7-阿司匹林的制備20130504

乙酰水楊酸的合成1

實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握乙?；磻?yīng)原理及常量合成操作2掌握固體有機(jī)物純化方法—混合溶劑重結(jié)晶法2實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸70-80℃酸催化(H2SO4)無(wú)水條件反應(yīng)溫度(70-80℃)3儀器：錐形瓶燒杯量筒布氏漏斗玻璃棒濾紙恒溫水槽抽濾系統(tǒng)試劑：水楊酸乙酐濃硫酸95%乙醇FeCl3溶液（10g·L-1）實(shí)驗(yàn)儀器與試劑41合成100mL錐形瓶3.0g水楊酸6mL乙酐8滴濃硫酸充分振搖70~80oC水浴5min冷卻至室溫30mL水冰水浴中冷卻減壓過(guò)濾蒸餾水洗滌2~3次檢查純度乙酰水楊酸粗品（無(wú)水）

實(shí)驗(yàn)步驟595%乙醇6~7mL70~80oC水浴加熱溶解冷卻至室溫20mL水減壓過(guò)濾蒸餾水洗滌2~3次檢查純度乙酰水楊酸粗品70~80oC水浴加熱溶解冰水浴結(jié)晶用濾紙壓干水分稱重并計(jì)算產(chǎn)率（錐形瓶）2重結(jié)晶63純度檢查取少量樣品溶于10滴95%乙醇中，加1~2滴FeCl3溶液（10g·L-1）。觀察顏色變化。最可能存在于最終產(chǎn)物中的雜質(zhì)是水楊酸本身，它的存在是由于乙?；磻?yīng)不完全，或者由于產(chǎn)物在分離步驟中發(fā)生水解造成的。水楊酸像大多數(shù)酚一樣，與Fe3+離子形成深色絡(luò)合物。74產(chǎn)率計(jì)算3.0g水楊酸=0.022mol水楊酸++濃硫酸70~80oC理論產(chǎn)量=0.022mol×180.2g·mol-1=3.9g（水楊酸為限量試劑）81、抽緊濾紙：在抽濾之前，在布氏漏斗中鋪一張直徑略小于漏斗內(nèi)徑的圓形濾紙，用水將濾紙潤(rùn)濕，打開(kāi)水泵，關(guān)閉安全瓶上的活塞，抽氣，使濾紙緊貼在漏斗底部。2、抽干母液：將要過(guò)濾的混合物到入布氏漏斗中，使晶體均勻分布，使其將漏斗內(nèi)濾紙表面完全覆蓋，并用玻璃棒擠壓晶體，抽干母液。3、洗滌結(jié)晶：為了除去晶體表面的母液，應(yīng)洗滌結(jié)晶。加入少量水（~5mL）均勻洗滌結(jié)晶，抽干，重復(fù)操作2~3次。4、結(jié)束抽濾：先將安全瓶上的活塞打開(kāi)與大氣相通，之后關(guān)閉水泵，然后將布氏漏斗從抽濾瓶上取出。減壓過(guò)濾9減壓過(guò)濾操作（布氏漏斗）（抽濾瓶）10從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)得到的固體粗產(chǎn)物往往含有未反應(yīng)的原料、副產(chǎn)物及雜質(zhì)，必須加以分離純化。提純固體有機(jī)物最常用的方法之一就是重結(jié)晶。固體有機(jī)物在溶劑中的溶解度隨溫度變化而改變。通常升高溫度溶解度增大，反之則溶解度降低。若使固體溶解在熱溶劑中，并使其達(dá)到飽和溶液，冷卻時(shí)，溶解度下降，溶液變?yōu)檫^(guò)飽和而析出結(jié)晶。利用溶劑對(duì)被提純化合物及雜質(zhì)的溶解度不同，使溶解度很小的雜質(zhì)在熱濾時(shí)除去或冷卻后溶解度很大的雜質(zhì)被留在母液中，從而達(dá)到分離提純固體有機(jī)化合物的目的。重結(jié)晶根據(jù)所用溶劑的數(shù)量分為單一溶劑重結(jié)晶和混合溶劑重結(jié)晶。單一溶劑重結(jié)晶是利用被提純化合物及雜質(zhì)在一種溶劑中的溶解度不同提純有機(jī)化合物?；旌先軇┲亟Y(jié)晶是利用被提純化合物及雜質(zhì)在混合溶劑中的溶解度不同提純有機(jī)化合物。重結(jié)晶溶劑選擇原則見(jiàn)教材，p19。重結(jié)晶11先用適量溶解度較大的溶劑，加熱使樣品溶解（趁熱過(guò)濾除去不溶雜質(zhì)）將濾液加熱至接近沸點(diǎn)，慢慢滴加溶解度較小的溶劑至剛好出現(xiàn)混濁，再加熱使濾液轉(zhuǎn)為清亮靜置冷卻析出結(jié)晶

4若已知兩種溶劑的某一比例適用于重結(jié)晶，可事先配好混合溶劑，按單一溶劑方法進(jìn)行重結(jié)晶操作12注意事項(xiàng)合成過(guò)程中注意加樣順序。抽濾操作：關(guān)閉水泵前，先將安全瓶上的活塞