微量水分測定儀檢定規(guī)程

年4月19日微量水分測定儀檢定規(guī)程文檔僅供參考微量水分測定儀檢定規(guī)程1范圍本規(guī)程適用于卡爾·費休微量水分測定儀（庫侖法）的首次檢定、后續(xù)檢定和使用中檢驗。2概述卡爾·費休微量水分測定儀(以下簡稱儀器)主要用于測定石油、化工、輕工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、地質(zhì)、食品等行業(yè)產(chǎn)品中的水分含量，其儀器的工作原理如下：卡爾·費休試劑同水反應為：I2+SO2+3C5H5N+H20→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3所用試劑溶液是由一定濃度的單質(zhì)碘和充有二氧化硫的吡啶、甲醇等混合而成,經(jīng)過電解在陽極上形成碘,碘又與水反應生成氫碘酸，直至水全部反應完畢為止。反應終點用一鉑電極來檢測指示。在電解過程中，電極反應如下：陽極：2I--2e→I2陰極：I2+2e→2I-2H++2e→H2↑在整個過程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量與水的克分子數(shù)相等。依據(jù)法拉第電解定律，電解1克分子碘，需要二倍的96493C電量，即電解1毫克當量水需要電量為96493mC。樣品中的水分含量計算式為：即式中：——樣品中的水分含量，μg；——電解電量，mC；18——水的分子量；測量池攪拌裝置電極測控裝置進樣裝置測量池攪拌裝置電極測控裝置進樣裝置水分顯示裝置電解電流積分裝置電解裝置水分顯示裝置電解電流積分裝置電解裝置圖1卡爾·費休庫侖法微量水分測定儀組成方框圖3通用技術要求3.1儀器外觀3.1.1儀器上應有儀器的名稱、型號、制造廠名、產(chǎn)品系列號、出廠日期等內(nèi)容的標牌，國產(chǎn)儀器應有制造計量器具許可證標志。3.1.2儀器外觀不應有影響儀器正常工作的機械損傷。3.1.3儀器的各緊固件均應緊固，工作正常。3.2儀器的電解池系統(tǒng)儀器的電解池系統(tǒng)應密封良好，無電極、干燥管、磨塞卡死現(xiàn)象。3.3儀器的電路系統(tǒng)3.3.1儀器電源線、信號線等插件緊密，各開關、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。3.3.2電解池攪拌系統(tǒng)正常，能調(diào)速。4計量性能要求4.1顯示系統(tǒng)4.1.1正常顯示水分的絕對值μg4.1.2正常顯示電解速度的變化值或變化趨勢4.1.3具有用文字、代碼、指示燈或聲音提示儀器處于調(diào)零、空白測試、樣品測量和測試結(jié)果等狀態(tài)的功能。4.1.4具有指示卡爾·費休試劑過碘、過水的功能。4.2示值誤差對不同測量范圍，其測得的平均值與標準值之差(稱示值誤差)不得超過表l規(guī)定。表l含水量示值誤差10μg±3μg100μg±5%1000μg±3%100mg±2%4.3測量重復性：3%4.4電解速度：電解1000μg水≤3min。4.5零點平衡時間：≤2min。4.6絕緣電阻：儀器的電源相、中連線與機殼間的絕緣電阻不低于20MΩ4.7絕緣強度：儀器的電源相、中連線與機殼間的絕緣強度能承受50Hz、1500V正弦交流電壓歷時1min，無擊穿及飛弧現(xiàn)象。4.8泄漏電流：儀器的電源相、中連線與機殼間的泄漏電流不大于5mA（峰值）。5計量器具控制5.1環(huán)境條件5.1.1檢定室應清潔無塵，無易燃、易爆和腐蝕性氣體，排風良好。5.1.2環(huán)境溫度：5～30℃5.1.3相對濕度：不大于80％。5.1.4供電電源：(220±10%)V，(50±1)Hz5.1.5儀器應平穩(wěn)放在工作臺上，周圍無強烈機械振動和電磁干擾源，儀器接地良好。5.2檢定設備5.2.1秒表：分度值不大于0.1s5.2.2微量注射器：滿量程10μL，100μL各一支。以上計量器具需經(jīng)計量檢定合格，微量注射器校準方法見附錄A。5.2.3絕緣電阻表：500V，10級5.2.4耐壓試驗儀5.2.5泄漏電流測試儀5.3標準物質(zhì)5.3.11mg/g水-甲醇標準溶液。5.3.2二次蒸餾水。注：應使用經(jīng)國家計量行政部門批準頒布，并具有相應標準物質(zhì)《制造計量器具許可證》的單位提供的標準物質(zhì)。6檢定項目和檢定方法6.1檢定項目檢定項目首次檢定后續(xù)檢定使用中檢驗外觀+++示值誤差+++重復性+++電解速度++-零點平衡時間++-絕緣電阻+--絕緣強度+--泄漏電流+--6.2檢定方法6.2.1通用技術條件的檢定按3.1、3.2條要求，目視、手動檢查，按3.3、3.4條要求通電、手動檢查。6.3檢定前準備6.3.1按說明書要求預熱儀器，待儀器穩(wěn)定后，再對儀器進行以下項目的檢定。6.3.2通電檢定4.1條。5.4示值誤差檢定按第4條表一所列不同水含量要求，測量水分在10μg點時，需用10μL進樣器注入10μL1mg/g水-甲醇標準溶液；測量水分在100μg時，需用100μL進樣器注入100μL1mg/g水-甲醇標準溶液；1000μg時，需用10μL進樣器注入1μL二次蒸餾水標準溶液；100mg點時，需用100μL進樣器注入100μL二次蒸餾水標準溶液。分別對不同水含量的標準溶液重復測量3次，計算平均值與標準值的差值即為該水含量點的儀器示值誤差。=式中： ———示值誤差 ———3次測量的平均值,(μg)———標準值，(μg)6.5定量重復性檢定當儀器穩(wěn)定后，用微量進樣器注入10μL濃度為1mg/g的水-甲醇混合溶液。連續(xù)進樣7次，記錄儀器顯示的含水量，定量重復性以含水量的相對標準偏差RSD表示，以下式計算：RSD=××100%式中：RSD———相對標準偏差(%)；n———測量次數(shù)；———第i次測量值；———n次測量的算術平均值(％)；i———進樣序號。6.6電解速度的檢定在進行第11條范圍為1000μg檢定的同時，從樣品滴定開始用秒表計時至滴定結(jié)束停止計時，測量3次，3次時間的算術平均值即為分析時間。6.7零點平衡時間的檢定在儀器不進樣的時，先讓儀器空電解平衡三次后，再記錄儀器空電解平衡所用的時間，測量三次，取平均值為零點平衡時間。6.8安全指標6.8.1絕緣電阻的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關置于接通位置，用絕緣電阻測試儀在電源進線與機殼之間施加500V直流試驗電壓，穩(wěn)定5秒后，測量絕緣電阻。6.8.2絕緣強度的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關置于接通位置，用電壓試驗裝置分別在電源插頭兩相線與地線端之間施加試驗電壓，試驗電壓逐漸上升到1500V,限流5mA,并保持1min,觀察是否出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象，然后平穩(wěn)下降到零。6.8.3泄漏電流的檢定電源插頭不接入電網(wǎng)，電源開關置于接通位置，在電源進線與機殼之間接上泄漏電流測試儀，將泄漏電流測試儀的電壓調(diào)至242V，測量一次，再變化一下電源極性，重復測量一次，取兩次中的最大值，即為儀器的泄漏電流。6.9檢定結(jié)果處理和檢定周期6.9.1按本規(guī)程檢定合格的發(fā)給檢定證書，不合格的發(fā)給檢定結(jié)果通知書，并指明不合格的項目。6.9.2檢定周期一般為1年．儀器如經(jīng)過修理或發(fā)現(xiàn)測量結(jié)果有疑問時，可隨時進行檢定。

附錄A微量注射器的校準微量注射器應有良好的氣密性，校準前應清洗、干燥。校準用的水銀應潔凈。校準方法：室溫下，抽取一定容量的水銀，用硅橡膠墊堵住針頭。在萬分之一克的分析天平上稱量。然后打出水銀，再稱量一次，用差減法可得水銀的質(zhì)量，然后按下式計算體積。V=式中：V——實際體積(ml)；M1——第一次稱量的質(zhì)量(g)；M2——第二次稱量的質(zhì)量(g)；ρ水銀——該室溫下水銀的密度(g／ml)。每個體積點校正6次，取算術平均值。其相對標準偏差應在1％以內(nèi)。

附錄B微量水分測定儀檢定原始記錄送檢單位送檢單位地址儀器名稱儀器型號儀器型號出廠編號室溫濕度標準器名稱標準器證書號測量范圍有效期至檢定日期有效期至檢定員核驗員1.外觀2.示值誤差：元素含量范圍標準值(％)實測值(％)平均值(％)示值誤差(％)結(jié)論含水量10μg100μg1000μg100mg3.示值重復性：次數(shù)實測值(％)平均值(％)標準偏差(％)相對標準偏差(％)結(jié)論12345674.電解速度：次數(shù)實測時間(s)平均值(s)結(jié)論1235.零點平衡時間：次數(shù)實測時間(s)平均值(s)結(jié)論1236.零點平衡時間：7.絕緣電阻：8.絕緣強度：9.泄漏電流：附錄C檢定證書（內(nèi)頁）格式檢定環(huán)境條件：溫度____℃濕度____％RH檢定結(jié)果檢定項目技術要求檢定結(jié)果外觀標識齊全，功能正常，沒有影響正常工作的損傷示值誤差10μg±3μg100μg±5%1000μg±3%100mg±2%重復性（RSD）/%3%電解速度/min3min零點平衡時間/min2min絕緣電阻/MΩ20MΩ絕緣強度50Hz,1500V，限流5mA，1min，無擊穿及飛弧現(xiàn)象泄漏電流/mA≤5mA附錄D檢定結(jié)果通知書（內(nèi)頁）格式檢定環(huán)境條件：溫度____℃