甘草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程

XXXXXX原料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程標(biāo)標(biāo)題 甘草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程共6頁第1頁文件號(hào)起草人起草日期部門批閱日期QA批閱日期批準(zhǔn)日期生效日期頒發(fā)部門分發(fā)部門變更記錄文件修訂號(hào)變更版本變更時(shí)間變更緣由品名：中文名：甘草漢語拼音：Gancao代碼：取樣文件編號(hào)：檢驗(yàn)方法文件編號(hào)：〔2023年版一部。質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：工程 法定標(biāo)準(zhǔn)本品為豆科植物甘草GlycyrrhizauralensisFisch.GlycyrrhizainflataBat.GlycyrrhizaglabraL.的枯燥根和根莖。春、秋二季采挖，除去須根，曬干。甘草根呈圓柱形，長25～100cm0.6～3.5cm。外皮松緊不一。外表紅棕色或灰棕色，具顯著的縱皺紋、溝紋、皮孔及稀疏的細(xì)根痕。質(zhì)堅(jiān)實(shí)，斷面略顯纖維性，黃白色，粉性，形成層環(huán)明顯，射線放射狀，有的有裂隙。根莖呈圓柱形，外表有芽痕，斷面中部有髓。氣微，味甜而特別。

內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)性狀質(zhì)堅(jiān)硬，木質(zhì)纖維多，粉性小。根莖不定芽多而粗大。光果甘草根和根莖質(zhì)地較堅(jiān)實(shí)，有的分枝，外皮不粗糙，多灰棕色，皮孔細(xì)而不明顯。

同法定標(biāo)準(zhǔn)甘草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程2頁甘草質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗(yàn)操作規(guī)程2頁共6頁本品橫切面：木栓層為數(shù)列棕色細(xì)胞。栓內(nèi)層較窄。韌皮部射線寬廣，多彎曲，?，F(xiàn)裂隙；纖維多成束，非木化或微木化，四周薄壁細(xì)胞常含草酸鈣方晶；篩管群常因壓縮而變形。束內(nèi)形成層明顯。木質(zhì)部射線寬3～5160μm；木纖維成束，四周薄壁細(xì)胞亦含草酸鈣方晶。根中心無髓；根莖中心有髓。粉末淡棕黃色。纖維成束，直徑8～14μm，壁厚，微木化，四周薄壁細(xì)胞含草酸鈣方晶，形成晶纖維。草酸鈣方晶多見。具緣紋孔導(dǎo)管較大，稀有網(wǎng)紋導(dǎo)管。木栓細(xì)胞紅棕色，多角形，微木化。1g40ml1小時(shí)，濾過，棄去醚30ml140ml鑒別320ml3次，棄去水液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草比照藥材1g，同法制成比照藥材溶液。再取甘草酸單銨鹽比照品，1ml2mg〔通則0502〕試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠Ｇ薄層板上，以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水〔15:1:1:2〕為開放劑，開放，取出，晾干，噴以10105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清楚，置紫外光燈〔365nm〕下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)；在與比照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣的橙黃色熒光斑點(diǎn)。12.0％〔0832其次法?？偦曳植坏眠^7.％〔通則230。酸不溶性灰分不得過2.％〔通則230。二氧化硫殘留量照二氧化硫殘留量測(cè)定法〔通則2331〕測(cè)定，不得過150mg/kg。檢查 重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法〔通則2321原子吸取分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定，鉛不得過5mg/kg；鎘不得有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法〔通則2341有機(jī)氯類農(nóng)藥殘留量測(cè)定---第一法〕測(cè)定，六六六〔總BHC〕不得過0.2mg/kg；滴滴涕〔總DDT〕不得過0.2mg/kg；五氯硝基苯〔PCNB〕不得過0.1mg/kg。

同法定標(biāo)準(zhǔn)同法定標(biāo)準(zhǔn)照高效液相色譜法〔通則0512〕測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑腈為流淌相A,以0.05%磷酸溶液為流淌相B；按下表中的規(guī)定進(jìn)展梯度洗237nm5000。時(shí)間〔分鐘〕流淌相A〔％〕流淌相B〔％〕0～819818～3519→5081→5035～3650→10050→036～40100→190→81含量測(cè)定

比照品溶液的制備取甘草苷比照品、甘草酸銨比照品適量，周密稱70%1ml20μg0.2mg的溶液，即得〔甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207〕。供試品溶液的制備取本品粉末〔過三號(hào)篩0.2g，周密稱定，置具70%乙醇100ml，密塞，稱定重量，超聲處理〔功250W40kHz〕3070%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

同法定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定法分別周密吸取比照品溶液與供試品溶液各譜儀，測(cè)定，即得。

注入液相色復(fù)驗(yàn)期注意

本品按枯燥品計(jì)算，含甘草苷〔C21H22O9〕不得少于0.50％，甘草酸C H O 2.0〔 〕不得少于 ％。C H O 2.042 62 1636個(gè)月不宜與海藻、京大戟、紅大戟、甘遂，蕪花同用。

同法定標(biāo)準(zhǔn)同法定標(biāo)準(zhǔn)貯藏檢驗(yàn)操作規(guī)程：

置通風(fēng)枯燥處，防蛀。

同法定標(biāo)準(zhǔn)試藥與試劑：乙醚、甲醇、水、正丁醇、甘草比照藥材、甘草酸單銨鹽比照品、甘草苷比照品、甘草酸銨比照品、氫氧化鈉、乙酸乙酯、甲酸、冰醋酸、乙腈、磷酸、硫酸、乙醇。儀器與用具：顯微鏡、電子天平、硅膠Ｇ薄層板、水浴鍋、三用紫外、恒溫鼓風(fēng)枯燥箱、馬福爐、原子吸取儀、氣相色譜儀、高效液相色譜儀、超聲波清洗器。性狀：取本品適量，自然光下目測(cè)色澤，嗅聞氣味。鑒別：10×10顯微鏡下做顯微觀看。1g40ml1小時(shí)，濾過，棄去醚液，320ml3次，棄去水液，5ml使溶解，作為供試品溶液。另取甘草比照藥2mg的溶液，作為比照品溶液。照薄層色譜法〔7〕試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各1～2μl，分別點(diǎn)于同一用1%氫氧化鈉溶液制備的硅膠Ｇ薄層板-甲酸-冰醋酸-〔15112〕10105〔365nm〕下檢視。供試品色譜中，在與比照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣顏色的熒光斑點(diǎn)；在與比照品色譜相應(yīng)的位置上，顯一樣的橙黃色熒光斑點(diǎn)。檢查：12.0％〔15其次法〕7.5.27.0％〔17〕2.0％〔17〕二氧化硫殘留量：照二氧化硫殘留量測(cè)定法〔附錄58〕測(cè)定，不得150mg/kg。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測(cè)定法〔附錄35原子吸取分光光度法或電感耦合等離子體質(zhì)譜法〕測(cè)定，鉛不得過百萬分之五；鎘不得過千萬分之三；砷不得過百萬分之二；汞不得過千萬之二；銅不得過百萬分之二十。有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量照農(nóng)藥殘留量測(cè)定法〔29〕測(cè)定，六六六〔總BHC〕不得過千萬分之二；滴滴涕〔總DDT〕不得過千萬分之二；五氯硝基苯〔PCNB〕不得過千萬分之一。含量測(cè)定：照高效液相色譜法〔8〕測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈A,0.05%B；按下表中的規(guī)定進(jìn)展梯度洗脫；237nm5000。時(shí)間〔分鐘〕流淌相A〔％〕B〔％〕0～819818～3519→5081→5035～3650→10050→036～40100→190→81比照品溶液的制備取甘草苷比照品、甘草酸按比照品適量，周密稱定，70%1ml20μg0.2mg〔甘草酸重量=甘草酸銨重量/1.0207〕。供試品溶液的制備取本品粉末