第十一講掃描探針顯微分析演示文稿

第十一講掃描探針顯微分析演示文稿本文檔共53頁；當(dāng)前第1頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分（優(yōu)選）第十一講掃描探針顯微分析本文檔共53頁；當(dāng)前第2頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微鏡SPM與納米科技人們饒有興趣的談?wù)摵退伎贾?1世紀(jì)的科學(xué)與技術(shù)，有人說是分子電子學(xué)時(shí)代，也有人說是信息時(shí)代。實(shí)際上納米科學(xué)與技術(shù)將是構(gòu)成未來新時(shí)代的基礎(chǔ)。納米科學(xué)和技術(shù)是在納米尺度上(0.1nm～1OOnm之間)研究物質(zhì)（包括原子、分子）的特性和相互作用，并且利用這些特性的多學(xué)科的高科技。其最終目的是直接以物質(zhì)在納米尺度上表現(xiàn)出來的特性，制造具有特定功能的產(chǎn)品，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)方式的飛躍。納米科學(xué)大體包括納米電子學(xué)、納米機(jī)械學(xué)、納米材料學(xué)、納米生物學(xué)、納米光學(xué)、納米化學(xué)等領(lǐng)域。本文檔共53頁；當(dāng)前第3頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微術(shù)自從1933年德國Ruska和Knoll等人在柏林制成第一臺(tái)電子顯微鏡后，有許多用于表面結(jié)構(gòu)分析的現(xiàn)代儀器先后問世。如透射電子顯微鏡（TEM）、掃描電子顯微鏡（SEM）、場(chǎng)電子顯微鏡（FEM）、場(chǎng)離子顯微鏡（FIM）、低能電子衍射（LEED）、俄歇譜儀（AES）、X射線光電子能譜（XPS）、電子探針等。這些技術(shù)在表面科學(xué)各領(lǐng)域的研究中起著重要的作用。但任何一種技術(shù)在應(yīng)用中都會(huì)存在這樣或那樣的局限性，例如，LEED及X射線衍射等衍射方法要求樣品具備周期性結(jié)構(gòu)，光學(xué)顯微鏡和SEM的分辨率不足以分辨出表面原子，高分辨TEM主要用于薄層樣品的體相和界面研究，F(xiàn)EM和FIM只能探測(cè)在半徑小于100nm的針尖上的原子結(jié)構(gòu)和二維幾何性質(zhì)，且制樣技術(shù)復(fù)雜，可用來作為樣品的研究對(duì)象十分有限；還有一些表面分析技術(shù)，如X射線光電子能譜(XPS)等只能提供空間平均的電子結(jié)構(gòu)信息；有的技術(shù)只能獲得間接結(jié)果，還需要用模型來擬合。此外，上述一些分析技術(shù)對(duì)測(cè)量環(huán)境也有特殊要求，例如真空條件等。本文檔共53頁；當(dāng)前第4頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微術(shù)1982年，國際商業(yè)機(jī)器公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的葛·賓尼（GerdBinnig）博士和?！ち_雷爾(HeinrichRohrer)博士及其同事們共同研制成功了世界第一臺(tái)新型的表面分析儀器——掃描隧道顯微鏡（ScanningTunnelingMicroscope,以下簡(jiǎn)稱STM）。它的出現(xiàn)，使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察單個(gè)原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理、化學(xué)性質(zhì)，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)等領(lǐng)域的研究中有著重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景，被國際科學(xué)界公認(rèn)為八十年代世界十大科技成就之一。為表彰STM的發(fā)明者們對(duì)科學(xué)研究的杰出貢獻(xiàn)，1986年賓尼和羅雷爾被授予諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。在STM出現(xiàn)以后，又陸續(xù)發(fā)展了一系列工作原理相似的新型顯微技術(shù)目前以STM和AFM為代表的掃描探針顯微技術(shù)，以其獨(dú)特的性能引起了世界各國科學(xué)家的極大興趣和熱情，在表面科學(xué)、材料科學(xué)、微電子學(xué)、生命科學(xué)等研究領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用。本文檔共53頁；當(dāng)前第5頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微鏡的一般原理

利用探針可研究材料表面的局域性質(zhì)。讓探針在樣品表面進(jìn)行掃描的同時(shí)，進(jìn)行精確的反饋控制就可獲得材料表面性質(zhì)的高分辨圖像，掃描探針系列顯微鏡就是根據(jù)這一原理發(fā)展起來的。

目前，SPM已能夠從原子尺度到微米尺度對(duì)材料表面性質(zhì)進(jìn)行廣泛的研究。我們不僅可以獲得材料表面形貌的三維高分辨圖像，在某些情況下，還可以得到表面電導(dǎo)、靜電荷分布、磁性、局部摩擦學(xué)性能、局部彈性模量等材料的許多物理性質(zhì)。

SPM原理簡(jiǎn)圖

本文檔共53頁；當(dāng)前第6頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微鏡的一般原理SPM系統(tǒng)主要由以下兒部分組成：(1)帶針尖的傳感元件；(2)傳感元件運(yùn)動(dòng)檢測(cè)裝置。(3)監(jiān)控傳感元件運(yùn)動(dòng)的反饋回路；(4)機(jī)械掃描系統(tǒng)(一般使用壓電陶瓷)，其作用是使樣品進(jìn)行掃描運(yùn)動(dòng)。(5)圖像采集及顯示系統(tǒng)，可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行測(cè)量并實(shí)時(shí)顯示；(6)圖像處理系統(tǒng)。本文檔共53頁；當(dāng)前第7頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微鏡的一般原理SPM的結(jié)構(gòu)示意圖壓電陶瓷驅(qū)使微懸臂在接近共振頻率處作強(qiáng)迫振動(dòng)，利用樣品與針尖在10-100nm范圍內(nèi)的長(zhǎng)程力(如吸引的范德瓦爾力、磁力、靜電力等)，改變微懸臂的振動(dòng)情況，為保持振動(dòng)情況不變所加的信號(hào)反映表面起伏。本文檔共53頁；當(dāng)前第8頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分SPM顯微鏡名稱傳感方式縱分辨力橫分辨力技術(shù)特點(diǎn)STM掃描隧道顯微鏡隧道電流0.01nm0.1nm原子分辨力、三維像、不破壞樣品、任意環(huán)境AFM原子力顯微鏡原子間力0.01nm0.1nm可測(cè)非導(dǎo)體，工作環(huán)境任意FFM摩擦力顯微鏡橫向摩擦

<1nm表面橫向力分布CFM化學(xué)力顯微鏡側(cè)向力

幾nm物質(zhì)黏附性MFM磁力顯微鏡磁力

25nm可測(cè)微磁區(qū)域分布EFM靜電力顯微鏡靜電

幾十nm測(cè)量表面靜電力分布LFM激光力顯微鏡共振頻率

幾nm力梯度與位移間距成比例SCM掃描電容顯微鏡電容分布

幾十nm試件表面電容分布SMM掃描麥克斯韋顯微鏡諧波振蕩1nm1nm非接觸，能顯示表面拓?fù)鋱D與表面電勢(shì)ECM渦流顯微鏡

本文檔共53頁；當(dāng)前第9頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分SICM掃描離子電導(dǎo)顯微鏡離子電導(dǎo)

>100nm離子濃度BEEM彈道電子發(fā)射顯微鏡電場(chǎng)

1nm測(cè)表面或界面STHM掃描熱顯微鏡熱散失傳遞

幾十nm表面溫度分布STP掃描隧道電位儀隧道電壓

試件表面的電位分布PSTM光子掃描隧道顯微鏡光子

光波波長(zhǎng)光相互作用Kelvin開爾文顯微鏡

SNOM掃描近場(chǎng)光學(xué)顯微鏡近場(chǎng)光學(xué)

30-100nm光譜分析，信息存儲(chǔ)SNAM掃描近場(chǎng)聲顯微鏡近場(chǎng)聲學(xué)

SPM顯微鏡名稱傳感方式縱分辨力橫分辨力技術(shù)特點(diǎn)本文檔共53頁；當(dāng)前第10頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微術(shù)與其它表面分析技術(shù)相比，SPM所具有的獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)可歸納為以下五條：1、原子級(jí)高分辨率。如STM在平行和垂直于樣品表面方向的分辨率分別可達(dá)0.1nm和0.01nm，即可以分辨出單個(gè)原子，具有原子級(jí)的分辨率。掃描探針顯微鏡（SPM）與其他顯微鏡技術(shù)的分辨本領(lǐng)范圍比較HM：高分辨光學(xué)顯微鏡；PCM：相反差顯微鏡；(S)TEM：（掃描）透射電子顯微鏡；FIM：場(chǎng)離子顯微鏡；REM：反射電子顯微鏡本文檔共53頁；當(dāng)前第11頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微術(shù)2、可實(shí)時(shí)地得到實(shí)空間中表面的三維圖像，可用于具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)研究。這種可實(shí)時(shí)觀測(cè)的性能可用于表面擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究。3、可以觀察單個(gè)原子層的局部表面結(jié)構(gòu)，而不是體相或整個(gè)表面的平均性質(zhì)。因而可直接觀察到表面缺陷、表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置，以及由吸附體引起的表面重構(gòu)等。4、可在真空、大氣、常溫等不同環(huán)境下工作，甚至可將樣品浸在水和其它溶液中，不需要特別的制樣技術(shù)，并且探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷。這些特點(diǎn)適用于研究生物樣品和在不同試驗(yàn)條件下對(duì)樣品表面的評(píng)價(jià)，例如對(duì)于多相催化機(jī)理、超導(dǎo)機(jī)制、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測(cè)等。5、配合掃描隧道譜STS(ScanningTunnelingSpectroscopy)可以得到有關(guān)表面結(jié)構(gòu)的信息，例如表面不同層次的態(tài)密度、表面電子阱、電荷密度波、表面勢(shì)壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等。本文檔共53頁；當(dāng)前第12頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分掃描探針顯微術(shù)掃描探針顯微鏡（SPM）與其他顯微鏡技術(shù)的各項(xiàng)性能指標(biāo)比較分辨率工作環(huán)境

樣品環(huán)境溫度對(duì)樣品

破壞程度檢測(cè)深度掃描探針顯微鏡（SPM）原子級(jí)(0.1nm)實(shí)環(huán)境、大氣、溶液、真空室溫或低溫

無100μm量級(jí)透射電鏡（TEM）

點(diǎn)分辨(0.3-0.5nm)晶格分辨(0.1-0.2nm)高真空室溫小接近SEM,但實(shí)際上為樣品厚度所限，一般小于100nm掃描電鏡（SEM）6-10nm高真空室溫小10mm(10倍時(shí))

1μm(10000倍時(shí))場(chǎng)離子顯微鏡（FIM）原子級(jí)超高真空30-80K有原子厚度此外，在技術(shù)本身，SPM具有的設(shè)備相對(duì)簡(jiǎn)單、體積小、價(jià)格便宜、對(duì)安裝環(huán)境要求較低、對(duì)樣品無特殊要求、制樣容易、檢測(cè)快捷、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，同時(shí)SPM的日常維護(hù)和運(yùn)行費(fèi)用也十分低廉，因此，SPM技術(shù)一經(jīng)發(fā)明，就帶動(dòng)納米科技快速發(fā)展，并在很短的時(shí)間內(nèi)得到廣泛應(yīng)用。本文檔共53頁；當(dāng)前第13頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM引言1982年，IBM公司蘇黎世實(shí)驗(yàn)室的G.Binnig和H.Rohrer共同研制成功了世界第一臺(tái)新型的表面分析儀器——掃描隧道顯微鏡。它的問世，使人類第一次能夠?qū)崟r(shí)地觀察到原子在物質(zhì)表面的排列狀態(tài)和與表面電子行為有關(guān)的物理化學(xué)性質(zhì)，對(duì)表面科學(xué)、材料科學(xué)、生命科學(xué)和微電子技術(shù)的研究有著重大的意義和廣闊的應(yīng)用前景，被科學(xué)界公認(rèn)為是表面科學(xué)和表面現(xiàn)象分析技術(shù)的一次革命。為此，他們與電子顯微鏡的創(chuàng)制者E.Ruska一起榮獲1986年諾貝爾物理獎(jiǎng)。本文檔共53頁；當(dāng)前第14頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM引言與其他表面分析技術(shù)相比，STM具有以下優(yōu)點(diǎn)：具有原子級(jí)分辨率。平行和垂直于表面方向的分辨率分別可達(dá)0.1nm和0.01nm，即可以分辨出單個(gè)原子?？蓪?shí)時(shí)地得到在實(shí)空間中表面的三維圖像，不需要用試差模體進(jìn)行對(duì)比計(jì)算（如LEED等），因而可用于具有周期性或不具備周期性的表面結(jié)構(gòu)。這種可以實(shí)時(shí)觀測(cè)的性能非常有利于對(duì)表面反應(yīng)、擴(kuò)散等動(dòng)態(tài)過程的研究。本文檔共53頁；當(dāng)前第15頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM引言可以得到單原子層表面的局部結(jié)構(gòu)，而不是體相的平均性質(zhì)。因此可以直接觀測(cè)到局部的表面缺陷、表面重構(gòu)、表面吸附體的形態(tài)和位置，以及由吸附體引起的表面重構(gòu)等。可在真空、大氣、常溫、低溫等不同條件下工作，甚至樣品可浸在水、電解液、液氮或液氦中。不需要特別的制樣技術(shù)并且探測(cè)過程對(duì)樣品無損傷。這些特點(diǎn)非常適用于研究生物樣品和在不同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)樣品表面的評(píng)價(jià)，例如對(duì)催化機(jī)理、超導(dǎo)材料的超導(dǎo)機(jī)制、電化學(xué)反應(yīng)過程中電極表面變化的監(jiān)測(cè)等。本文檔共53頁；當(dāng)前第16頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM引言在獲得樣品表面形貌的同時(shí)，亦可得到掃描隧道譜（STS），可用它研究表面的電子結(jié)構(gòu)，如表面價(jià)電子軌道狀態(tài)、表面電子陷阱、電荷密度波、表面勢(shì)壘的變化和能隙結(jié)構(gòu)等。本文檔共53頁；當(dāng)前第17頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理掃描隧道顯微鏡的基本原理是基于量子隧道效應(yīng)。將原子線度的極細(xì)針尖和被研究物質(zhì)的表面作為兩個(gè)電極，當(dāng)樣品與針尖的距離非常接近時(shí)（通常小于1nm），在外加電場(chǎng)的作用下，電子會(huì)穿過兩個(gè)電極之間的絕緣層流向另一電極。這種現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。經(jīng)典力學(xué)本文檔共53頁；當(dāng)前第18頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理STM工作時(shí)，在樣品和針尖間加一定電壓，當(dāng)樣品與針尖的距離小于一定值時(shí)，由于量子隧道效應(yīng)，樣品和針尖間產(chǎn)生隧道電流。在低溫低壓下，隧道電流I可近似地表達(dá)為I∝exp[-2ks]XZ

I表示隧道電流，s表示樣品與針尖間的距離，k為常數(shù)。在真空隧道條件下，k與有效局部功函數(shù)Ф有關(guān)，可近似表示為

k=(2/h)(2mФ)1/2

m為電子質(zhì)量，Ф為有效局部功函數(shù)，h為普朗克常數(shù)。

本文檔共53頁；當(dāng)前第19頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理I-s有指數(shù)關(guān)系：

I∝exp[-2ks]

隧道電流在10－9－10－6?量級(jí)當(dāng)s增加Δs時(shí)：

I∝exp[-2ks]·exp[-2kΔs]

設(shè)Δs=1?，k≈1?－1(φ～5eV)

則exp[-2kΔs]=e－2≈1/8

即：當(dāng)s增加1?

時(shí)，I將減少一個(gè)數(shù)量級(jí)。本文檔共53頁；當(dāng)前第20頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理當(dāng)間隙s每增加0.1nm時(shí)，隧道電流I將下降一個(gè)數(shù)量級(jí)。STM工作時(shí)，針尖與樣品間的距離一般約為0.4nm，此時(shí)針尖與表面的相互作用可以忽略不計(jì)，隧道電流I可更準(zhǔn)確表達(dá)為

Mur表示隧道矩陣元，f(Eu)為費(fèi)米函數(shù)，V為跨越能壘的電壓，Eu表示狀態(tài)u的能量，u,r表示針尖和樣品表面的所有狀態(tài)。Mur可表示為

本文檔共53頁；當(dāng)前第21頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理隧道電流I并非樣品表面起伏的簡(jiǎn)單函數(shù)，它表征樣品和針尖電子波面數(shù)的重疊程度。

有文獻(xiàn)將隧道電流I與針尖和樣品之間距離s以及平均功函數(shù)由之間的關(guān)系表示

其中，Vb為針尖與樣品之間所加的偏壓，Ф為針尖與樣品的平均功函數(shù)，A為常數(shù)，在真空條件下，A近似為l。根據(jù)量子力學(xué)的有關(guān)理論，由上式可算得：當(dāng)距離s減少0.lnm時(shí)，隧道電流I將增加一個(gè)數(shù)量級(jí)，即隧道電流I對(duì)樣品表面的微觀起伏特別敏感。本文檔共53頁；當(dāng)前第22頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM基本原理精度控制估算：由I∝exp[-2ks]lnI=-2ks+常數(shù)兩邊微分ΔI/I=-2kΔs

若保持隧道電流I不變

ΔI/I在±2％之內(nèi)（電路控制可達(dá)精度）設(shè)k≈1?－1，則Δs≈0.01?

表明：針尖至表面距離的控制精度可達(dá)0.01?本文檔共53頁；當(dāng)前第23頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM結(jié)構(gòu)一般說來，掃描隧道顯微鏡由掃描隧道顯微鏡主體、控制電路、控制計(jì)算機(jī)(測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件)三大部分組成。掃描隧道顯微鏡主體包括針尖的平面掃描機(jī)構(gòu)、樣品與針尖間距控制調(diào)節(jié)機(jī)構(gòu)及系統(tǒng)與外界振動(dòng)的隔離裝置。常用的STM針尖安放在一個(gè)可進(jìn)行三維運(yùn)動(dòng)的壓電陶瓷支架上，Lx、Ly、Lz分別控制針尖在x、y、z方向上的運(yùn)動(dòng)。在Lx、Ly上施加電壓，便可使針尖沿表面掃描；測(cè)量隧道電流I

，并以此反饋控制施加在Lz上的電壓Vz；再利用計(jì)算機(jī)的測(cè)量軟件和數(shù)據(jù)處理軟件將得到的信息在屏幕上顯示出來。xyzBiasVoltagePositionControlFeedbackCircuitCurrentAmplifierXZ本文檔共53頁；當(dāng)前第24頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分技術(shù)關(guān)鍵△微小距離的移動(dòng)及控制－壓電陶瓷位移靈敏度在5?/V量級(jí)

STM針尖半徑R3-10?

針尖與表面距離2-5?△防震STM結(jié)構(gòu)本文檔共53頁；當(dāng)前第25頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM實(shí)驗(yàn)設(shè)備本文檔共53頁；當(dāng)前第26頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM實(shí)驗(yàn)設(shè)備本文檔共53頁；當(dāng)前第27頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM實(shí)驗(yàn)設(shè)備壓電陶瓷結(jié)構(gòu)：

柱狀管狀雙壓電陶瓷片本文檔共53頁；當(dāng)前第28頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分結(jié)構(gòu)三維控制的壓電陶瓷：

Px和Py上加周期鋸齒波電壓，使針尖沿表面作光柵掃描。利用隧道結(jié)電流I反饋，控制加于Pz上的電壓來控制s，以保持I不變。如s↗→I↘→Pz上的電壓↗→Pz伸長(zhǎng)→s↘。

VPz(VPx,VPy)曲線為樣品表面三維輪廓線。STM結(jié)構(gòu)本文檔共53頁；當(dāng)前第29頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分△XYZ位移器（樣品位置細(xì)調(diào)〕

微小距離移動(dòng)的精確控制△樣品粗調(diào)使針尖與表面的距離，從光學(xué)可覺察的距離

(10-100μm)調(diào)整到100?量級(jí)爬蟲（Louse）結(jié)構(gòu)精細(xì)螺旋機(jī)構(gòu)△防震系統(tǒng)分析使由振動(dòng)引起的隧道距離變化0.001nm(振動(dòng)：針對(duì)重復(fù)性、連續(xù)的，通常頻率在1－100Hz)STM結(jié)構(gòu)本文檔共53頁；當(dāng)前第30頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM工作模式STM有兩種工作方式。一種稱為恒電流模式:利用一套電子反饋線路控制隧道電流

I

，使其保持恒定。再通過計(jì)算機(jī)系統(tǒng)控制針尖在樣品表面掃描，即使針尖沿x、y兩個(gè)方向作二維運(yùn)動(dòng)。由于要控制隧道電流

I

不變，針尖與樣品表面之間的局域高度也會(huì)保持不變，因而針尖就會(huì)隨著樣品表面的高低起伏而作相同的起伏運(yùn)動(dòng)，高度的信息也就由此反映出來。這就是說，STM得到了樣品表面的三維立體信息。這種工作方式獲取圖象信息全面，顯微圖象質(zhì)量高，應(yīng)用廣泛。本文檔共53頁；當(dāng)前第31頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM工作模式另一種工作模式是恒高度工作:在對(duì)樣品進(jìn)行掃描過程中保持針尖的絕對(duì)高度不變；于是針尖與樣品表面的局域距離

s將發(fā)生變化，隧道電流I的大小也隨著發(fā)生變化；通過計(jì)算機(jī)記錄隧道電流的變化，并轉(zhuǎn)換成圖像信號(hào)顯示出來，即得到了STM顯微圖像。這種工作方式僅適用于樣品表面較平坦、且組成成分單一(如由同一種原子組成)的情形。從STM的工作原理可以看到：STM工作的特點(diǎn)是利用針尖掃描樣品表面，通過隧道電流獲取顯微圖像，而不需要光源和透鏡。這正是得名"掃描隧道顯微鏡"的原因。本文檔共53頁；當(dāng)前第32頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分1．表面形貌測(cè)量及其分辨率假設(shè)樣品表面存在陡變臺(tái)階，由于針尖半徑R有一定尺寸，針尖的軌跡將有一過渡區(qū)δ。δ與R、s和k

有如下近似關(guān)系：

R：針尖半徑

S：針尖至表面距離

若R=3?,s=2?,k=1?

-1

則δ≈1.6?(分辨率)

只有在表面各處逸出功相同時(shí)，針尖在z方向的位移才表示樣品外形的起伏。K=φ=(1/2)(φ1+φ2)掃描隧道顯微鏡的應(yīng)用本文檔共53頁；當(dāng)前第33頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分2．逸出功的測(cè)量由I∝exp[-2ks]ΔI/I=-2kΔsΔI/Δs=2Ik

若I保持不變則：dI/ds∝k∝φ1/2

工作方式：掃描中保持I不變，使s有一交流調(diào)制，dI/ds隨x,y變化。dI/ds(x,y)平方后即為逸出功象。3．掃描隧道譜(STS)

在表面的某個(gè)位置作I-V或dI/dV－V，得有特征峰的STS。在特征峰電壓處，保持平均電流不變，使針尖在X、Y平面掃描，測(cè)dI/dV隨x,y的變化，得掃描隧道譜象。表面的電子性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)表現(xiàn)在I-V和dI/dV－V曲線中。本文檔共53頁；當(dāng)前第34頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分STM應(yīng)用說明水平分辨率:0.1nm；縱向分辨率:0.001nm如樣品表面原子種類不同，或樣品表面吸附有原子、分子時(shí)，由于不同種類的原子或分子團(tuán)等具有不同的電子態(tài)密度和功函數(shù)，此時(shí)STM給出的等電子態(tài)密度輪廓不再對(duì)應(yīng)于樣品表面原子的起伏，而是表面原子起伏與不同原子各自態(tài)密度組合后的綜合效果。在Vb和I保持不變的掃描過程中，如果功函數(shù)隨樣品表面的位置而異，也同樣會(huì)引起探針高度（Vz）的變化。STM不能區(qū)分這兩個(gè)因素，但用STS方法可將此兩因素區(qū)分開來。利用表面功函數(shù)、偏置電壓Vb與隧道電流之間的關(guān)系，可以得到表面電子態(tài)和化學(xué)特性的有關(guān)信息。對(duì)于非導(dǎo)體或針尖有沾污的情況，不能進(jìn)行正確的測(cè)量。本文檔共53頁；當(dāng)前第35頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分

特點(diǎn)：△能測(cè)量絕緣體的表面形貌

(STM不能)△測(cè)量表面原子間的力測(cè)量彈性、塑性、硬度等原子力顯微鏡(AFM)

AtomicForceMicroscope本文檔共53頁；當(dāng)前第36頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分Binnig,Quate,和Gerber等人1986年在斯坦福大學(xué)發(fā)明了新一代SPM--原子力顯微鏡（AFM）。當(dāng)時(shí)的AFM橫向分辨率已經(jīng)可以達(dá)到2nm，縱向分辨率為0.01nm，這樣的分辨率超過了普通掃描電子顯微鏡。而且AFM對(duì)工作環(huán)境和樣品制備的要求比電鏡要小的多。

本文檔共53頁；當(dāng)前第37頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM工作原理

微懸臂一端固定，另一端有一微小針尖。針尖與表面輕輕接觸(斥力:10－8－10－6N)。樣品掃描，保持樣品與針尖間作用力恒定(樣品與針尖間距離不變)。測(cè)得微懸臂對(duì)應(yīng)于掃描各點(diǎn)的位置變化，從而獲得樣品形貌信息。利用了原子間的力

關(guān)鍵技術(shù)：微懸臂及其位移檢測(cè)本文檔共53頁；當(dāng)前第38頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM----工作模式常見的AFM操作模式有四種。第一種是恒力模式，即通過反饋回路保持探針與樣品表面距離不變，原子間作用力不變，這種模式使用最廣。第二種是變化的形變模式，在掃描過程中，檢測(cè)器直接測(cè)量微懸臂的形變量，這種模式因?yàn)闆]有使用反饋回路而具有更高的掃描速度。第三種是恒梯度模式，微懸臂是振動(dòng)的，檢測(cè)器通過鎖相技術(shù)來測(cè)量信號(hào)。調(diào)制頻率選在懸臂機(jī)械共振頻率附近?？刂莆冶壅穹愣杀３止舱耦l率f1恒定。由于關(guān)系式，其中F’是力梯度，k是微懸臂的彈性系數(shù)，探針將沿恒力梯度軌跡線運(yùn)動(dòng)。第四種是譜學(xué)模式，力-距離曲線一般是在掃描范圍內(nèi)選取的幾點(diǎn)上測(cè)量得到的。

根據(jù)針尖-樣品間作用力(引力或斥力)的不同，AFM主要有三種成像模式：接觸模式(Contactmode)、非接觸模式(Non-Contactmode)和輕敲式（Tappingmode）。

本文檔共53頁；當(dāng)前第39頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM----工作模式（l）接觸區(qū)，小于幾個(gè)埃，（2）非接觸區(qū)域，從幾十埃到幾百埃。在接觸區(qū)域，針尖原子與樣非接觸區(qū)域品表面原子間為排斥力，在非接觸區(qū)域，則為吸引力。在接觸模式下，針尖與樣品的間距非常小，基本上是緊密接觸的。由于這時(shí)針尖尖端原子與樣品表面原子的電子云發(fā)生重疊，庫侖排斥力（約為10-8~10-11N）將平衡幾乎所有可能使兩個(gè)原子接近的力，樣品的形貌圖像即可采用這種斥力模式獲得。接觸模式通常可以產(chǎn)生穩(wěn)定、高分辨的圖像。

非接觸區(qū)域接觸區(qū)距離力吸引力排斥力針尖-樣品間力-距離曲線在非接觸模式下，針尖在樣品表面上方5~20nm距離處掃描，針尖-樣品間作用力是很弱的長(zhǎng)程力—范德華吸引力。由于吸引力遠(yuǎn)小于排斥力，為提高信噪比，必須在針尖上加一小的振蕩信號(hào)，以便AC檢測(cè)方式能夠用來檢測(cè)針尖-樣品間較小的作用力。本文檔共53頁；當(dāng)前第40頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM----工作模式輕敲模式是新發(fā)展起來的成像技術(shù)，介于接觸模式和非接觸模式之間。其特點(diǎn)是掃描過程中微懸臂也是振蕩的并具有比非接觸模式更大的振幅（20nm），針尖在振蕩時(shí)間斷地與樣品接觸。由于針尖同樣品接觸，分辨率幾乎同接觸模式一樣好；同時(shí)由于接觸非常短暫，因此剪切力引起的對(duì)樣品的破壞幾乎完全消失，克服了常規(guī)掃描模式的局限。

接觸模式非接觸模式輕敲模式AFM的三種掃描方式本文檔共53頁；當(dāng)前第41頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM----工作模式要獲得高分辨、高質(zhì)量圖像，關(guān)鍵因素是針尖同樣品表面輕微接觸然而又不破壞被掃描表面。在AFM對(duì)軟、粘性或脆性樣品研究中，輕敲模式成像技術(shù)的發(fā)展是至關(guān)重要的。對(duì)那些易損傷而且基底結(jié)合松散或者用其他AFM技術(shù)成像困難的樣品，用輕敲式可以進(jìn)行高分辨表面分析。更值得一提的是，輕敲模式克服了與摩擦、粘附、靜電力有關(guān)的問題，解決了困擾常規(guī)AFM掃描方法的困難。利用輕敲模式已經(jīng)獲得相當(dāng)多的樣品的高分辨圖像，包括：硅片表面、薄膜、金屬、和絕緣體、感光樹脂、高聚物和生物樣品等。輕敲模式對(duì)這些樣品表面結(jié)構(gòu)的研究，極大地?cái)U(kuò)展了AFM技術(shù)在新材料方面的應(yīng)用領(lǐng)域。

本文檔共53頁；當(dāng)前第42頁；編輯于星期六\12點(diǎn)23分AFM----工作模式大氣條件下，大多數(shù)樣品表面都吸附有一覆蓋層（凝聚水蒸氣或其它有機(jī)污染物），一般有幾納米厚。當(dāng)掃描探針接觸這個(gè)吸附層時(shí)，毛細(xì)作用使其產(chǎn)生凹面，并且表面張力使針尖向下進(jìn)入這一吸附層。這將影響AFM成像質(zhì)量。將樣品浸入液體可以克服與毛細(xì)力有關(guān)的問題。且對(duì)一些特殊樣品（如生物活樣品）無法在干燥環(huán)境下測(cè)量。能在液體環(huán)境下測(cè)量也是AFM的優(yōu)點(diǎn)之一。懸臂水樣品玻璃尖AF