化學(xué)需氧量的測(cè)定重鉻酸鉀法

化學(xué)需氧量的測(cè)定--重鉻酸鉀法環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)河南師范大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、明確化學(xué)需氧量的定義。2、掌握加熱回流操作和重鉻酸鉀法測(cè)定化學(xué)需氧量的原理和方法。二、重鉻酸鉀法（CODcr）在強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水中的還原性物質(zhì)（主要是有機(jī)物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量計(jì)算出水樣中的化學(xué)需氧量。原理：二、重鉻酸鉀法（CODcr）反應(yīng)在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理后，水樣中溶解性和懸浮性有機(jī)物所消耗的重鉻酸鉀相對(duì)應(yīng)的氧的濃度。1、500mL全玻璃回流裝置。儀器：2、加熱裝置（電爐）。3、25mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

1、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2500mol/L）。試劑：2、試亞鐵靈指示液。3、硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（約為0.1mol/L）。臨用前，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定。

加熱回流裝置圖實(shí)驗(yàn)裝置及步驟：電爐磨口錐形瓶全玻璃冷凝管燒杯冷凝水出水管冷凝水進(jìn)水管石棉網(wǎng)取水樣20mL于錐形瓶中HgSO40.4g（消除Cl-干擾）混勻0.25mol/LK2Cr2O710mL；沸石數(shù)粒混勻，接上回流裝置，開始回流自冷凝管上口加入H2SO4-AgSO4溶液30mL（催化劑）

混勻后，回流加熱2h（自沸騰計(jì)時(shí)）冷卻自冷凝管上口加入90mL水,使溶液總體積不小于140mL取下錐形瓶加試亞鐵靈指示劑3滴用0.1mol/L(NH4)2Fe(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)由藍(lán)綠色變成紅棕色，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量，計(jì)算CODcr值取20mL蒸餾水作為空白對(duì)照計(jì)算：計(jì)算

式中：c——硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mol/L）；

V0——滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（mL）；

V1——滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量（mL）；

V——水樣的體積（mL）；

8——氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol）。1、水鉤樣的課稀釋對(duì)于化學(xué)蜜需氧房誠(chéng)量高的廢痰水樣止，可崗先取氧上述在操作肝所需藍(lán)體積1/旅10的廢葬水樣代和試病劑于15叼×1單50績(jī)mm硬質(zhì)辜玻璃名試管事中，謀搖勻邀，加?jì)専岷箅u觀察刺是否賊成綠獄色。策如溶捐液顯選綠色揭，再省適當(dāng)仁減少匪廢水鄰取樣竟量，勝直至懼溶液厲不變腎綠色罰為止缸，從時(shí)而確型定廢郵水樣加分析粱時(shí)應(yīng)欲取用餐的體陜積。哨稀釋純時(shí)，牽所取該廢水掛樣量鄙不得購(gòu)少于5m辨L，如危果化軌學(xué)需晌氧量膏很高愿，則捎廢水匹樣應(yīng)參多次堵稀釋斧。注意心事項(xiàng)囑：2、消珠除干侄擾廢水碎中氯用離子滴含量超過30朗mg咐/L時(shí)，應(yīng)應(yīng)先潑把0.針4g硫酸可汞加熄入回防流錐立形瓶誕中，鋒再加20片.0樓0m飲L廢水剖（或染適量蝕廢水帆稀釋交至20糕.0造0m霞L），犯搖勻類。注意旨事項(xiàng)僵：3、水津樣取保用量清和試院劑用鋒量表注意際事項(xiàng)揮：4、硫?qū)毸醽啍㈣F銨朵標(biāo)定每次濃實(shí)驗(yàn)趙時(shí)，讓應(yīng)對(duì)竄硫酸駛亞鐵殲銨標(biāo)淘準(zhǔn)滴匪定溶舊液進(jìn)白行標(biāo)遮定，室溫?zé)彷^高航時(shí)尤倆其注膽意其炸濃度藥的變爪化。注意雹事項(xiàng)液：5、對(duì)檢于化上學(xué)需闖氧量呆小于50勵(lì)mg上/L的水姿樣，伶應(yīng)改黑用0.領(lǐng)02鳳50抬mo舊l/英L重鉻排酸鉀屑標(biāo)準(zhǔn)寨溶液拐?；匦蔚螘r(shí)余用0.懲01成mo挖l/池L硫酸掩亞鐵籍銨標(biāo)率準(zhǔn)溶拘液。注意屠事項(xiàng)談：1、為情什么丸要測(cè)庭定化夫?qū)W需芒氧量碎？三、躍思考必題2、重退鉻酸亮鉀法朵測(cè)定覽化學(xué)習(xí)需氧臟量的志過程扮中，綁硫酸—硫酸已銀各補(bǔ)起什確么作絨用？3、實(shí)迫驗(yàn)中董為什恐么要朗做空株白實(shí)糟驗(yàn)？加熱喂回流筒裝置四圖說明1．可削氧化之部分撫：直定鏈脂織肪族哲完全躺氧化不易欠氧化晚部分旦：芳需香族排不易[O切]；吡歷啶族貿(mào)不易[O基]不可煉氧化抄部分謎：揮啄發(fā)性大直鏈副脂肪途、苯放等于侮蒸氣墊相2．干肥擾及笛消除Cl->2山00導(dǎo)mg墨/L先定蜘量稀岔釋；含Cl-水樣快，先遭加入Hg獸SO4，使Cl-與Hg2+絡(luò)合增，消郊除干底擾；3．CO夜Dc溫r高，雨應(yīng)先蛛稀釋引。0.躺25芝mo遞l/遍