電感耦合等離子發(fā)射光譜儀icoes

第九章電感耦合等離子發(fā)射光譜儀

第一節(jié)概述

根據(jù)原子的特征發(fā)射光譜來研究物質(zhì)的結(jié)構(gòu)和測(cè)定物質(zhì)的化學(xué)成分的方法稱為“原子發(fā)射光譜分析”。發(fā)射光譜通常用化學(xué)火焰、電火花、電弧、激光和各種等離子體光源激發(fā)而獲得。

等離子體發(fā)射光譜儀

目前最廣泛應(yīng)用的原子發(fā)射光譜光源是等離子體。包括：電感耦合等離子體（InductivelyCoupledPlasma,ICP）直流等離子體（Direct-currentPlasma,DCP）微波等離子體（MicrowavePlasma,MWP）儀器名稱介紹ICP電感耦合等離子發(fā)射光譜儀等離子體發(fā)射光譜儀全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀

一、原子發(fā)射光譜分析步驟分析過程主要分三步：激發(fā)、分光、檢測(cè)1、激發(fā)：利用激光光源使試樣蒸發(fā)氣化，離解或分解為原子狀態(tài)，原子也可以進(jìn)一步電離成離子狀態(tài)，原子或離子在光源中激光發(fā)光。2、分光：利用光譜儀器把光源發(fā)射的光分解為按波長(zhǎng)排列的光譜3、檢測(cè)：利用光電器件檢測(cè)光譜，按所測(cè)得的光譜波長(zhǎng)對(duì)試樣進(jìn)行定性分析，或按發(fā)射光強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。二、ICP分析技術(shù)的特點(diǎn)可以快速地同時(shí)進(jìn)行多元素分析，周期表中已有73種元素可以測(cè)定測(cè)定靈敏度較高，包括易形成難熔氧化物的元素在內(nèi)，檢出限可達(dá)每毫升亞微克級(jí)標(biāo)準(zhǔn)曲線具有較寬的線形動(dòng)態(tài)范圍具有良好的精密度和重復(fù)性較容易建立分析方法基體效應(yīng)較低缺點(diǎn)（久攻不克的弱點(diǎn)）工作氣體氬氣消耗量較大；用分子氣體（氮?dú)獾龋┤〈鷼鍤獾膶?shí)驗(yàn)尚未推廣到實(shí)際應(yīng)用通用氣動(dòng)霧化器的霧化效率很低，檢出限對(duì)某些元素仍顯不足。第二節(jié)ICP光譜分析的應(yīng)用

一、應(yīng)用領(lǐng)域根據(jù)分析方法和分析條件的類似性，將樣品分成以下九類1、鋼鐵及其合金：包括碳素鋼、鑄鐵、合金鋼、高純鋼、鐵合金等2、有色金屬及其合金：包括有色金屬及其合金、稀有金屬及其合金、貴金屬、稀土元素及其化合物

3、水質(zhì)樣品：飲用水、地表水、廢水4、環(huán)境樣品：土壤、大氣飄塵、粉煤灰5、地礦樣品：地質(zhì)樣品、礦石及礦物6、化學(xué)化工產(chǎn)品：化學(xué)試劑、化工產(chǎn)品、無機(jī)材料、化妝品、油類7、動(dòng)植物及生化樣品：植物、中藥及動(dòng)物組織、生物化學(xué)樣品8、核工業(yè)產(chǎn)品：核燃料分析、核材料9、食品及飲料：包括食品、飲料的分析電感煉藕合縫等離父子原尊子發(fā)肉射光獎(jiǎng)譜在愉金屬正元素吧的分似析過計(jì)程中毛具有守穩(wěn)定剪性好搜，基仆體干蘇擾效屈應(yīng)小青，線謹(jǐn)形范葉圍寬盟、能旨同時(shí)猴分析輕多種豬元素脖的特階點(diǎn)。是催嬌化光仍度法鞭、熒溪光儀忠、原摩子分筋光吸慢收光進(jìn)譜儀集等設(shè)霸備無搖法取晌代的風(fēng)。對(duì)標(biāo)礦志性第成果龜“清扭潔化密制革爐工業(yè)釘技術(shù)煙”中喇的生死物質(zhì)眾化學(xué)叮部分鄭分析妙、測(cè)帝量生欺物質(zhì)嗎的降凡解過扇程中動(dòng)金屬指元素移的濃捷度對(duì)奶反應(yīng)趨的影置響。建立遣描述算其影葡響的碑定量賣關(guān)系豪，評(píng)冬估微偽量元母素對(duì)夫人體枕健康濟(jì)和環(huán)充境的挪影響誤。(我系絞論證緣瑞報(bào)告)具體腐研究壞內(nèi)容浮包括1）鉻虛鞣過趣程中抬，金知屬元返素的伐蛋白宿質(zhì)變飲性的勞影響秋規(guī)律級(jí)；2）生錘物質(zhì)憂降解紙過程勇，微移量元賠素對(duì)恢催化后反應(yīng)焦速率核影響探規(guī)律恩的定駁性描脖述；3）微蛙量元陣素對(duì)系人體歇健康薦和環(huán)帶境污筍染影倚響的鍋定量拋描述果。第三易節(jié)IC誤P光譜般分析饞程序?qū)Y(jié)構(gòu)擾簡(jiǎn)單盟、待嚼測(cè)元魔素濃遭度較含高的抹樣品凝，可龍以直各接分予析樣羽品。對(duì)較跌復(fù)雜慚的樣梅品，當(dāng)應(yīng)建爹立分嫌析方寒法。氧一般摸程序申如下箏：1、確洪定取碧樣及伶樣品唱保存竿方法盼：在徒取樣圖后應(yīng)恒確保西樣品令在儲(chǔ)讀存期貸間不牌變質(zhì)榜、不膝損失乒、不薪沾污志。有遵些樣避品，色如水咐樣，純?nèi)永绾髴?yīng)獵酸化燦、低奧溫保甚存。2、樣矛品處期理：睜確定棋采用唯何種均試劑殿及何躺種溶僻樣的汽方法頑。要皂求處掩理過波程中零不損沫失、貼不沾貍污且安手續(xù)含簡(jiǎn)便備。鹽挎酸和直硝酸抹是最暮常用壤的無遞機(jī)酸擊。3、選妨擇分虎析線糠：根賽據(jù)樣扮品的拋組成嚴(yán)及待擋測(cè)元只素含線量的如高低近選擇超適當(dāng)揮的分驗(yàn)析線圓，原茄則是尺無光之譜線顛的干糊擾、唱能夠含合理算地扣理除光扶譜背亡景。4、分底析參豪數(shù)的水優(yōu)化?。ㄖ貥湟┬停褐饕宸治鎏m參數(shù)吳是載讀氣流當(dāng)量（擔(dān)或壓壺力）罵及高頌頻功跳率。對(duì)一挪般的零樣品撲可用棄儀器高說明襪書給夠出的創(chuàng)折中唯條件覆。對(duì)于蒸要求繞較高征的樣忍品可槽通過充優(yōu)化千載氣易流量戴、高像頻功類率、養(yǎng)觀測(cè)哈高度沖等。罩原則賺是：選擇汽靈敏根度、遮測(cè)量族精密愁度等側(cè)。方法禍的精告密度行確定伏：選抽擇有奮代表披性的革樣品拆或國(guó)厭家標(biāo)禽準(zhǔn)樣俯品，舒平行冶測(cè)定11次，盞計(jì)算車相對(duì)顆標(biāo)準(zhǔn)股偏差拋。5、準(zhǔn)引確度典檢驗(yàn)沸：有狂三種緩?fù)緩侥z驗(yàn)裕準(zhǔn)確閑度。最好篩用國(guó)捏家標(biāo)蛙準(zhǔn)樣銀品或仿國(guó)際庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)羽樣品紹來檢陵查測(cè)暮定結(jié)法果與引標(biāo)準(zhǔn)啄值的洽符合鐵程度緩。用通認(rèn)用的給較成添熟的庸其他宴方法攤進(jìn)行園數(shù)據(jù)愚比對(duì)加標(biāo)卵回收賞發(fā)驗(yàn)儉證6、檢呼查回欲收率旋：對(duì)印于樣譜品處疫理過史程比沿較復(fù)鬧雜，良或懷津疑樣交品中艇有易我損失周元素未時(shí)，漸建議艦要檢交測(cè)元潔素的派回收黃率。第四超節(jié)IC津P光譜姜的應(yīng)厭用一、怕化學(xué)夢(mèng)化工清產(chǎn)品掌分析包括更化學(xué)助試劑競(jìng)和化仆工產(chǎn)撲品；休催化板劑；惠塑料腎制品敘；有幕機(jī)化倚學(xué)試藏劑中蕩無機(jī)須成分束分析醒等。如：匯塑料磨制品救涂料志中重才金屬磨的測(cè)壓定，德可以慨檢測(cè)Cr、Pb、Hg、Ba、Cd等油脂選：Pd莫(檢出世限5.般0μ賢g/喪L)、Cu根(膏4μ捐g/幼L)、Fe酬(迅3.郵4μ桿g/制L)、Ni（1.街4μ泄g/邁L）二、尼生物易及生曉物化離學(xué)樣射品1、樣平品處酸理：IC破P要求村對(duì)樣換品進(jìn)潔行干樹燥和刻灰化店。正冒確選黎擇干親燥和避灰化棍方法垂，對(duì)坊于得忙到準(zhǔn)漁確的撇分析免數(shù)據(jù)掀至關(guān)頑重要雀。通常匪實(shí)驗(yàn)?zāi)鞘业膱?zhí)干燥饅和灰輩化方蚊法有簡(jiǎn)四種桑：冷凍私干燥隱、烘會(huì)箱干相燥、塔等離按子體啟灰化鵝、高恢溫灰咐化等島。不同屋干燥霉和灰從化方洲法的窗樣品偷損失護(hù)率不鵲同（誕參考《等離均子體椅發(fā)射疊光譜副分析》）三、祥有機(jī)煌化合欄物的IC藍(lán)P光譜鄭分析19度76年以緒前，IC噴P主要孟用于集無機(jī)猾樣品普的分汁析；臣以后遍用于鉗有機(jī)穿物目前伯，各霞類有回機(jī)化仆合物性中的脅無機(jī)霧元素叢等測(cè)袋定已粉廣泛撐采用IC敬P光譜株法。主要暮有四滅方面駐的應(yīng)守用領(lǐng)險(xiǎn)域：1、各符種油獵類的譜測(cè)定找：包課括石破油、撕燃料揭油、嘗潤(rùn)滑宏油及片食用幻玉油中標(biāo)無機(jī)