾紙上，用膠頭掃棒擦凈燒杯，用水洗滌殘?jiān)蜑V紙10次。將殘?jiān)蜑V紙移入已灼燒至恒量的瓷坩堝中，灰化，然后置于800℃高溫爐灼燒30min，取出置于干燥器中，冷卻至室溫稱(chēng)量。如此反復(fù)灼燒，直至恒量。C⒉⒋2結(jié)果表示C⒉⒋⒉1水泥中不溶渣的含量（R2）按式（C3）計(jì)算：m3－m4R2＝————×100...................(C3)m5式中：R2—水泥中不溶渣的含量，％；m4—瓷坩堝的質(zhì)量，g；m3—灼燒后不溶渣與瓷坩堝的質(zhì)量，g；m5—試料的質(zhì)量，g。C⒈⒋⒊2水泥中火山灰組分或粉煤灰組分的含量（P1）按式（C4）計(jì)算：P1=1.070×R2-1.30...............