物質(zhì)制備實驗一輪復(fù)習(xí)

關(guān)于物質(zhì)制備實驗一輪復(fù)習(xí)第1頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三1、氣體發(fā)生裝置一、氣體制備裝置設(shè)計基本類型:A、固---固加熱裝置C、固（液）---液加熱裝置設(shè)計原則：根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)和反應(yīng)條件B、固（液）---液不加熱裝置裝置的設(shè)計:發(fā)生---凈化（或干燥）---收集或量氣（或性質(zhì)實驗)---尾氣處理驗滿第2頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三注意事項：（1）試管口應(yīng)略向下傾斜（2）試管夾夾在距試管口1/3處（3）藥品應(yīng)平鋪于試管底部（4）導(dǎo)管不宜伸入試管內(nèi)過長，粉末狀固體，應(yīng)在試管口堵一團棉花。（5）實驗開始時先檢驗裝置的氣密性（6）加熱時，先預(yù)熱且外焰加熱A、固--固加熱裝置第3頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三該裝置可用于制備O2和NH32KMnO4K2MnO4+O2↑+MnO2?2KClO32KCl+3O2↑?MnO2第4頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三B、固（液）-液不加熱裝置注意事項：a.檢驗裝置的氣密性b.長頸漏斗插入液面以下c.制H2S時應(yīng)在通風(fēng)櫥中,H2S劇毒第5頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三可用于制備H2、CO2、

O2、H2S、SO2、NH3、NO2、NO和C2H2Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O第6頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三啟普發(fā)生器注意事項：啟普發(fā)生器只適用于塊狀固體與液體在反應(yīng)速率適中且不加熱（也不能大量放熱）條件下制取難溶于反應(yīng)混合物的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2、SO2NO2)啟普發(fā)生器改良ABC第7頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三注意事項（1）檢驗裝置的氣密性（2）加熱易暴沸的混合物時要加碎瓷片，防暴沸（3）制乙烯時不必用分液漏斗，但用溫度計控制反應(yīng)溫度C、固（液）-液反應(yīng)物（加熱）第8頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三可用于制備Cl2、HCl、C2H4、CO

170CHCOOHCO+H2O濃H2SO4第9頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三常見干燥及凈化裝置:雙通加熱管干燥管洗氣瓶2、干燥及凈化裝置

第10頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三洗氣瓶:用于除雜或干燥。常見除雜試劑有：

①濃H2SO4:除去水蒸氣（也可除去SO2混有的SO3）。

②強堿溶液：如NaOH溶液可吸收酸性的氣體。③飽和的酸式鹽溶液，可將雜質(zhì)氣體吸收并轉(zhuǎn)化，如：

CO2（HCl、SO2）----飽和NaHCO3溶液

SO2（HCl、SO3）----飽和NaHSO3溶液

H2S（HCl）----飽和NaHS溶液④酸性KMnO4溶液：利用它的強氧化性，可以除去具有還原性的氣體，如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。⑤溴水：除去CH4氣體中混有的C2H4、C2H2。⑥CuSO4溶液：除去混在C2H4氣體中的H2S

、PH3氣體。⑦CCl4或苯等有機溶劑：利用溶解性的不同來除雜，如HBr中混有的Br2、苯蒸氣雜質(zhì)氣體。洗氣瓶第11頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三注意：常把無水CuSO4的白色固體裝入干燥管中，通過顏色變化來檢驗水蒸氣的存在（但因其吸水率低不能作干燥劑）。用Na2O2固體也可將CO2、H2O（氣）轉(zhuǎn)化為O2。

干燥管：一般裝入固體的干燥劑。常見的固體干燥劑有：

如P2O5、堿石灰、生石灰、固體NaOH、CaCl2等。

干燥管第12頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三①酸性干燥劑:如濃硫酸、五氧化二磷。干燥酸性或中性的氣體。濃硫酸可以干燥CO、NO氣體。②堿性干燥劑:如生石灰、堿石灰、固體NaOH。干燥堿性或中性的氣體。③中性干燥劑:如無水氯化鈣，可干燥中性、酸性、堿性氣體。常見干燥劑酸性氣體：CO2、Cl2

、HCl、SO2、H2S、NO2堿性氣體：NH3中性氣體：N2、H2、O2、CH4注意：不能用CaCl2來干燥NH3（因生成CaCl2·8NH3），不能用濃H2SO4干燥NH3、H2S、HBr、HI等。第13頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三

注意：一般情況下，若采用溶液作除雜試劑，則是先除雜后干燥；若采用加熱除去雜質(zhì)，則是先干燥后加熱。雙通加熱管:

一般裝入固體除雜劑，除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應(yīng)。例如：用銅網(wǎng)除去混合氣體中O2。雙通加熱管第14頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件的選擇3、性質(zhì)實驗裝置

（1）常溫反應(yīng)裝置（2）加熱反應(yīng)裝置（3）冷卻反應(yīng)裝置第15頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三（3）冷卻反應(yīng)裝置第16頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三根據(jù)氣體的溶解性或密度4、收集裝置

排空氣法CO2、Cl2、HClH2、NH3第17頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三排水法(或排飽和溶液法)Cl2:排飽和食鹽水CO2:排飽和NaHCO3溶液SO2:排飽和NaHSO3溶液H2、O2、NO、C2H2、N2、CO第18頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三5、氣體驗滿第19頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三6、量氣裝置注意：①氣體恢復(fù)室溫后再讀數(shù)②讀數(shù)時保證內(nèi)外液面相平第20頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三7、尾氣處理裝置

（2）水溶解法如HCl、NH3等。（1）直接排放O2、N2、CO2（3）堿液吸收法

如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2、NO（O2）等。（4）可燃性氣體用燃燒法如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等。

（5）袋裝法防倒吸第21頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三防倒吸裝置氣體溶于水，內(nèi)部氣壓變小，水在大氣作用下被吸入漏斗，使得液面與漏斗口脫離，水又回到燒杯AB第22頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三CDE第23頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三1、檢查氣體的純度點燃或加熱通有可燃性氣體（H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等）的裝置前，必須檢查氣體的純度。如：H2、CO等氣體還原金屬氧化物時，應(yīng)先通入氣體，將裝置內(nèi)的空氣排凈并驗純后，再加熱金屬氧化物。H2純度檢查文字描述:

用排水法（或向下排氣法）收集一試管氫氣，用拇指堵住管口，移近火焰，沒有尖銳的爆鳴聲，表示氫氣純度合格，可以點燃和收集。二、注意的幾個問題第24頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三2、加熱操作先后順序若氣體產(chǎn)生需加熱，應(yīng)先用酒精燈加熱產(chǎn)生氣體的裝置，等產(chǎn)生氣體后，再給實驗需要加熱的固體物質(zhì)加熱。如：用濃硫酸和甲酸共熱制CO，再用CO還原Fe2O3。首先點燃CO發(fā)生裝置的酒精燈，生成的CO趕走空氣后，再點燃Fe2O3的酒精燈，而熄滅酒精燈的順序則相反。第25頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三3、安全裝置

①防堵塞安全裝置：為防止分液漏斗中的液體不能順利流出，用橡皮管連接成連通裝置（見恒壓式）；為防止粉末或糊狀物堵塞導(dǎo)氣管，可將棉花團置于導(dǎo)管口處（見防阻式I、II）。恒壓式第26頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三②液封裝置：為防止氣體從長頸漏斗中逸出，如可在發(fā)生裝置中的漏斗末端套住一只小試管第27頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三a洗氣瓶的進氣管應(yīng)“長進短出”；

b干燥管應(yīng)大口方向進氣，小口出氣；

氣水

c量氣裝置的導(dǎo)管應(yīng)“短進長出”；

d有易揮發(fā)液體反應(yīng)或生成時，要設(shè)計冷凝回流裝置。

氣①裝置連接的原則4、連接及拆卸問題

第28頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三②裝配儀器時：從下向上；從左往右加入試劑時：先固后液；實驗開始時：先查儀器的氣密性，再加藥品，后點酒精燈；有些實驗為防倒吸，往往最后停止加熱或最后停止通氣；有些實驗為防氧化往往最后停止通氣。

③儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。

第29頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三裝置的氣密性檢查----連接好裝置之后,加入藥品之前①標準檢查法（微熱法）描述:（1）把導(dǎo)管一端浸入水中，（2）用雙手捂住燒瓶或試管的外壁；（3）導(dǎo)管口有氣泡冒出；（4）松開手，導(dǎo)管形成一段水柱，說明不漏氣。（若裝置復(fù)雜，體溫達不到產(chǎn)生氣泡，改用酒精燈加熱）5、裝置氣密性的檢查第30頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三②液封法描述:塞緊橡皮塞，夾緊彈簧夾后，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于試管內(nèi)的水面，停止加水后，漏斗中與試管中的液面差保持不變，說明裝置不漏氣。第31頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三③啟普發(fā)生器的氣密性檢查（液封法）描述:（1）關(guān)閉導(dǎo)管，向球形漏斗中加入水，使漏斗的液面高于容器的液面。（2）靜置片刻，液面不變（此時球形漏斗中的水面高度與容器下部半球內(nèi)的水面高度保持比較大的液面差），說明不漏氣。第32頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三思考：如何檢查該裝置的氣密性？答：反應(yīng)前點燃酒精燈，加熱燒瓶一小會兒。在瓶B、C、D中出現(xiàn)氣泡，熄滅酒精燈，瓶B、C、D中導(dǎo)管液面上升。

第33頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三方法：關(guān)閉K，把干燥管下端深度浸入水中，使干燥管內(nèi)液體面低于燒杯中水的液面，靜置一段時間，若液面差不變小，表明氣密性良好。第34頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三方法：關(guān)閉導(dǎo)氣管活塞，從U型管的一側(cè)注入水，待U型管兩側(cè)出現(xiàn)較大的高度差為止，靜置幾分鐘，兩側(cè)高度差縮小的說明漏氣，不縮小的說明不漏氣。第35頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三三、幾種液體的制備1、溴苯2、制硝基苯3、制乙酸乙酯4、工業(yè)制硫酸5、工業(yè)制硝酸第36頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三1.制溴苯+Br2+HBrBrFe要點①長導(dǎo)管作用②導(dǎo)管出口在液面上的原因③粗產(chǎn)品的物理性質(zhì)④提純溴苯的方法第37頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三2.硝基苯的制取+HO-NO2-NO2+

H2O濃H2SO455℃-60℃要點①長導(dǎo)管的作用②溫度計水銀球位置③水浴溫度④粗產(chǎn)品的性質(zhì)⑤如何提純第38頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三3.酯化反應(yīng)CH3COOH+HOCH2CH3CH3COOCH2CH3+H2O△濃H2SO4①加藥品順序②導(dǎo)管口在液面上的原因③飽和碳酸鈉的作用要點第39頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三3、三氧化硫的吸收三階段1、造氣2、接觸氧化三方程（均放熱）三設(shè)備:沸騰爐接觸室吸收塔4FeS2+11O22Fe2O3+8SO2高溫1、S+O2SO2

點燃或V2O52SO2+O22SO3△2、SO3+H2O

H2SO4

3、4.工業(yè)制硫酸第40頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三硫酸工業(yè)生產(chǎn)流程動畫硫酸的工業(yè)生產(chǎn)沸騰爐接觸室吸收塔凈化干燥冷卻第41頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三（氨氧化法）3、3NO2+H2O==2HNO3+NO(NO循環(huán)使用）2、2NO+O2==2NO24、4NO2+O2+2H2O==4HNO3計算關(guān)系:NH3～HNO3

反應(yīng)原理:NH3→NO→NO2→HNO31、4NH3+5O2====4NO+6H2O催化劑△5.工業(yè)制硝酸尾氣處理(NO和NO2):NO+NO2+2NaOH==2NaNO2+H2O

2NO2+2NaOH==NaNO3+NaNO2+H2O

第42頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三四、幾種重要固體的制備1、鈉鐵銅硅等單質(zhì)的制取2、Al(OH)33、Fe(OH)24、FeSO4晶體第43頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三1、鈉鐵銅硅等單質(zhì)的制取KCaNaMgAlZnFeSnPbCu

HgAgPbAu

電解法熱還原法熱分解法8Al+3Fe3O4==4Al2O3+9Fe高溫2NaCl

(熔融)

=

Na+Cl2通電2HgO=2Hg+O2↑△CO+CuO==Cu

+CO2△2C+SiO2==Si+2CO高溫粗硅的工業(yè)制法：第44頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三方案一:AlAl3+Al(OH)3

3H+3OH－AlAlO2－

Al(OH)3

H+OH－方案二:方案三:?Al?Al3+?Al?AlO2－

?H+?OH－Al(OH)3

以1molAl為標準1mol3mol3mol1mol1mol1mol1/4mol3/4mol3/4mol3/4mol2、Al(OH)3的制備第45頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三（以03高考題為例）用下面兩種方法可以制得白色的Fe(OH)2沉淀:

方法一：用不含F(xiàn)e3+的FeSO4溶液與不含O2的蒸餾水配制的

NaOH溶液反應(yīng)制備.(1)用硫酸亞鐵晶體配制上述FeSO4溶液時還要加入________，

再在液面上加入一些植物油。(2)除去蒸餾水中溶解的O2常采用的方法是_________.(3)生成白色沉淀Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸取不含

O2的NaOH溶液,插入FeSO4溶液下面,再擠出NaOH溶液.這樣做的理由是

。3、Fe(OH)2的制備鐵和硫酸煮沸避免產(chǎn)生的氫氧化亞鐵沉淀和空氣中氧氣接觸而被氧化第46頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三方法二：在如下裝置中,用NaOH溶液,鐵屑,稀H2SO4等試劑制備.(1)在試管I里加入的試劑是

;

(2)在試管Ⅱ里加入的試劑是

;

(3)為了制得白色Fe(OH)2沉淀,在試管I和II中加入試劑,打開止水夾,塞緊塞子后的實驗步驟是

;(4)這樣生成的Fe(OH)2沉淀能較長時間保持白色,其理由是

.

鐵和硫酸氫氧化鈉溶液檢驗產(chǎn)生氫氣的純度在充滿氫氣的還原性環(huán)境中，氫氧化亞鐵不易被氧化第47頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三4.制備硫酸亞鐵（FeSO4）(1)在燒杯中到入40mL稀硫酸，加入足量除去油污的廢鐵屑，至稀硫酸浸沒所有鐵屑。(2)小心加熱（保持溫度在50-80℃之間，不要煮沸）直到只有極少量氣泡發(fā)生，同時溶液呈淺綠色為止（這時燒杯底部仍應(yīng)留有少量鐵屑）。(3)將溶液趁熱過濾。將濾液轉(zhuǎn)入試管中，用橡皮塞塞緊管口（防止空氣進入），靜置、冷卻、結(jié)晶，觀察濾液冷卻析出淺綠色硫酸亞鐵晶體的現(xiàn)象。(4)待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量水洗滌2—3次，再用濾紙將晶體吸干。(5).把制得的硫酸亞鐵晶體放在小廣口瓶中，密閉保存。第48頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三1．利用下列各組中的物質(zhì)作用制備和收集相應(yīng)氣體，能采用右圖實驗裝置的是（）①濃氨水與固體NaOH②電石與水反應(yīng)③過氧化氫溶液與二氧化錳④稀硝酸與銅片⑤鎂條與稀硫酸A．僅①②③B．僅③

C．僅①②③D．全部B練習(xí)：第49頁，講稿共55頁，2023年5月2日，星期三abc2、用右圖裝置制取、提純并收集表中的四種氣體（a、b、c表示相應(yīng)儀器中加入的試劑），其中可行的是()氣體abcANO2濃硝酸銅片NaOH溶液BSO2濃硫酸C