己二酸乙二醇縮合聚合實(shí)驗(yàn)報(bào)告

【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理及分析】稱取藥品的質(zhì)量：己二酸：48.703g;乙二醇：18.62mL;對(duì)甲苯磺酸0.063g。以酸值計(jì)算結(jié)果：1、計(jì)算酸值：酸值（mgKOH/g樣品）=（Vc0.0561000）/樣品質(zhì)量（g）2、反應(yīng)程度：P=蟲空ao13、平均聚合度：Xn:1-P以第二組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例：a0=65.920.097156/0.662=541.46at=51.730.097156/0.722=389.59P=(a0-at)/a0=(541.46-389.59)/541.46=0.2805Xn=1心-P)=1心-0.2805)=1.390根據(jù)上述計(jì)算方法得出下表：取樣次數(shù)反應(yīng)時(shí)間/min樣品重量/g消耗的KOH溶液的體積/mL酸值/（mgKOH/g樣品）反應(yīng)程度平均聚合度100.66265.92541.460.00000.000280.72251.73P389.590.28051.390:3140.90045.52275.020.49211.9694290.43811.81146.620.72923.6935430.58714.95P138.490.74423.910:6530.61714.85130.870.75834.1377680.59412.79117.080.78384.6258830.83216.22106.010.80425.10891080.5117.7081.940.84876.608在實(shí)驗(yàn)過程中測量第三組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)由于操作不當(dāng)導(dǎo)致所加KOH溶液過量，因此所得的酸值比實(shí)際的高，由此計(jì)算所得的反應(yīng)程度P和平均聚合度Xn都偏高，在作圖過程中此點(diǎn)舍去不予以考慮。

4009i0.2tt>Kass吊uas50t/minHmiri4009i0.2tt>Kass吊uas50t/minHmiri根據(jù)上圖曲線分析，在反應(yīng)初期即低反應(yīng)程度時(shí)， 由于反應(yīng)初期酸和醇反應(yīng)生成酯降低了體系的極性，導(dǎo)致了反應(yīng)速率常數(shù)或反應(yīng)級(jí)數(shù)的變化等各種原因造成了動(dòng)力學(xué)的偏移。 一般來說當(dāng)反應(yīng)程度高于80%時(shí)才滿足二級(jí)動(dòng)力學(xué)反應(yīng)方程式及 Xn與t成線性關(guān)系。

以出水量計(jì)算結(jié)果：1、反應(yīng)程度：P=Vh2o,t/Vh2o,理當(dāng)反應(yīng)物(1/3mol)完全反應(yīng)生成聚合物時(shí)理論出水量為 2/3mol即12mL12、平均聚合度：Xn:1-P以第二組實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)為例：0.9-08-07-0.60.9-08-07-0.6-亠-Q.5-■g04-03-02-0.10&0@0100120t/minP=VH2o,t/VH2。，理=1.35/12=0.113Xn=1心_P)=1心-0.113)=1.127取樣次數(shù)反應(yīng)時(shí)間/min出水量/mL出水總量/mL反應(yīng)程度平均聚合度1P121.35 :1.35 :0.1131.1272131.302.650.2211.2833151.354.000.3331.5004170.70「4.70 —0.3921.6445191.005.700.4751.9056220.806.500.5422.1827250.607.100.5922.4498270.507.600.6332.7279320.608.200.6833.15810541.009.200.7674.286111090.9010.100.8426.316

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*^1-4-20 40 60i \ 1fiUKW

*^1-4-20 40 60i \ 1SO 100 120tmin由于反應(yīng)體系中殘留有少量的水，以及在抽氣減壓過程中由抽氣帶出部分水，因此由出水量計(jì)算所得的反應(yīng)程度P和平均聚合度Xn相較于酸值計(jì)算所得偏低，尤其是最后兩組數(shù)據(jù)?！菊`差分析】（1） 在實(shí)驗(yàn)過程中由于攪拌棒掉落，重新更換攪拌棒，在更換的過程中由于體系還未攪拌均勻，由此反應(yīng)物并不是按照1:1的比例減少的，在剩余的反應(yīng)物中有其中一種反應(yīng)物過量，因此導(dǎo)致反應(yīng)程度降低。（2） 在實(shí)驗(yàn)過程中對(duì)于溫度的控制存在誤差。（3） 在酸度值測定時(shí)，由于由三人進(jìn)行滴定，存在一定的人為誤差。（4） 在稱量過程中由于精度等原因，存在著一定的誤差。【思考題】1、說明本縮聚反應(yīng)實(shí)驗(yàn)裝置有幾種功能？并結(jié)合 P-t和Xn-t圖分析熔融縮聚反應(yīng)的幾個(gè)時(shí)段分別起到了哪些作用？分水器：脫除分離水，促進(jìn)平衡向生成高聚物的方向移動(dòng)；攪拌棒：充分?jǐn)嚢?，有利于反?yīng)進(jìn)行；干燥管及真空系統(tǒng)：減壓，更利于小分子水的脫除；鍋式電爐：縮聚反應(yīng)反應(yīng)熱小，鍋式電爐可以均勻加熱以達(dá)到反應(yīng)所需的溫度；溫度計(jì)：控制反應(yīng)溫度。熔融縮聚反應(yīng)分為三個(gè)反應(yīng)時(shí)期：攪拌熔融：將反應(yīng)物攪拌均勻，酸與醇反應(yīng)生產(chǎn)酯，為后續(xù)的縮聚反應(yīng)做好準(zhǔn)備，至反應(yīng)物呈現(xiàn)無色透明狀時(shí)此階段完成。笑（160C）低聚合度物料縮聚（預(yù)縮聚）：生成預(yù)聚物，產(chǎn)生小分子水，在升溫階段，反應(yīng)速率有所上升，反應(yīng)程度P和平均聚合度Xn上升速率有所增加；在恒溫階段后期體系黏度逐漸升高，反應(yīng)速率有所下降。3（200C）減壓，升溫縮聚：減壓、升溫等方法降低了體系的黏度，增加了除水效率使反應(yīng)向生成高聚物的方向移動(dòng)。2、 與聚酯反應(yīng)程度和分子量大小有關(guān)的因素是什么？在反應(yīng)后期黏度增大后影響聚合的不利因素有哪些？怎樣克服不利因素是反應(yīng)順利進(jìn)行？反應(yīng)單體的配料比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、去水程度都會(huì)影響聚酯的反應(yīng)程度和分子量大小。在反應(yīng)后期黏度增大，分子鏈的運(yùn)動(dòng)受到限制并且降低了水的排除效率， 從而導(dǎo)致了隨著反應(yīng)