秘籍14實驗綜合備戰(zhàn)高考化學(xué)搶分秘籍（全國通用）

備戰(zhàn)2023年高考化學(xué)搶分秘籍第二部分考前解題秘籍秘籍14實驗綜合概率預(yù)測☆☆☆☆☆題型預(yù)測實驗題☆☆☆☆☆考向預(yù)測能預(yù)測或描述實驗現(xiàn)象，分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論的綜合分析及應(yīng)用綜合實驗是歷年高考命題的熱點，主要以物質(zhì)的制備或性質(zhì)實驗為載體，結(jié)合實驗操作，物質(zhì)性質(zhì)探究等命題。題型主要以填空題或簡答題出現(xiàn)，對綜合實驗中某一環(huán)節(jié)或某一步驟進行方案設(shè)計或探究實驗中的有關(guān)問題，考查發(fā)現(xiàn)問題與解決問題的能力。近年高考綜合實驗試題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎(chǔ)上進行改進，創(chuàng)設(shè)新情鏡，提出新問題，考查考生的創(chuàng)新意識和對實驗過程的評價能力，涉及物質(zhì)的分離、提純等基本實驗操作和注意事項，以及實驗條件的控制、產(chǎn)率計算等。試題主要從三方面考查：利用限定的儀器裝置、藥品，根據(jù)題目要求進行實驗方案的設(shè)計；給出部分實驗環(huán)節(jié)，根據(jù)題目要求設(shè)計完整的實驗；對給出的實驗方案做出科學(xué)的評估，選擇最佳方案。物質(zhì)的制備與性質(zhì)實驗涉及知識面廣、題型多變、思維發(fā)散空間大，能很好地考查綜合運用化學(xué)實驗基礎(chǔ)知識解決實際問題的能力。探究性實驗一般探究化學(xué)反應(yīng)機理、探究化學(xué)實驗中的反?，F(xiàn)象、探究對經(jīng)典問題的質(zhì)疑、探究未知物的成分、探究物質(zhì)的性質(zhì)、探究化學(xué)反應(yīng)的條件以及探究化學(xué)反應(yīng)的現(xiàn)象等。這類實驗題綜合性較強，一般難度較大。一、性質(zhì)探究型綜合實驗1、化學(xué)實驗探究的基本環(huán)節(jié)(1)發(fā)現(xiàn)問題。就是在學(xué)習(xí)和實驗的過程中所遇到的值得探究的問題和異?，F(xiàn)象等。(2)提出猜想。就是根據(jù)已有的知識對所發(fā)現(xiàn)的問題的原因提出的幾種可能的情況。(3)設(shè)計驗證方案。就是根據(jù)猜想,結(jié)合實驗條件設(shè)計科學(xué)、合理、安全的實驗方案,對各種猜想進行驗證。(4)具體實施實驗。就是根據(jù)實驗方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進行實驗操作的過程。(5)觀察現(xiàn)象,分析數(shù)據(jù),得出結(jié)論。就是認真全面觀察實驗中出現(xiàn)的現(xiàn)象并及時記錄所得數(shù)據(jù),然后進行推理分析和數(shù)據(jù)處理,通過對比歸納得出結(jié)論。2、探究物質(zhì)性質(zhì)的注意事項(1)在離子檢驗、氣體成分檢驗的過程中，要嚴格掌握檢驗的先后順序，防止各成分檢驗過程中的相互干擾。(2)有水蒸氣生成的,先檢測水蒸氣,再檢測其他成分，如教材中C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過實驗可檢驗三種氣體物質(zhì)的存在，但要注意檢驗SO2、CO2都要通過溶液進行檢驗，對檢驗H2O(g)有干擾。(2)對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢測的成分,如CO的檢測,要注意先檢測CO中是否含有CO2,如果有CO2,應(yīng)先除去CO2,接著對CO進行轉(zhuǎn)化,最后再檢測轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(=,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗。(3)若試題只給出部分藥品和裝置,則應(yīng)根據(jù)需要進行必要的補充;若有剩余,則應(yīng)進行篩選。(4)如采用最合理的實驗步驟,題目一般對反應(yīng)原理、選擇藥品和裝置、確定操作步驟都做了限定,必須高度重視。(5)要重視藥品名稱的描述，如有些藥品的準確描述為：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。3、氣體的制取與性質(zhì)實驗題解題思路(1)實驗流程。(2)裝置連接順序。①分析各裝置的作用,按實驗流程連接;填接口連接順序時還應(yīng)注意:洗氣或干燥氣體時導(dǎo)氣管應(yīng)長進短出,干燥管大口進小口出。②凈化氣體時,一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體,后除去無毒、無味的氣體,最后除水蒸氣。③檢驗混合氣體時,先檢驗水蒸氣,再檢驗并除去性質(zhì)較活潑的氣體,最后檢驗其他氣體。如蔗糖與濃硫酸反應(yīng)時混有少量SO2、CO2及水蒸氣,應(yīng)先用無水CuSO4檢驗水蒸氣,再用品紅檢驗SO2,用酸性高錳酸鉀溶液除去SO2,然后用澄清石灰水檢驗CO2。二、物質(zhì)制備型實驗（一）常見氣體的制備1．氣體制備實驗的基本思路（1）根據(jù)反應(yīng)物的狀態(tài)及反應(yīng)條件選擇氣體發(fā)生裝置;（2）根據(jù)制備氣體及氣體雜質(zhì)的性質(zhì)選擇氣體凈化裝置;（3）根據(jù)制備氣體的性質(zhì)選擇干燥劑及干燥裝置;（4）根據(jù)制備氣體的水溶性及氣體的密度選擇收集方法及收集裝置;（5）根據(jù)制備氣體的毒性選擇尾氣吸收劑及吸收裝置。2．常見氣體的發(fā)生裝置根據(jù)反應(yīng)物狀態(tài)和反應(yīng)條件我們主要掌握以下三類氣體發(fā)生裝置：（1）固體＋固體eq\o(→,\s\up7(△))氣體：可選擇等裝置，能制備O2、NH3、CH4等;（2）固(或液)體＋液體eq\o(→,\s\up7(△))氣體：可選擇等裝置，能制備Cl2、C2H4、NH3等;（3）固體＋液體→氣體：可選擇、、等裝置，能制備H2、NH3、CO2、O2等。3.氣體的干燥、凈化裝置根據(jù)制備氣體及氣體雜質(zhì)的性質(zhì)選擇如下氣體凈化裝置及干燥裝置：（1）液態(tài)干燥劑或除雜試劑如濃H2SO4(酸性、強氧化性)、NaOH溶液(堿性)等，可選用洗氣吸收裝置。（2）固態(tài)干燥劑如無水氯化鈣(中性)、堿石灰(堿性)等，可選用干燥管或U形管吸收裝置。（3）固態(tài)除雜試劑如Cu、CuO、Mg等，需加熱，可選用加熱的硬質(zhì)玻璃管吸收裝置。注意：凈化氣體遵循的原則:不損失要凈化的氣體,不引入新的雜質(zhì)氣體。4.氣體的收集方法及收集裝置根據(jù)制備氣體的水溶性及氣體的密度選擇收集方法及收集裝置：（1）排液法：難溶于水(或某溶液)或微溶于水(或某溶液)，又不與其反應(yīng)的氣體可用排液法收集，選用、等收集裝置收集。用該裝置可收集O2、H2、Cl2(飽和NaCl溶液)、NO、CO2(飽和NaHCO3溶液)、CO、C2H2、C2H4等氣體。（2）向上排空氣法：密度大于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向上排空氣法收集，選用等收集裝置收集。用該裝置可收集Cl2、SO2、NO2、CO2等氣體。（2）向下排空氣法：密度小于空氣且不與空氣中的成分反應(yīng)的氣體可用向下排空氣法收集，選用等收集裝置收集。用該裝置可收集H2、NH3、CH4等氣體。5．氣體的量取裝置對難溶于水且不與水反應(yīng)的氣體,往往利用量筒或滴定管組裝如圖所示的裝置量取其體積。6.尾氣的處理根據(jù)制備氣體的毒性可選擇尾氣處理方法及吸收裝置：(1)直接排空處理主要是針對無毒、無害氣體的處理，如N2、O2、CO2等。(2)尾氣處理裝置①在水中溶解度較小的有毒氣體，多數(shù)可通入盛有某種試劑的燒杯中被吸收除去(如圖甲)，如Cl2、NO2均可通入NaOH溶液中除去。②某些可燃性氣體可用點燃(如圖丙)或轉(zhuǎn)化的方法除去，如CO、H2可點燃或通過灼熱的CuO除去。③某些可燃性氣體可以采用收集的方法除去(如圖丁)，如CH4、C2H4、H2、CO等。④對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應(yīng)防止倒吸，典型裝置如圖乙。常見的防倒吸裝置還有如下改進裝置(以NH3的吸收為例，未注明的液體為水)。（二）重要有機物的制備1、有機物制備實驗的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計算。2、認識?？純x器（1）三頸燒瓶：又稱三口燒瓶，用作當(dāng)溶液長時間的反應(yīng)，需加熱回流的反應(yīng)容器。三頸圓底燒瓶是一種常用的\t"/item/%E4%B8%89%E9%A2%88%E5%9C%86%E5%BA%95%E7%83%A7%E7%93%B6/_blank"化學(xué)玻璃儀器，在有機化學(xué)實驗中被廣泛使用。三頸圓底燒瓶通常具有圓肚細頸的外觀。它有三個口，可以同時加入多種反應(yīng)物，或是加裝冷凝管。它的窄口是用來防止溶液濺出或是減少溶液的蒸發(fā)，并可配合橡皮塞的使用，來連接其它的玻璃器材。（2）滴液漏斗：滴液漏斗是一種便于添加液體，并且在添加液體時不會有氣體泄漏，可以通過控制滴液的速率來控制\t"/item/%E6%BB%B4%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"反應(yīng)速率的漏斗，也可裝在反應(yīng)裝置上,作滴加料液之用。（3）球形分液漏斗和梨形分液漏斗：球形分液漏斗為球形，頸較長，多用于制氣裝置中滴加液體，控制所加液體的量及反應(yīng)速率的大??；梨形分液漏斗為梨形，頸比較短，常用做\t"/item/%E5%88%86%E6%B6%B2%E6%BC%8F%E6%96%97/_blank"萃取操作的儀器，對萃取后形成的互不相溶的兩液體進行分液，使用過程：檢漏→加液→振搖→靜置→分液→洗滌。（4）直形冷凝管和球形冷凝管：直形冷凝管一般是用于蒸餾，即在用蒸餾法分離物質(zhì)時使用。球形冷凝管一般用于反應(yīng)裝置，即在反應(yīng)時考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流，使反應(yīng)更徹底。（5）b形管：b型管為化學(xué)中測量固體樣品熔點時用的玻璃儀器，形狀如一個b字，配合熔點管使用。將樣品裝于熔點管后，用橡皮筋與溫度計綁于一起，穿過帶孔的軟木塞，放入b型，熔點管的有樣品部分和溫度計水銀球置于環(huán)狀部位的左側(cè)，加熱環(huán)狀部位的右側(cè)，進行熱浴。b型管中可裝液體石蠟等，測量時要將b型管裝滿管中的環(huán)狀部分。（6）索氏提取器：索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分組成的，提取管兩側(cè)分別有虹吸管和連接管，各部分連接處要嚴密不能漏氣。提取時，將待測樣品包在脫脂濾紙包內(nèi)，放入提取管內(nèi)。萃取前先將固體物質(zhì)研碎，以增加固液接觸的面積。然后，將固體物質(zhì)放在濾紙包內(nèi)，置于提取器中，提取器的下端與盛有浸出溶劑的圓底燒瓶相連，上面接\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"回流冷凝管。加熱\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"圓底燒瓶，使溶劑沸騰，蒸氣通過連接管上升，進入到\t"/item/%E7%B4%A2%E6%B0%8F%E6%8F%90%E5%8F%96%E5%99%A8/_blank"冷凝管中，被冷凝后滴入提取器中，溶劑和固體接觸進行萃取，當(dāng)提取器中溶劑液面達到虹吸管的最高處時，含有萃取物的溶劑虹吸回到燒瓶，因而萃取出一部分物質(zhì)。然后圓底燒瓶中的浸出溶劑繼續(xù)蒸發(fā)、冷凝、浸出、回流，如此重復(fù)，使固體物質(zhì)不斷為純的浸出溶劑所萃取，將萃取出的物質(zhì)富集在燒瓶中。液—固萃取是利用溶劑對固體混合物中所需成分的溶解度大，對雜質(zhì)的溶解度小來達到提取分離的目的。（7）玻璃液封管：指的是使1和4的氣壓與大氣壓保持一致。當(dāng)1和4中的壓力大于大氣壓時，會通過玻璃液封管排出氣體。當(dāng)1和4中的氣壓小于大氣壓時，玻璃液封管會倒吸3中的液體，從而平衡1和4的壓力使之與大氣壓相等。（8）凱氏定氮儀：凱氏定氮儀是根據(jù)\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白質(zhì)中\(zhòng)t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"定氮儀、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"蛋白質(zhì)測定儀、\t"/item/%E5%87%AF%E6%B0%8F%E5%AE%9A%E6%B0%AE%E4%BB%AA/_blank"粗蛋白測定儀。（9）水蒸氣蒸餾：水蒸氣蒸餾法是指將含有揮發(fā)性成分的植物材料與水共蒸餾，使揮發(fā)性成分隨水蒸氣一并餾出，經(jīng)冷凝分取揮發(fā)性成分的浸提方法。該法適用于具有揮發(fā)性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩(wěn)定且難溶或不溶于水的\t"/item/%E6%B0%B4%E8%92%B8%E6%B0%94%E8%92%B8%E9%A6%8F%E6%B3%95/_blank"植物活性成分的提取。3．明確有機制備實驗中的?？紗栴}(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價格較低的反應(yīng)物過量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)溫度計水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，則應(yīng)插入反應(yīng)液中；若要收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在蒸餾燒瓶支管口處。(5)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(6)冷凝管的進出水方向：下進上出。(7)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(8)防暴沸：加碎瓷片或沸石，防止溶液暴沸，若開始忘加，需冷卻后補加。(9)產(chǎn)率計算公式產(chǎn)率＝eq\f(實際產(chǎn)量,理論產(chǎn)量)×100%（三）無機物的制備1、無機物制備實驗的思路（1）根據(jù)原料和目標(biāo)產(chǎn)品確定制備原理，要求原子利用率高、污染小的制備原理；（2）根據(jù)確定的制備原理設(shè)計反應(yīng)途徑，要求操作簡單，步驟少；（3）根據(jù)設(shè)計的反應(yīng)途徑選擇合理的儀器和裝置，要求能夠方便控制反應(yīng)條件；（4）依據(jù)產(chǎn)品和雜質(zhì)的性質(zhì)差異選擇合適的分離提純方法；（5）產(chǎn)率計算。2、無機制備實驗的核心考點（1）實驗儀器及試劑的名稱（2）裝置及試劑的作用（3）核心反應(yīng)方程式的書寫（4）產(chǎn)率等計算及誤差分析（5）實驗方案設(shè)計與評價（6）裝置連接順序（7）分離提純方法（8）物質(zhì)的檢驗（9）溶液的配制【名師提醒】物質(zhì)制備實驗注意事項1、原料為易揮發(fā)的液體，要注意冷凝回流，以提高產(chǎn)率。2、產(chǎn)物是易揮發(fā)的物質(zhì)，應(yīng)注意及時冷卻，以減少產(chǎn)品損失。3、制備易吸水或易水解的物質(zhì)應(yīng)注意防潮，以減少產(chǎn)品損失。4、制備氣體時要注意防止凈化、吸收和熄滅酒精燈時引起倒流、堵塞等。（四）物質(zhì)制備實驗中試劑、裝置的選擇、儀器的裝配、除雜(1)試劑的選擇：以實驗室常用藥品為原料，依據(jù)反應(yīng)原理，選擇方便經(jīng)濟安全的試劑，盡量做到有適宜的反應(yīng)速率，且所得物質(zhì)比較純凈。如用鋅粒與酸制取氫氣，一般選擇稀硫酸，不用鹽酸，原因鹽酸是揮發(fā)性酸，制取的氫氣中混有HCl氣體。(2)裝置的選擇：由反應(yīng)物的狀態(tài)，反應(yīng)條件和所制備氣體的性質(zhì)、量的多少決定。裝置應(yīng)根據(jù)實驗設(shè)計的思路分為：發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實驗裝置(收集)→尾氣處理裝置等。(3)儀器的裝配：裝配儀器的原則：在裝配儀器時，應(yīng)從下而上，從左至右，先塞好后固定；先檢驗裝置的氣密性再加入試劑；加入試劑時，先固后液；實驗開始時，先驗純，再點燈；在連接導(dǎo)管時，對于洗氣裝置應(yīng)“長”進“短”出；量氣裝置應(yīng)“短”進“長”出；干燥管應(yīng)“大”進“小”出；先凈化后干燥。(4)物質(zhì)的除雜(以氣體為例)a.除雜順序：先除雜，后除水，加熱除氧放末尾。b.解題步驟：①首先判斷氣體中的雜質(zhì)，氣體中雜質(zhì)的判斷方法：凡是反應(yīng)物中有易揮發(fā)性液體，如鹽酸、濃硝酸、溴水等，制得的氣體中一定含有相應(yīng)的雜質(zhì)如HCl、HNO3、溴蒸氣及水蒸氣等。還有一些發(fā)生副反應(yīng)的如用酒精和濃硫酸反應(yīng)制乙烯時，由于副反應(yīng)的發(fā)生而使乙烯中含有雜質(zhì)SO2、CO2和水蒸氣。②根據(jù)雜質(zhì)選擇合適的試劑。③根據(jù)試劑選擇合適的裝置。(5)尾氣處理：有毒污染環(huán)境的氣體需處理，無毒不污染環(huán)境的氣體直接排空。常見的處理方法：燃燒法(如CH4、C2H2、H2、CO等)，堿液吸收(如Cl2、NO2、H2S、SO2等),水溶法(如HCl、NH3等)。三、定量測定型實驗（一）定量化學(xué)實驗數(shù)據(jù)的加工處理策略1、實驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計與整理的一般方法（1）數(shù)據(jù)的表格化項目實驗編號項目1項目2項目3項目4…123①根據(jù)實驗原理確定應(yīng)記錄的項目：所測的物理量。②應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。③設(shè)計的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較，便于數(shù)據(jù)的計算和進一步處理，便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。（2）數(shù)據(jù)的圖像化圖像化是用直線圖或曲線圖對化學(xué)實驗結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個量的變化引起另一個量的變化的情況。圖像化的最大特點是鮮明、直觀、簡單、明了。2、數(shù)據(jù)分類實驗所得的數(shù)據(jù)，可分為有用、有效數(shù)據(jù)，正確、合理數(shù)據(jù)，錯誤、無效數(shù)據(jù)，及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實驗數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實驗數(shù)據(jù)分析處理題的一個重要能力考查點，也是近年來命題變化的一個重要方向。3、實驗數(shù)據(jù)篩選——對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”：一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點，如用托盤天平測得的質(zhì)量的精度為，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的；二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去；三看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應(yīng)用；四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算；五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。4、實驗數(shù)據(jù)的使用(1)表格型題的解題要點在于通過審題，獲取有用信息，然后對表格中數(shù)據(jù)進行比較分析，依據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)、變化規(guī)律進行解答。(2)直角坐標(biāo)系題的解題要點在于解題時要求學(xué)生首先弄清楚自變量和因變量到底是什么，注意理解起點、終點、轉(zhuǎn)折點的含義。然后根據(jù)所學(xué)知識分析概念、圖像、數(shù)值三者之間的關(guān)系。（二）實驗題中涉及的計算實驗題中涉及的計算主要有樣品的質(zhì)量分數(shù)或純度的計算,物質(zhì)的轉(zhuǎn)化率或產(chǎn)率、物質(zhì)的量濃度、物質(zhì)的質(zhì)量的計算。(1)計算公式。(2)計算方法——關(guān)系式法。關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進行的連續(xù)反應(yīng)中,利用該法可以節(jié)省不必要的中間運算過程,避免計算錯誤,并能迅速準確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)中可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系;在多步反應(yīng)中,若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物,可以根據(jù)化學(xué)方程式將某中間物質(zhì)作為“中介”,找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的量的關(guān)系。四、化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價（一）化學(xué)實驗方案的設(shè)計1．實驗方案的設(shè)計原則與要求(1)設(shè)計原則①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。(2)基本要求①科學(xué)性：科學(xué)性是指實驗原理，實驗操作程序和方法必須正確。②安全性：實驗設(shè)計時應(yīng)盡量避免使用有毒藥品和進行具有一定危險性的實驗操作。③可行性：實驗設(shè)計應(yīng)切實可行，所選用的化學(xué)藥品、儀器、設(shè)備和方法等在中學(xué)現(xiàn)有的實驗條件下能夠得到滿足。④簡約性：實驗設(shè)計應(yīng)盡可能簡單易行，應(yīng)采用簡單的實驗裝置，用較少的實驗步驟和實驗藥品，并能在較短的時間內(nèi)完成實驗。2.化學(xué)實驗設(shè)計程序(1)根據(jù)實驗的目的,闡明實驗原理,選擇合適的儀器和藥品;(2)根據(jù)實驗的特點,設(shè)計實驗裝置,畫出實驗裝置圖;(3)根據(jù)實驗的要求,設(shè)計可行的操作步驟和觀察重點,分析實驗中應(yīng)注意的事項;(4)實驗結(jié)束后應(yīng)寫出完整的實驗報告。3．實驗設(shè)計中的三個順序(1)實驗操作順序：裝置選擇與連接→氣密性檢查→加固體藥品→加液體藥品→開始實驗(按程序)→拆卸儀器→其他處理等。(2)加熱順序選擇：若氣體制備實驗需加熱，應(yīng)先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質(zhì)加熱。目的：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產(chǎn)品純度，防止反應(yīng)物或生成物與空氣中的物質(zhì)反應(yīng)。熄滅酒精燈的順序則相反。(3)儀器的連接順序①涉及氣體的一般連接順序：發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→性質(zhì)探究或收集裝置→尾氣處理裝置(注意防倒吸)。②一般裝置的進出氣口：a．洗氣瓶：長進短出；形管：無前后；c.干燥管：粗入細出；d.加熱玻璃管：無前后；e.排液量氣：短進長出。③儀器連接要注意的問題A.安裝儀器時,先下后上，先左后右。B.儀器拆卸的一般過程：從右到左，自上而下，先拆主體，后拆部件。C.凈化氣體時，一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無毒、無氣味的氣體，最后除去水蒸氣。D.制備易潮解的物質(zhì)時，制備裝置前、后要連干燥裝置。4．三種常見實驗方案設(shè)計的基本流程(1)物質(zhì)制備實驗方案的設(shè)計應(yīng)遵循以下原則：①條件合適，操作方便；②原理正確，步驟簡單；③原料豐富，價格低廉；④產(chǎn)物純凈，污染物少。設(shè)計的基本流程為：根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)物→確定可能原理→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→選擇原料→設(shè)計反應(yīng)裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應(yīng)條件等)→分離提純產(chǎn)品。(2)性質(zhì)探究性實驗方案的設(shè)計：主要是從物質(zhì)的結(jié)構(gòu)特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質(zhì)可能具有的一系列性質(zhì)，而后據(jù)此設(shè)計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質(zhì)。設(shè)計的基本流程為：根據(jù)物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)和類型→提出性質(zhì)猜想→設(shè)計實驗逐個驗證→記錄現(xiàn)象和數(shù)據(jù)→歸納分析→合理推斷得出結(jié)論。(3)性質(zhì)驗證實驗方案的設(shè)計：主要是求證物質(zhì)具備的性質(zhì)，關(guān)鍵是設(shè)計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現(xiàn)象明顯，且安全可行。設(shè)計的基本流程為：根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)→設(shè)計可能實驗方案→優(yōu)化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現(xiàn)象記錄數(shù)據(jù)→綜合分析得出結(jié)論。4.設(shè)計實驗方案時注意的問題(1)實驗方案要可行。要盡量避免使用高壓和特殊催化劑等實驗室難以達到的條件,實驗方案要簡單易行。(2)實驗順序要科學(xué)。要對各個實驗步驟進行統(tǒng)一的規(guī)劃和安排,保證實驗準確且高效。同時要減少副反應(yīng)的發(fā)生和避免實驗步驟間的干擾。(3)實驗現(xiàn)象要直觀。如“證明醋酸是弱電解質(zhì)”的實驗,可配制一定濃度的CH3COONa溶液,用pH試紙測溶液的pH,通過測定的結(jié)果pH>7從而得出結(jié)論,既操作簡便又現(xiàn)象明顯。(4)實驗結(jié)論要可靠。要反復(fù)推敲實驗步驟和多方論證實驗結(jié)果,保證實驗結(jié)論準確可靠。（二）化學(xué)實驗方案的評價1、化學(xué)實驗方案的常見評價方向1）從可行性方面(1)實驗原理(如藥品的選擇)是否正確、可行；(2)實驗操作(如儀器的選擇、連接)是否安全、合理；(3)實驗步驟是否簡單、方便；(4)實驗效果是否明顯，實驗結(jié)論是否正確等。2）從“綠色化學(xué)”角度(1)反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒；(2)反應(yīng)速率是否較快；(3)原料利用率以及合成物質(zhì)的產(chǎn)率是否較高；(4)合成過程是否造成環(huán)境污染。3）從“安全性”方面(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃先驗純等)；(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中等)；(4)防吸水(如實驗、取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。4）從規(guī)范性方面(1)儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；(2)儀器的查漏、氣密性檢驗；(3)試劑添加的順序與用量；(4)加熱的方式方法和時機；(5)溫度計的規(guī)范使用、水銀球的位置；(6)實驗數(shù)據(jù)的讀??；(7)冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；(8)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻；5）從經(jīng)濟效益和社會效益評價(1)經(jīng)濟效益指原料的獲得成本、轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等；(2)社會效益指對環(huán)境的污染分析。2、對實驗結(jié)果的分析評價實驗是手段,要達到目的還需對實驗現(xiàn)象、實驗數(shù)據(jù)進行科學(xué)的分析、處理,去偽存真,由表及里,剝?nèi)ゼ傧蠓侥茏R得廬山真面目。實驗是培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)品質(zhì)與各種能力的有效手段和途徑。一般從以下四方面考慮:（1）方案是否合理,這是決定實驗成敗的關(guān)鍵。（2）操作不當(dāng)引起的誤差。（3）反應(yīng)條件不足可導(dǎo)致反應(yīng)不能發(fā)生或反應(yīng)速率過慢引起實驗誤差。（4）所用試劑不純,雜質(zhì)甚至參與反應(yīng),均可導(dǎo)致實驗誤差等。技法1、定量測定型實驗題答題模板1、巧審題，明確實驗?zāi)康?、原理：實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物的有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，依據(jù)可靠性、簡捷性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康摹⒁蟮膶嶒灧桨?、想過程，理清操作先后順序：根據(jù)由實驗原理所確定的實驗方案中的實驗過程，確定實驗操作的方法和步驟，把握各實驗步驟的要點，理清實驗操作的先后順序3、看準圖，分析裝置或流程作用：若題目中給出裝置圖，在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中的各部分裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在實驗中的作用4、細分析，得出正確的實驗結(jié)論：在定性實驗的基礎(chǔ)上研究量的關(guān)系，根據(jù)實驗現(xiàn)象和記錄的數(shù)據(jù)，對實驗數(shù)據(jù)進行篩選，通過分析、計算、推理等確定有關(guān)樣品含量及化學(xué)式技法2、制備型實驗方案設(shè)計的基本思路制備一種物質(zhì),應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理,設(shè)計反應(yīng)路徑,選擇合適的儀器和裝置。最后,根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離、提純出來。整個過程如圖所示:目標(biāo)產(chǎn)品→選擇原料→設(shè)計反應(yīng)路徑→設(shè)計反應(yīng)裝置→控制反應(yīng)條件→分離、提純產(chǎn)品技法3、高考中常見實驗條件的控制及操作目的實驗條件操作目的加過量試劑使反應(yīng)完全進行(或增大產(chǎn)率、提高轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì),生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子通入N2或其他惰性氣體除去裝置中的空氣,排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣或二氧化碳干擾實驗調(diào)節(jié)溶液的pH①調(diào)節(jié)溶液的酸堿性,抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)②“酸作用”還可除去氧化物(膜)③“堿作用”還可除去油污,除去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅等④特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)①防止副反應(yīng)的發(fā)生②使化學(xué)平衡移動;控制化學(xué)反應(yīng)的方向③控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時析出)④控制反應(yīng)速率;使催化劑達到最大活性⑤升溫:促進溶液中的氣體逸出,使某物質(zhì)達到沸點而揮發(fā)⑥加熱煮沸:促進水解,聚沉后利于過濾分離⑦趁熱過濾:減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量⑧降溫:防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā);降溫(或減壓)可以減少能源消耗,降低對設(shè)備的要求洗滌晶體①水洗:通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)②“冰水洗滌”:能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,同時防止晶體在洗滌過程中的溶解損耗③用特定有機試劑清洗晶體:洗去晶體表面的雜質(zhì),降低晶體的溶解度、有利于析出等④洗滌沉淀的方法:往漏斗中加入蒸餾水至浸沒沉淀,待水自然流出后,重復(fù)以上操作2~3次分離、提純過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸餾等從溶液中得到晶體的方法:蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾→洗滌→干燥技法4、物質(zhì)制備型實驗題的思維方法技法5、化學(xué)實驗方案的設(shè)計與評價試題解題策略1、化學(xué)實驗方案的設(shè)計試題解題策略（1）細審題：明確實驗?zāi)康暮驮怼嶒炘硎墙獯饘嶒烆}的核心，是實驗設(shè)計的依據(jù)和起點。實驗原理可從題給的化學(xué)情境(或題目所給的實驗?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡潔性、安全性的原則，確定符合實驗?zāi)康?、要求的方案。?）想過程：弄清實驗操作的先后順序。根據(jù)實驗原理所確定的實驗方案，確定實驗操作的步驟，把握各步實驗操作的要點，弄清實驗操作的先后順序。（3）看準圖：分析各項實驗裝置的作用。有許多綜合實驗題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過程中，要認真細致地分析圖中所示的各項裝置，并結(jié)合實驗?zāi)康暮驮?，確定它們在該實驗中的作用。（4）細分析：得出正確的實驗結(jié)論。實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實驗現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過程中，要善于找出影響實驗成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。（5）寫答案：根據(jù)分析，結(jié)合題目要求，規(guī)范書寫答案。2、“五查法”速解裝置圖評價題(1)查實驗裝置中儀器的使用和連接是否正確。(2)查所用反應(yīng)試劑是否符合實驗原理。(3)查氣體收集方法是否正確。(4)查尾氣吸收裝置、安全裝置是否正確。(5)查實驗?zāi)康呐c相應(yīng)操作是否相符，現(xiàn)象、結(jié)論是否統(tǒng)一?？键c一、探究型實驗方案設(shè)計【高考解密】探究型實驗有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型等。化學(xué)實驗探究題以化學(xué)實驗為基礎(chǔ),主要考查學(xué)生實驗的綜合能力和科學(xué)探究能力,實驗中的數(shù)據(jù),實驗步驟和實驗結(jié)果常以圖表的形式呈現(xiàn),考查學(xué)生處理圖表的能力,要求學(xué)生能提出合理的假設(shè),針對假設(shè)設(shè)計出合理的實驗方案來驗證、推理,最后得出科學(xué)的結(jié)論,探究型實驗是高考命題的熱點。例1．（2022·湖南邵陽·邵陽市第二中學(xué)校考模擬預(yù)測）某學(xué)生對的還原性進行實驗探究，根據(jù)所學(xué)知識，回答下列問題：實驗一：與漂粉精(已在空氣中露置了一小段時間)反應(yīng)的實驗探究步驟①：取4g漂粉精固體，加入100mL水，固體有少量不溶解，溶液略有顏色，過濾，pH計測得漂粉精溶液的pH約為12。步驟②：將驗持續(xù)通入漂粉精溶液中，液面上方出現(xiàn)白霧，稍后出現(xiàn)渾濁，溶液變?yōu)辄S綠色，最后產(chǎn)生大量白色沉淀，黃綠色褪去。(1)的VSEPR模型為__________。(2)若向水中持續(xù)通入，未觀察到白霧。推測步驟②中的白霧是由HCl小液滴形成的，進行如下實驗：a．用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗白霧，無變化；b．用酸化的溶液檢驗白霧，產(chǎn)生白色沉淀A。I．實驗a的目的是__________。II．白色沉淀A可能為__________(填化學(xué)式)。(3)步驟②中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因：隨著溶液酸性的增強，漂粉精的有效成分和發(fā)生反應(yīng)。通過進一步實驗確認了這種可能性，設(shè)計的實驗操作為__________。(4)向步驟①中過濾后得到的固體中加入稀鹽酸，可能觀察到的實驗現(xiàn)象為__________。實驗二：與溶液反應(yīng)的實驗探究實驗步驟：將一定量的通入溶液中，有白色沉淀生成。經(jīng)分析，與溶液反應(yīng)可能有兩種情況：c．若通入少量，則反應(yīng)為d．若通入過量，則反應(yīng)為為了探究發(fā)生了哪一種情況，取上述反應(yīng)后過濾所得的溶液，分別裝入A、B、C、D四支試管中，進行如下實驗：(5)試管A中有氣體生成，則該氣體可能為__________(填化學(xué)式)。(6)下列實驗現(xiàn)象能說明發(fā)生的是情況c的是__________(填標(biāo)號，下同)，能說明發(fā)生了情況d的是__________。A．試管A中有氣體生成

B．試管B中溶液顏色發(fā)生了變化C．試管C中有氣體生成

D．試管D中有白色沉淀生成【解析】（1）SO2的中心S原子的價層電子對數(shù)為2+=2+1=3，其VSEPR模型為平面三角形。（2）向漂粉精溶液中通入二氧化硫，生成硫酸鈣、HCl和HClO，而HCl和HClO反應(yīng)會生成氯氣，用濕潤的淀粉碘化鉀試紙檢驗白霧中是否含有Cl2，排除Cl2的干擾；若用酸化的AgNO3溶液檢驗白霧，Ag+和Cl-會發(fā)生反應(yīng)生成AgCl沉淀；SO2不能與水蒸氣形成白霧，但是白霧中可能含有SO2，SO2可以被氧化成硫酸，硫酸與AgNO3溶液反應(yīng)產(chǎn)生Ag2SO4白色沉淀，因此白色沉淀A可能為Ag2SO4或AgCl或兩者同時存在。（3）步驟②中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因：隨著溶液酸性的增強，漂粉精的有效成分和Cl-發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生黃綠色的Cl2，為進一步確認了這種可能性，可以設(shè)計實驗操作：取少量步驟①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，觀察溶液是否變?yōu)辄S綠色。（4）由于漂粉精在空氣中露置過，可能已經(jīng)部分變質(zhì)生成了CaCO3，加入稀鹽酸，固體溶解，有無色無味的氣體產(chǎn)生。（5）情況c和情況d均有H+產(chǎn)生，加入鋅粉，若發(fā)生情況c，溶液中有和H+，加入鋅粉會產(chǎn)生NO氣體，若發(fā)生情況d，溶液中有H+，加入鋅粉會產(chǎn)生H2，兩種情況均有則會產(chǎn)生兩種氣體的混合氣體，故試管A中生成的氣體可能為H2或NO或H2和NO的混合物。（6）A．由（5）題可知，無論發(fā)生哪種情況，都會產(chǎn)生氣體，故試管A中有氣體生成，不能說明發(fā)生哪種情況；B．若發(fā)生情況c，試管B中有和H+，向試管B中加入銅粉，試管B中溶液會變?yōu)樗{色，若發(fā)生情況d，試管B中有H+，向試管B中加入銅粉，銅粉不會溶解，試管B中溶液不會改變顏色；故試管B中溶液顏色發(fā)生了變化，能說明的是情況c；C．由（5）題可知，無論發(fā)生哪種情況，試管C中都有H+，向試管C中加入NaHCO3粉末，都會產(chǎn)生氣體，故試管C中有氣體生成，不能說明發(fā)生哪種情況；D．若發(fā)生情況d，試管D中有，向試管D中加入BaCl2溶液，會產(chǎn)生白色沉淀；若發(fā)生情況c，試管D中沒有，向試管D中加入BaCl2溶液，不會產(chǎn)生白色沉淀；故試管D中有白色沉淀生成，能說明的是情況d；綜上所述，能說明發(fā)生的是情況c的是B，能說明發(fā)生了情況d的是D?！敬鸢浮?1)平面三角形(2)檢驗白霧中是否含有，排除干擾

AgCl(或)或AgCl和)(3)取少量步驟①制取的漂粉精溶液，逐滴加入稀硫酸，觀察溶液是否變?yōu)辄S綠色(4)固體溶解，有無色無味的氣體產(chǎn)生(5)或NO或和NO的混合物(6)B

D【名師點睛】實驗探究題的思維過程：考點二、物質(zhì)制備與提純實驗方案設(shè)計【高考解密】制備類實驗題常以陌生度較高的情景考查考生的實驗?zāi)芰?對實驗技能的考查較為全面,近幾年高考出題者比較青睞有機物制備類實驗。此類試題主要從實驗條件的控制與分析、實驗儀器的選用、實驗原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面,綜合考查考生對化學(xué)實驗原理、實驗方法和實驗技能的掌握和運用水平。例2．（2023春·河北邢臺·高三校聯(lián)考開學(xué)考試）配合物三氯化六氨合鈷是合成其它一些Co(Ⅲ)配合物的原料，實驗室用(M=238g/mol)晶體制備的實驗步驟如下。步驟?。阱F形瓶中，將4g溶于8.4mL水中，加熱至沸，加入6g研細的晶體，溶解得到混合溶液。步驟ⅱ．將上述混合液倒入三頸燒瓶中，加入0.4g活性炭，冷卻，利用如下裝置先加入13.5mL濃氨水，再逐滴加入13.5mL5%溶液，水浴加熱至50~60℃，保持20min。步驟ⅲ．然后用冰浴冷卻至0℃左右，吸濾，不必洗滌沉淀，直接把沉淀溶于50mL沸水中，水中含1.7mL濃鹽酸。趁熱吸濾，慢慢加入6.7mL濃鹽酸于濾液中，即有大量橙黃色晶體()(M=267.5g/mol)析出。步驟ⅳ．用冰浴冷卻后吸濾，晶體以冷的2mL2mol/LHCl洗滌，再用少許乙醇洗滌，吸干。請回答下列問題：(1)步驟ⅰ中，研細晶體所用的儀器名稱為_______。(2)寫出制備三氯化六氨合鈷的化學(xué)方程式_______。步驟ⅱ中實驗儀器a中應(yīng)盛放的試劑是_______(填“堿石灰”或“氯化鈣”)，水浴溫度不宜過高的原因是_______。(3)步驟ⅲ中兩次加入濃鹽酸，其作用分別為_______。(4)若最后得到產(chǎn)品的質(zhì)量為3.50g，則該產(chǎn)品的產(chǎn)率為_______。(5)通過硝酸銀標(biāo)定產(chǎn)品中氯的含量。將溶解，用溶液作指示劑，標(biāo)準溶液滴定，實驗過程中，下列操作會導(dǎo)致氯含量偏低的是_______。A．滴定前，滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后，氣泡消失B．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)C．盛放待測液的錐形瓶沒有用待測液潤洗D．滴定過程中，錐形瓶晃動劇烈，少量待測液濺出(6)該產(chǎn)品制備過程中若不加入活性炭，則會生成配合物，該配合物中的配體為_______，配位數(shù)是_______?！窘馕觥繉⒑途w溶解后所得混合溶液倒入三頸燒瓶中，加入活性炭作催化劑，先加濃氨水，再逐滴加入溶液，水浴加熱，發(fā)生反應(yīng)，經(jīng)分離、提純最終得到。（1）步驟ⅰ中使用研缽研細固體；（2）三氯化六氨合鈷制備的化學(xué)方程式：，干燥管中盛放氯化鈣，吸收揮發(fā)出去的氨氣；溫度不宜過高，因為濃氨水易揮發(fā)，過氧化氫受熱易分解；（3）步驟ⅲ中兩次加入濃鹽酸，第一次加入濃鹽酸的作用是中和過量的氨；第二次加入濃鹽酸的作用是利用同離子效應(yīng)，降低產(chǎn)品的溶解度，使產(chǎn)品更易析出；（4）的質(zhì)量為6g，對應(yīng)的理論產(chǎn)量為，產(chǎn)率；（5）A．滴定前，滴定管內(nèi)有氣泡，滴定后，氣泡消失，測定值偏高，A錯誤；B．滴定前仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)，測定值偏低，B正確；C．盛放待測液的錐形瓶沒有用待測液潤洗，無影響，C錯誤；D．滴定過程中，錐形瓶晃動劇烈，少量待測液演出，測定值偏低，D正確；故選BD；（6）配合物中的配體為、；配位數(shù)為6?！敬鸢浮?1)研缽(2)

氯化鈣

防止?jié)獍彼畵]發(fā)及過氧化氫分解(3)第一次濃鹽酸是中和過量的氨，第二次濃鹽酸洗滌目的是降低產(chǎn)品的溶解度，使產(chǎn)品更易析出(4)51.9%(5)BD(6)、

6考點三、定量測定實驗方案設(shè)計【高考解密】定量測定型實驗題是高考實驗題的必考點,大多數(shù)情況是以定量實驗的大題出現(xiàn),有時也會在某實驗題的最后涉及物質(zhì)純度或產(chǎn)率的計算。定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定及其遷移、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。例3.（2023·廣東惠州·統(tǒng)考三模）五氧化二氮(N2O5)是有機合成中常用的綠色硝化劑。N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，微溶于水且與水反應(yīng)生成強酸，高于室溫時不穩(wěn)定。(1)某化學(xué)興趣小組設(shè)計臭氧(O3)氧化法制備N2O5，反應(yīng)原理為。實驗裝置如圖，回答下列問題：①裝置C的名稱_______，裝置D的作用是_______；裝置E的作用是_______。②寫出裝置A中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_______。③實驗時，將裝置C浸入_______(填“熱水”或“冰水”)中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭氧的氧氣。(2)判斷C中反應(yīng)已結(jié)束的簡單方法是_______。(3)用滴定法測定N2O5粗產(chǎn)品中N2O4的含量。取2.0g粗產(chǎn)品，加入20.00mL0.1250mol?L-1酸性高錳酸鉀溶液。充分反應(yīng)后，用0.1000mol?L-1H2O2溶液滴定剩余的高錳酸鉀，達到滴定終點時，消耗H2O2溶液。(已知：H2O2與HNO3不反應(yīng)且不考慮其分解)①產(chǎn)品中N2O4與KMnO4發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______。②判斷滴定終點的方法是_______。③產(chǎn)品中N2O4的質(zhì)量分數(shù)為_______?！敬鸢浮?1)三頸燒瓶

安全瓶，防止倒吸

防止空氣中的水蒸氣進入C中

Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O

冰水(2)紅棕色褪去(3)①5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+

②溶液的紫紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色

③20.7%【解析】裝置A中Cu和濃硝酸反應(yīng)生成硝酸銅、二氧化氮和水；裝置B中裝有無水氯化鈣可以干燥NO2，在密閉系統(tǒng)中存在可逆反應(yīng)：2NO2N2O4，裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為N2O4+O3=N2O5+O2，N2O5常溫下為白色固體，可溶于CH2Cl2等氯代烴溶劑，故二氯甲烷的作用為溶解反應(yīng)物NO2、充分混合反應(yīng)物使其反應(yīng)更加充分、溶解生成物N2O5；裝置D是安全瓶，可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；N2O5微溶于水且與水反應(yīng)生成強酸，則裝置E是為了防止空氣中的水蒸氣進入C中。（1）①根據(jù)裝置圖可知裝置C名稱是三頸燒瓶；裝置D的作用是安全瓶，可以防止倒吸現(xiàn)象的發(fā)生；裝置E的作用是干燥，以防止空氣中的水蒸氣進入C中；②在裝置A中Cu與濃硝酸混合發(fā)生氧化還原反應(yīng)產(chǎn)生硝酸銅、二氧化氮和水,發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu+4HNO3(濃)=Cu(NO3)2+2NO2↑+2H2O；③由于N2O5在高于室溫時對熱不穩(wěn)定，所以實驗時，將裝置C浸入冰水中，打開裝置A中分液漏斗的活塞，一段時間后C中液體變?yōu)榧t棕色。關(guān)閉分液漏斗的活塞，打開活塞K，通過臭氧發(fā)生器向裝置C中通入含有臭氧的氧氣；（2）裝置C中，NO2溶于CH2Cl2，使溶液變?yōu)榧t棕色，故當(dāng)紅棕色褪去可推斷C中反應(yīng)已結(jié)束；（3）①N2O4與酸性KMnO4溶液反應(yīng)生成硝酸錳和硝酸，該反應(yīng)的離子方程式為：5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+；②酸性KMnO4溶液呈紫紅色，用H2O2溶液滴定被還原為無色的Mn2+，故判斷滴定終點的方法是：滴入最后一滴0.1000mol/LH2O2標(biāo)準溶液時，錐形瓶中溶液的紫紅色恰好褪去，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色，說明滴定達到終點；③KMnO4的總物質(zhì)的量為n(KMnO4)總=c·V=0.1250mol/L×0.020L=2.5×10-3mol，根據(jù)電子守恒可知H2O2與KMnO4反應(yīng)的比例關(guān)系為：5H2O2～2KMnO4，剩余KMnO4物質(zhì)的量為n(KMnO4)剩=n(H2O2)=×0.1000mol/L×0.0175L=7.0×10-4mol；所以與N2O4反應(yīng)的KMnO4物質(zhì)的量為n(KMnO4)=2.5×10-3mol-7.0×10-4mol=1.8×10-3mol，由反應(yīng)方程式5N2O4+2+2H2O=2Mn2++10+4H+，可得關(guān)系式：5N2O4~2KMnO4，n(N2O4)=n(KMnO4)=×1.8×10-3mol=4.5×10-3mol，則N2O4的質(zhì)量m(N2O4)=n·M=4.5×10-3mol×92g/mol=0.414g，故產(chǎn)品中N2O4的質(zhì)量分數(shù)為?！久麕燑c睛】本題考查了物質(zhì)的制備的知識。涉及化學(xué)方程式的書寫、實驗方案的評價、化學(xué)實驗基本操作、氧化還原反應(yīng)及物質(zhì)純度的計算等。明確實驗原理及實驗基本操作方法是解題關(guān)鍵，試題側(cè)重于考查學(xué)生的分析問題和解決問題的能力，注意題目信息的與相關(guān)基礎(chǔ)知識聯(lián)合分析，題目難度較大?？键c四、化學(xué)實驗的設(shè)計方案評價【高考解密】本考點從評價的主要針對點——可行性、綠色化學(xué)、安全性、規(guī)范性來看，對實驗方案的評價可分為裝置評價型和原理評價型兩類。(1)實驗裝置的評價：對比各方案裝置，從裝置的合理性、操作的簡便可行等方面進行全面分析，優(yōu)選最佳裝置。(2)實驗原理的評價：緊扣實驗?zāi)康?，對各方案的原理綜合考慮，從原理是否科學(xué)正確、是否節(jié)省原料、涉及的操作是否簡便易行、是否誤差較小等方面進行全面分析，設(shè)計或優(yōu)選出最佳方案。例4.（2023·湖北·統(tǒng)考一模）疊氮化鈉()常用作汽車安全氣囊中的藥劑。某化學(xué)小組在實驗室制取疊氮化鈉的實驗裝置(略去夾持儀器)如圖所示：實驗步驟如下：①制?。捍蜷_裝置D導(dǎo)管上的旋塞，加熱。②制?。杭訜嵫b置A中的金屬鈉，使其熔化并充分反應(yīng)后，再停止加熱裝置D并關(guān)閉旋塞。③制?。合蜓b置A中b容器內(nèi)充入適量植物油并加熱到210℃~220℃，然后通入。④冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇(降低的溶解度)，減壓濃縮結(jié)晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干。已知：是易溶于水的白色晶體，微溶于乙醇，不溶于乙醚；熔點210℃，沸點400℃，在水溶液中易水解?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器e的名稱為___________，其中盛放的藥品為___________。(2)先加熱制取再加熱裝置A中金屬鈉的原因是___________。(3)還可由固體(熔點為169.6℃)在240℃~245℃分解制得，則可選擇的最佳氣體發(fā)生裝置是___________(填字母序號)。A．B．C．(4)制取的化學(xué)方程式為___________。(5)步驟④中用乙醚洗滌晶體產(chǎn)品的主要原因，一是減少的溶解損失，防止產(chǎn)率下降；二是___________。(6)該化學(xué)小組用滴定法測定晶體產(chǎn)品試樣中的質(zhì)量分數(shù)的實驗過程：稱取試樣配成溶液，再取溶液于錐形瓶中后，加入溶液。待充分反應(yīng)后，將溶液稍稀釋，并加入適量硫酸，再滴入3滴鄰菲啰啉指示液，用標(biāo)準溶液滴定過量的，消耗標(biāo)準溶液。涉及的反應(yīng)方程式為：，則試樣中的質(zhì)量分數(shù)為___________(保留三位有效數(shù)字)?！窘馕觥緿裝置制取氨氣，用C裝置冷凝分離出水，B裝置干燥氨氣，A裝置先制取，再制取，冷卻，向產(chǎn)物中加入乙醇(降低的溶解度)，減壓濃縮結(jié)晶后，再過濾，并用乙醚洗滌，晾干。（1）儀器e為U形管；制備的氨氣中含有大量的水，用C裝置冷凝分離出水，U形管中盛放堿石灰干燥氨氣；（2）先加熱制取再加熱裝置A中金屬鈉的原因是：利用產(chǎn)生的氨氣排盡裝置中的空氣；（3）分解過程中會產(chǎn)生水，為了防止水倒流到試管底部使試管炸裂，試管口要略向下傾斜，同時固體的熔點為169.6℃，為防止加熱過程中硝酸銨熔化流出，應(yīng)選擇B裝置加熱，故選B。（4）和在210℃~220℃條件下反應(yīng)生成和水，反應(yīng)的化學(xué)方程式為；（5）乙醚易揮發(fā)，用乙醚洗滌晶體，利于晶體快速干燥；（6）消耗的(NH4)2Fe(SO4)2的物質(zhì)的量為：，加入(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量為：，根據(jù)可知，與NaN3反應(yīng)的(NH4)2Ce(NO3)6的物質(zhì)的量為：，依據(jù)2(NH4)2Ce(NO3)6+2NaN3

=4NH4NO3

+2Ce(NO3)3

+2NaNO3

+3N2↑可知，溶液中含有的NaN3的物質(zhì)的量為0.0035mol，則試樣中NaN3的質(zhì)量分數(shù)為：×100%=91.0%?！敬鸢浮?1)U形管

堿石灰(2)利用產(chǎn)生的氨氣排盡裝置中的空氣(3)B(4)(5)乙醚易揮發(fā)，利于晶體快速干燥(6)91.0%一、物質(zhì)制備實驗中的常見錯誤(1)凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防止液體倒吸。(2)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點燃前先驗純等)。(3)防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進行等)。(4)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)宜采取必要措施，以保證達到實驗?zāi)康?。如NaOH固體應(yīng)放在燒杯等玻璃器皿中稱量)。(5)冷凝回流：有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(6)易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時可為蒸氣)的及時冷卻。二、性質(zhì)探究實驗的易出現(xiàn)的誤區(qū)(1)在離子檢驗、氣體成分檢驗的過程中，要嚴格掌握檢驗的先后順序，防止各成分檢驗過程中的相互干擾。(2)若有水蒸氣生成，先檢驗水蒸氣，再檢驗其他成分，如教材中C和濃H2SO4的反應(yīng)，產(chǎn)物有SO2、CO2和H2O(g)，通過實驗可檢驗三種氣體物質(zhì)的存在，但要注意檢驗SO2、CO2都要通過溶液進行檢驗，對檢驗H2O(g)有干擾。(3)對于需要進行轉(zhuǎn)化才能檢驗的成分，如CO的檢驗，要注意先檢驗CO中是否含有CO2，如果有CO2，應(yīng)先除去CO2再對CO實施轉(zhuǎn)化，最后再檢驗轉(zhuǎn)化產(chǎn)物CO2，如HOOC—COOHeq\o(=,\s\up7(濃硫酸),\s\do5(△))CO2↑＋CO↑＋H2O↑中CO的檢驗。(4)要重視藥品名稱的描述，如有些藥品的準確描述為：無水硫酸銅、澄清石灰水、酸性高錳酸鉀溶液、濃硫酸、飽和NaHCO3溶液、NaOH溶液等。此外還應(yīng)注意某些儀器的規(guī)格。三、化學(xué)實驗操作中的10個易出現(xiàn)的誤區(qū)(1)傾倒液體藥品時，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心造成標(biāo)簽被腐蝕。(2)使用托盤天平時，將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯托盤。(3)使用膠頭滴管滴加液體時，將滴管尖嘴伸入接受器內(nèi)[除制取Fe(OH)2外]。(4)不能依據(jù)所需液體體積選擇合適量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶內(nèi)進行稀釋或混合等操作。(6)檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容時沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。(9)酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯誤。(10)吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。四、使用下列儀器或用品時易出現(xiàn)的誤區(qū)(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)用pH試紙測量溶液的pH值時不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測液。試紙檢驗氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌，測液體溫度時不能與容器內(nèi)壁接觸。(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。五、化學(xué)實驗中易出錯的幾個數(shù)據(jù)六、有關(guān)化學(xué)實驗中的易錯點1.化學(xué)實驗中一般取出試劑不放回原瓶,但也有例外,比如金屬鈉。試紙無法測強氧化性溶液(如氯水)的pH,pH試紙會被漂白。pH試紙一般用于測定溶液的酸堿性;藍色石蕊試紙用于檢驗酸性氣體;紅色石蕊試紙、酚酞試紙用于檢驗堿性氣體;醋酸鉛試紙用于檢驗H2S氣體;淀粉碘化鉀試紙用于檢驗強氧化性氣體(如Cl2)。3.玻璃棒除了攪拌、引流作用外,還可用于轉(zhuǎn)移固體。蒸發(fā)皿可用來加熱蒸發(fā)液體,也可用于干燥(炒干)固體。要注意高溫灼燒固體一般用坩堝。4.標(biāo)出使用溫度的儀器有:量筒、容量瓶、滴定管(溫度計不是)。標(biāo)出0刻度的儀器有:滴定管(在上)、托盤天平(游碼)、溫度計(量筒沒有)。5.分餾裝置要注意溫度計的位置,溫度計水銀球在蒸餾燒瓶支管口略下方。6.在做焰色反應(yīng)實驗時,蘸取待測液之前必須進行的操作是:把鉑絲用鹽酸洗滌后反復(fù)灼燒多次,直至火焰變成無色。7.容量瓶在表述時一般要指明規(guī)格。比如250mL容量瓶。8.實驗的末裝置若設(shè)計成干燥管,往往有兩個作用,既能吸收尾氣,又能防止空氣中的水氣或CO2進入裝置(僅指一般情況,具體問題具體分析)。9.蛋白質(zhì)的鹽析通常加入飽和(NH4)2SO4或Na2SO4溶液(強調(diào)飽和);皂化反應(yīng)的鹽析通常加入食鹽細粒。其原理都是膠體分散系中加入電解質(zhì)而聚沉。滲析是膠體凈化的一種手段,實驗用品是半透膜,試劑是蒸餾水(反復(fù)換水,或投入流動的水中)。10.帶橡皮塞的細口玻璃瓶一般不能用來盛放強氧化性溶液、有機溶劑。帶玻璃磨口塞的細口玻璃瓶一般不能用來盛放堿液或顯堿性的溶液。11.有關(guān)接有分液漏斗的實驗裝置氣密性的檢驗,可通過熱脹法,也可通過加水形成一定高度差來檢驗。要注意的是若用熱脹法檢驗時,必須要先關(guān)閉分液漏斗活塞。12.汽油和植物油做液封試劑的區(qū)別在于汽油更易揮發(fā),所以以選擇植物油為宜(汽油是烴類,植物油是油脂,可用水解法或滴有酚酞的NaOH溶液鑒別)。13.侯德榜制堿法的關(guān)鍵:HCO3-濃度大(先通NH3至飽和,再通CO2);Na+濃度大(飽和食鹽水);所通氣體無雜質(zhì)。14.加熱固體物質(zhì)用排水法收集氣體時，實驗完畢，先移酒精燈，后把導(dǎo)管從水中取出，使水倒流，試管破裂。15.把試管里的物質(zhì)加熱，沒有將試管夾夾在離管口１／３的位置，而是夾在試管的中部。16.傾倒液體時，掌心沒有對著瓶上標(biāo)簽，試劑瓶蓋沒有倒放在桌子上。17.用量具（量筒和滴定管等）量取液體時，視線往往在上方，量出液體的體積比實際體積大。沒有掌握“量具上的刻線和液體凹面的最低點應(yīng)在同一水平線上”的讀法。18.檢查裝置氣密性時，沒有將導(dǎo)管先插入水里，或插入水中太深，氣體無法逸出。19.使用滴管時，將滴管口伸入試管并觸及試管內(nèi)壁。20.在做實驗時，試劑瓶塞張冠李戴，如將盛氯化鋇溶液的滴瓶管放到盛稀硫酸的滴瓶上，或者相反，造成試劑污染。21.藥品用量太多，如硝酸與銅反應(yīng)，銅量太多，生成大量的毒氣，既影響健康又浪費藥品。22.用玻璃棒蘸取一種溶液后，沒有用蒸餾水洗干凈就去蘸取另一種溶液；或用藥匙取粉末藥品時，沒有用紙將藥匙擦干凈，就去取另一種藥品，造成嚴重污染。23.試驗氨的溶解性時，用濕的試管收集；檢驗試管或集氣瓶是否充滿氨氣時，紅色石蕊試紙沒有用水潤濕。24.做中和滴定實驗時，將錐形瓶用蒸餾水洗了后又用待測試液洗，使待測溶液的實際用量大于用移液管所取的量，使所消耗的標(biāo)準溶液的量增多，造成誤差。25.用高錳酸鉀制取氧氣時，要用棉花堵住試管口，防止高錳酸鉀進入導(dǎo)管污染水槽。26.用排水法收集氧氣時，將集氣瓶倒置在水中，集氣瓶沒有灌滿水或者根本沒有灌水。1．（2023·全國·模擬預(yù)測）消毒劑對新冠疫情防控有著重要作用。過氧乙酸()是一種常用的消毒劑，易溶于水，有強氧化性，溫度高于40℃易分解。制備過氧乙酸的一種方法如下(裝置如圖所示)。Ⅰ．將冰醋酸、在三頸燒瓶中混合，置于冰水浴中，不斷攪拌下，分批緩慢加入濃硫酸。Ⅱ．常溫下攪拌48小時。Ⅲ．分離出過氧乙酸。Ⅳ．檢測產(chǎn)品純度。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是___________，該儀器的出水口是___________(填“b”或“c”)。(2)步驟Ⅰ中，分批緩慢加入濃硫酸并使用冰水浴，目的是___________。(3)制備過氧乙酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是___________。(4)步驟Ⅲ中，分離出過氧乙酸的方法是減壓蒸餾，采用該方法的原因是___________。(5)步驟Ⅳ檢測產(chǎn)品(含有雜質(zhì)和)中過氧乙酸的含量的方法如下。i．稱取3.000g樣品，溶解，在100mL容量瓶中定容。ii．在錐形瓶中加入10.00mL待測液、5mL硫酸，用高錳酸鉀標(biāo)準溶液滴定至溶液呈淺紅色，消耗高錳酸鉀標(biāo)準溶液，高錳酸鉀完全參與反應(yīng)。iii．再向錐形瓶中加入10mLKI溶液(足量)，搖勻后在暗處放置5min，用標(biāo)準溶液滴定(指示劑是淀粉)，消耗標(biāo)準溶液。已知：(i)。(ii)酸性環(huán)境中和都能將氧化為。(iii)酸性環(huán)境中不能氧化。①步驟ii的作用是___________。②產(chǎn)品中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)是___________(用代數(shù)式表示)?！敬鸢浮?1)球形冷凝管c(2)防止溫度過高使和分解(3)(4)過氧乙酸易溶于水，應(yīng)用蒸餾的方法分離過氧乙酸，過氧乙酸受熱易分解，采用減壓蒸餾的方法能降低蒸餾溫度，提高產(chǎn)率(5)排除的干擾【分析】設(shè)計方案制備過氧乙酸，如題干中步驟，制得產(chǎn)生進行分析，測定含量?！窘馕觥浚?）根據(jù)裝置圖可知儀器a是球形冷凝管，冷凝水應(yīng)下進上出；（2）和均受熱易分解，制備反應(yīng)應(yīng)在較低溫度下進行，步驟Ⅰ中分批緩慢加入濃硫酸并使用冰水浴都是控溫措施；（3）制備過氧乙酸反應(yīng)的化學(xué)方程式是[提示：過氧乙酸中不含S元素，判斷反應(yīng)中濃硫酸作催化劑]；（4）過氧乙酸易溶于水，應(yīng)用蒸餾的方法分離過氧乙酸，過氧乙酸受熱易分解，采用減壓蒸餾的方法降低蒸餾溫度，提高產(chǎn)率；（5）①產(chǎn)品中的雜質(zhì)也能氧化KI，測定含量前必須將除去，以免造成檢測結(jié)果偏大；②第一步：列關(guān)系式。過氧乙酸中呈現(xiàn)強氧化性的結(jié)構(gòu)中氧原子為-1價，故1mol過氧乙酸與KI反應(yīng)可生成，可列關(guān)系式。第二步：計算產(chǎn)品中過氧乙酸的質(zhì)量。產(chǎn)品中過氧乙酸的質(zhì)量。第三步：計算產(chǎn)品中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)。產(chǎn)品中過氧乙酸的質(zhì)量分數(shù)。2．（2023·重慶九龍坡·統(tǒng)考二模）草酸及其鹽在化工生產(chǎn)中具有重要價值，某實驗小組做以下實驗。Ⅰ.制取草酸反應(yīng)原理：(葡萄糖)(濃)，裝置如圖(加熱和夾持裝置略)。(1)檢驗淀粉是否水解完全所用的試劑為_______，裝置B的作用是_______。(2)檢查圖1裝置氣密性的方法是_______。在圖1的裝置B、C之間添加裝置D，可在D中得到，通入氣體X是_______。Ⅱ.三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體的制取及組成測定已知：三草酸合鐵酸鉀晶體呈綠色，可落于水，難溶于乙醇，見光易分解。(一)制取晶體步驟1：向盛有黃色晶體的燒杯中，加入溶液，加熱至40℃左右，緩慢滴入過量的，一段時間后，出現(xiàn)紅褐色沉淀。步驟2：加熱至沸騰，分兩次緩慢加入8～9mL溶液，至沉淀溶解，得翠綠色溶液。加熱濃縮、加入無水乙醇、結(jié)晶，抽濾干燥得三草酸合鐵酸鉀晶體。(3)完成該過程的化學(xué)方程式并配平：_______。______________＋_______＋______________(4)步驟1中，生成三草酸合鐵酸鉀與另一種鐵的化合物，該化合物為_______(填化學(xué)式)，步驟2加入無水乙醇的目的是_______。(5)實驗小組完成實驗后發(fā)現(xiàn)產(chǎn)率偏低，其主要原因可能是_______。(二)測定組成稱取所得的三草酸合鐵酸鉀晶體配制成250mL溶液。取溶液，用酸性溶液滴定，終點時消耗溶液。另取溶液，用聯(lián)合還原法，將還原為，再用酸性溶液滴定，終點時消耗溶液。(6)第一次滴定終點時的現(xiàn)象為_______，通過上述實驗，測定出該晶體中與的配位比_______。【答案】(1)碘溶液冷凝草酸，收集草酸(2)關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管放入C中，微熱三口燒瓶，C中的導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤走熱源，導(dǎo)管口有一段水柱，證明裝置氣密性良好氧氣(3)(4)Fe(OH)3降低晶體的溶解度，有利于析出晶體，提高提高產(chǎn)率(5)該產(chǎn)物在見光條件下分解，引起產(chǎn)率偏低；(6)當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲胃咤i酸鉀溶液，溶液出現(xiàn)淺紫紅色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)，則為滴定終點【分析】制取草酸的裝置為三口燒瓶，分液漏斗中滴加濃硝酸和濃硫酸的混酸，溫度計測量溫度，球形冷凝管冷凝回流，長玻璃管防倒吸，冷凝回收草酸在a中，NaOH溶液吸收尾氣，防止污染空氣；【解析】（1）淀粉遇到碘單質(zhì)變成藍色，故加入碘溶液，若變藍說明水解未完全，不變藍，說明水解完全；故答案為碘溶液；B中有長玻璃管，作用時冷卻草酸，收集草酸，故答案為冷凝草酸，收集草酸；（2）關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管放入C中，微熱三口燒瓶，C中的導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤走熱源，導(dǎo)管口有一段水柱，證明裝置氣密性良好，故答案為關(guān)閉分液漏斗活塞，將導(dǎo)管放入C中，微熱三口燒瓶，C中的導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，撤走熱源，導(dǎo)管口有一段水柱，證明裝置氣密性良好；反應(yīng)生成NO，為了得到硝酸需要通入氧化劑，所以通入的氣體X為氧氣；（3）根據(jù)加入試劑的順序及試劑，配平時根據(jù)原子守恒可得到三草酸合鐵酸鉀晶體的系數(shù)為2，觀察法原子守恒，得到化學(xué)方程式為：（4）步驟1中，出現(xiàn)紅褐色沉淀，所以該化合物為Fe(OH)3，三草酸合鐵酸鉀晶體呈綠色，可落于水，難溶于乙醇，步驟2加入無水乙醇的目的是降低晶體的溶解度，有利于析出晶體，提高提高產(chǎn)率；（5）三草酸合鐵酸鉀晶體見光易分解，該實驗在實驗室環(huán)境中完成，所以該產(chǎn)物會見光分解，引起產(chǎn)率偏低，故答案為：該產(chǎn)物在見光條件下分解，引起產(chǎn)率偏低；（6）溶液中，的物質(zhì)的量為xmol，第一步使用高錳酸鉀滴定時，將氧化成二氧化碳，標(biāo)準液為高錳酸鉀溶液，故滴定終點的現(xiàn)象為：當(dāng)?shù)稳胱詈蟀氲胃咤i酸鉀溶液，溶液出現(xiàn)淺紫紅色，且半分鐘內(nèi)不恢復(fù)，則為滴定終點；第二步用高錳酸鉀將還原為亞鐵離子的氧化為鐵離子，同時將氧化成二氧化碳，設(shè)Fe3+的物質(zhì)的量為ymol，，。3．（2023·河北張家口·統(tǒng)考二模）對硝基苯甲酸()常用于合成葉酸，可用，在酸性條件下氧化對硝基甲苯()制得，反應(yīng)原理為(未配平)。所用實驗裝置如圖(略去加熱、夾持裝置和部分儀器)。操作步驟：①向250mL的三口燒瓶中依次加入對硝基甲苯，粉末及15mL水，在攪拌下滴入10mL濃硫酸(過量)，并用冷水冷卻；②加熱回流；③待反應(yīng)物冷卻后，攪拌下加入40mL冰水，析出沉淀，抽濾；④將③所得固體放入20mL5%硫酸溶液中，沸水浴上加熱10min，冷卻后抽濾并洗滌；⑤將④所得固體溶于10mL5%NaOH溶液中，50℃溫?zé)岷蟪闉V，在濾液中加入1g活性炭，煮沸，趁熱抽濾；⑥充分攪拌下將⑤所得濾液慢慢加入盛有60mL15%硫酸溶液的燒杯中，經(jīng)“一系列操作”得產(chǎn)品，稱重為。部分物質(zhì)的用量及物理常數(shù)如表：藥品名稱顏色狀態(tài)相對分子質(zhì)量熔點(℃)沸點(℃)水溶解性對硝基甲醛淡黃色晶體137不溶重鉻酸鉀橘紅色結(jié)晶體粉末294398500易溶對硝基苯甲酸黃白色晶體167242難溶回答下列問題：(1)配平化學(xué)方程式，___+___+______+___+___H2O+___Cr2(SO4)3.(2)儀器a的名稱為___________操作②中，儀器a上可能會有淡黃色晶體析出，該晶體的主要成分為___________(填化學(xué)名稱)，析出的原因是___________。(3)操作⑤中，若溫度過高可能產(chǎn)生的不良后果是___________。(4)操作⑥將濾液和硫酸混合后，觀察到的現(xiàn)象為___________，“一系列操作”為___________。(5)本實驗中對硝基苯甲酸的產(chǎn)率為___________(保留兩位有效數(shù)字)。【答案】(1)1141151(2)球形冷凝管對硝基甲苯因加熱回流時，溫度超過對硝基甲苯的沸點，其變成氣體后冷凝結(jié)晶(3)對硝基甲苯熔化被濾入濾液中影響產(chǎn)物的純度或產(chǎn)率(4)析出黃白色沉淀抽（過）濾、洗滌（2-3次）、干燥(5)80%【分析】對硝基苯甲酸()常用于合成葉酸，可用，在酸性條件下氧化對硝基甲苯()制得，反應(yīng)原理為，結(jié)合反應(yīng)進行實驗設(shè)計，制備并對產(chǎn)物進行產(chǎn)率分析；【解析】（1）根據(jù)得失電子守恒及質(zhì)量守恒配平化學(xué)方程式為++4++5H2O+Cr2(SO4)3；（2）儀器a用于冷凝回流，其名稱為球形冷凝管；淡黃色晶體的主要成分為對硝基甲苯，若加熱回流時，溫度超過對硝基甲苯的沸點，其變成氣體后冷凝而結(jié)晶，此時可適當(dāng)關(guān)小冷凝水，使其變?yōu)橐后w滴下；（3）操作⑤很關(guān)鍵，若溫度過高，對硝基甲苯熔化被濾入濾液中影響產(chǎn)物的純度或產(chǎn)率；（4）操作⑤濾液中含有對硝基苯甲酸鈉，操作⑥將其酸化得到對硝基苯甲酸，故操作⑥將濾液和硫酸混合后，觀察到的現(xiàn)象為析出黃白色沉淀,然后進行抽濾，再用少量冷水洗滌2~3次，干燥后稱重即可；（5）經(jīng)計算，加入的物質(zhì)的量為，結(jié)合反應(yīng)化學(xué)方程式++4++5H2O+Cr2(SO4)3可知過量，按的量進行計算，理論上生成的物質(zhì)的量為，即，實際產(chǎn)量為，故產(chǎn)率為=80%。4．（2023·全國·模擬預(yù)測）TiCl4是制備金屬鈦的重要中間體。某小組同學(xué)利用如下裝置在實驗室制備TiCl4(夾持裝置略去)。已知：TiCl4易揮發(fā)，高溫時能與O2反應(yīng)，不與HCl反應(yīng)，其他相關(guān)信息如下表所示：熔點/℃沸點/℃密度/(g·cm-3)水溶性TiCl4-24易水解生成白色沉淀，能溶于有機溶劑CC14-23難溶于水回答下列問題：(1)裝置D中儀器b的名稱是___________，裝置E中的試劑是___________(填試劑名稱)。(2)裝置B中長導(dǎo)管a的作用是___________。(3)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為___________。(4)在通入Cl2前，先打開開關(guān)k，從側(cè)管持續(xù)通入一段時間的CO2氣體的目的是___________。(5)裝置C中除生成TiCl4外，還生成一種氣態(tài)不成鹽氧化物，該反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________。(6)制得的TiCl4中常含有少量CCl4，從混合液中分離出TiCl4操作的名稱是___________。(7)利用如圖裝置測定所得TiCl4的純度：取mg產(chǎn)品加入燒瓶，向安全漏斗中加入適量蒸餾水，待TiCl4充分反應(yīng)后，將燒瓶和漏斗中的液體一并轉(zhuǎn)入錐形瓶中，滴加幾滴0.1mol·L-1K2CrO4溶液作指示劑，用nmol·L-1AgNO3標(biāo)準溶液滴定至終點，消耗標(biāo)準溶液VmL。已知：常溫下，Ksp(AgCl)=1.8×10-10、Ksp(Ag2CrO4)=1.1×10-12，Ag2CrO4呈磚紅色，TiCl4+(2+n)H2O=TiO2·nH2O↓+4HCl。①安全漏斗在本實驗中的作用除加水外，還有___________；②滴定終點的判斷方法是_______