山芝麻藥材及其制劑的薄層色譜研究

山芝麻藥材及其制劑的薄層色譜研究【摘要】目的對山芝麻及其制劑進行薄層色譜鑒別。方法以山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇為對照分別對不同產(chǎn)地、不同部位藥材的山芝麻及其制劑進行了薄層色譜研究。結(jié)果在TLC譜中可檢出山芝麻的特征斑點，分離效果好，重現(xiàn)性好。結(jié)論本文所建立的薄層色譜法為山芝麻的質(zhì)量控制提供依據(jù)，并對含山芝麻藥材的中成藥薄層鑒別具有一定的參考價值。

【關(guān)鍵詞】蓮芝消炎膠囊;山芝麻;薄層鑒別

山芝麻系梧桐科植物HelicteresangustifoliaL.的干燥根或全株，多分布于廣西、廣東、福建等地。性苦、寒，具解表清熱、消腫解毒的功效，用于治療感冒發(fā)熱、頭痛、麻疹、腸炎、濕疹、癰腫等[1-2]。據(jù)文獻報道，山芝麻含山芝麻酸甲酯、山芝麻寧酸甲酯、山芝麻寧酸、白樺脂酸、β谷甾醇等三萜化合物和山芝麻內(nèi)醇及山芝麻醌等香豆素類化合物。文獻對山芝麻藥材進行了薄層色譜鑒別，但操作繁瑣;山芝麻制劑的薄層色譜未見文獻報道。作者通過對山芝麻有效部位(醋酸乙酯提取部分)中的成分進行了分離鑒定，并以其含量較高的成分山芝麻寧酸甲酯、β谷甾醇為對照進行了山芝麻藥材的薄層色譜研究，以進一步完善其藥材的質(zhì)量標準，為山芝麻的薄層鑒別及含量測定提供參考。

1實驗材料

對照品：β谷甾醇(中國藥品生物制品檢定所)、山芝麻寧酸甲酯(自制，質(zhì)量分數(shù)98%,面積歸一化法);山芝麻藥材(廣州市光華藥業(yè)有限公司提供)，由廣州光華藥業(yè)有限公司李翼鵬高級工程師鑒定;蓮芝消炎膠囊(廣州白云山光華制藥股份有限公司，批號：027013)，蓮芝消炎片(吉林吉春制藥有限公司，批號：080101)，蓮芝消炎片(廣西億康藥業(yè)股份有限公司，批號：0705281);石油醚(60～90℃，分析純，廣州化學(xué)試劑廠);醋酸乙酯(分析純，廣州化學(xué)試劑廠);高效硅膠板(青島海洋化工廠分廠)。

2薄層色譜鑒別

山芝麻對照藥材溶液的制備

取山芝麻藥材10g，加甲醇100mL，超聲30min，放冷，濾過，濾液蒸干，殘渣加水30mL使溶解，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，即得。

蓮芝消炎膠囊供試液的制備

取膠囊4粒，加甲醇50mL，超聲30min，揮干甲醇，加水30mL混懸，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，即得。

蓮芝消炎片供試液的制備

取片劑8片，捻成粉末，加甲醇50mL，超聲30min，揮干甲醇，加水30mL混懸，用醋酸乙酯提取2次，每次30mL，提取液蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，即得。

對照品溶液的制備

分別取山芝麻寧酸甲酯、β谷甾醇對照品各5mg，用甲醇溶解并定容至10mL量瓶中，即得。

鑒別方法

吸取上述溶液各5μL，分別點于以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以石油醚醋酸乙酯(體積比7∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，置105℃烘至斑點清晰。比較不同產(chǎn)地山芝麻藥材根、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑的薄層色譜。

結(jié)果

不同產(chǎn)地山芝麻藥材根、不同產(chǎn)地山芝麻藥材地上部分、不同山芝麻制劑TLC鑒別對比研究實驗結(jié)果見圖1-3。結(jié)果顯示，各供試品在與對照品相應(yīng)的位置上均有紫紅色斑點。

3討論

據(jù)文獻報道，山芝麻的抗炎活性成分主要集中在山芝麻的醋酸乙酯部分。因此本文重點對醋酸乙酯部位進行了化學(xué)成分的分離，其中含量較大的二個成分經(jīng)鑒定為：山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇，因此以這二個成分作對照，對山芝麻及其制劑進行薄層鑒別，具有較好的代表性和專屬性

通過對3個不同產(chǎn)地的山芝麻藥材的根、地上部分及山芝麻制劑進行了薄層鑒別，結(jié)果表明：山芝麻根含山芝麻寧酸甲酯和β谷甾醇，而地上部分山芝麻寧酸甲酯的含量極少;不同產(chǎn)地山芝麻藥材根的薄層色譜基本相似，地上部分與根差別較大;因此，用山芝麻藥材全株代替根入藥值得商榷。本文僅收集了3個產(chǎn)地各1批次的藥材，有待進一步收集更多產(chǎn)地、批次的藥材進行研究。

通過對3個不同廠家山芝麻市售的制劑進行了薄層色譜比較，結(jié)果顯示：該方法具有較好的可操作性，重復(fù)性好，可用于山芝麻制劑的薄層色譜鑒別。

【參考文獻】

江蘇新院.中藥大辭典(上冊)[M].上海：上?？茖W(xué)技術(shù)出版社，1998：178-179.

南京中醫(yī)藥大學(xué).中藥大辭典[M].2版.上海：上?？萍汲霭嫔?，2006.

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文東旭，馮楓.山芝麻的薄層色譜鑒別研究[J].廣西醫(yī)學(xué),2002,25(12):