標(biāo)準(zhǔn)稿-鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法 第1部分鉑含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(送審稿)

GB/T××××—××××GB/T××××—××××PAGEPAGE4××××-××-××實(shí)施××××-××-××××××-××-××實(shí)施××××-××-××發(fā)布鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法第1部分:鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法Methodsforchemicalanalysisofnickel-platinumtargetalloys-Partone：Determanationofplatinumcontent—Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry(送審稿)引言本文件所指鎳鉑靶材合金為一種鉑成分不同的合金，一般采用真空熔煉法來制備，作為半導(dǎo)體器件性能和發(fā)展半導(dǎo)體技術(shù)的關(guān)鍵材料?；瘜W(xué)成分是鎳鉑靶材合金的重要考核指標(biāo)。根據(jù)檢測對象和檢測手段的不同，GB/TXXXX擬由3個部分構(gòu)成?！?部分：鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜；——第2部分：鎂、鋁、鈦、釩、鉻、錳、鐵、鈷、銅、鋅、鋯、銀、鈀、錫、鉛、硅含量的測定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第3部分：碳含量的測定高頻紅外檢測法。上述各部分標(biāo)準(zhǔn)通過明確適用范圍、規(guī)范試劑、材料、試驗設(shè)備和步驟，并經(jīng)過多家實(shí)驗室反復(fù)試驗和驗證給出精密度數(shù)據(jù)，增強(qiáng)了不同試驗室間數(shù)據(jù)的一致性和可比性，為鎳鉑靶材合金的品質(zhì)核查建立嚴(yán)謹(jǐn)、規(guī)范的標(biāo)準(zhǔn)化工作基礎(chǔ)。本文件精密度數(shù)據(jù)是在2023年由12家實(shí)驗室對鉑含量的3個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實(shí)驗室對每個水平的碳含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定11次，共同試驗數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計分析。鎳鉑靶材合金化學(xué)分析方法第1部分:鉑含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗室工作的實(shí)踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了鎳鉑靶材合金中鉑含量的測定方法。本文件適用于鎳鉑靶材合金中鉑含量的測定。測定范圍：1%～15%。2下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17684貴金屬及其合金術(shù)語界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法原理試料以鹽酸-硝酸溶解，釔為內(nèi)標(biāo)(Y371nm)，于稀鹽酸介質(zhì)中，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定，計算鉑的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。5試劑或材料 除非另有說明，僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和離子水。5.1硝酸（ρ=1.42g/mL）。5.2鹽酸（ρ=1.19g/mL）。5.3鹽酸（1+9）。5.4鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g金屬鉑（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%），置于100mL燒杯中，加入6mL鹽酸（5.2），2mL硝酸（5.1），低溫加熱溶解完全，移入100mL容量瓶中，加入10mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度?；靹颉４巳芤?mL含1.0mg鉑。5.5釔內(nèi)標(biāo)溶液：稱取1.270g三氧化二釔（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）,置于100mL燒杯中，加入30mL鹽酸（5.2），低溫加熱溶解完全，移入500mL容量瓶中，加入50mL鹽酸（5.2），用水稀釋至刻度?；靹?。此溶液1mL含2.0mg釔。5.6氬氣（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.99%）。6儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（工作參數(shù)見附錄A）。在儀器最佳工作條件下凡是能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——光源：氬等離子體光源，發(fā)生器最大輸出功率不小于1.30kW?！直媛剩?00nm時光學(xué)分辨率不大于0.010nm；400nm時光學(xué)分辨率不大于0.020nm。——儀器穩(wěn)定性：儀器1h內(nèi)漂移不大于2.0%。7試樣試樣（鉆屑或薄片）加工成碎屑，用丙酮去除油污，用水洗凈、烘干、混勻。8試驗步驟8.1試料稱取0.10g試樣，精確至0.0001g。8.2測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4.1將試料（8.1）置于100mL燒杯中，加6mL鹽酸(5.2)，2mL硝酸(5.1)置于電熱板上，低溫加熱溶解，溶解完全后，冷至室溫，用水轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加入5mL鹽酸（5.2），1mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5)，用水稀釋至刻度，混勻。（鉑質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于5.00%時，用水轉(zhuǎn)入250mL容量瓶中，加入20mL鹽酸（5.2），2.5mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5)，用水稀釋至刻度，混勻）。8.4.2于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，在選定的儀器工作條件下，當(dāng)工作曲線線性相關(guān)系數(shù)r≥0.9998時，測量試液及隨同試料空白中鉑元素的譜線強(qiáng)度，從工作曲線上查出鉑元素的質(zhì)量濃度。8.58.5.1移取0.00mL、1.00mL、3.00mL、6.00mL、10.00mL、15.00mL鉑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.4），置于一組200mL容量瓶中，加入2mL釔內(nèi)標(biāo)溶液(5.5)，用鹽酸(5.3)定容至刻度，混勻。得到鉑的標(biāo)準(zhǔn)級差溶液。見表1。表1．鉑標(biāo)準(zhǔn)級差溶液濃度元素STD-1/μg/mLSTD-2/μg/mLSTD-3/μg/mLSTD-4/μg/mLSTD-5/μg/mLPt5.0015.0030.0050.0075.008.5.2在推薦的儀器工作條件下，依次測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液和樣品溶液中鉑的譜線強(qiáng)度值，計算機(jī)自動繪制工作曲線并打印出測定結(jié)果。9分析結(jié)果的計算鉑w(X)計算：公式（1）計w(X)＝%…………(1)式中：——待測元素鉑；——試料溶液中被測元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；——空白溶液中被測元素鉑的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；——測定溶液的體積，單位為毫升（mL）；——試料質(zhì)量，單位為克（g）。數(shù)據(jù)處理應(yīng)符合GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定。計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位有效數(shù)字。10精密度10.1重復(fù)性精密度數(shù)據(jù)是在2023年由12家實(shí)驗室對鉑含量的3個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實(shí)驗室對每個水平的鉑含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表B.1。在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表2重復(fù)性限PtWPt/%1.005.0015.00r/%0.040.110.2010.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限（R），超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%。再現(xiàn)性限(R)按表3采用線性內(nèi)插法獲得。表3再現(xiàn)性限PtWPt/%1.005.0015.00R/%0.050.120.2311試驗報告試驗報告至少應(yīng)給出以下幾個方面的內(nèi)容：——試樣；——本文件編號；——分析結(jié)果及其表示；——與基本分析步驟的差異；——測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗日期。附錄A（資料性）電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作條件使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定鎳鉑靶材合金中鉑含量，儀器工作條件見表A.1和表A.2。表A.1儀器工作參數(shù)功率（W）霧化室氣流量(L/min）觀測高度（mm）泵流量（mL/min）等離子體流量(L/min）輔助氣體流量(L/min）積分時間(s）觀測方式13000.55151.0150.25徑向表A.2推薦的分析線元素Pt波長/nm204.937、299.797、265.945附錄B（資料性）精密度試驗原始數(shù)據(jù)精密度數(shù)據(jù)是由12家實(shí)驗室對3個不同水平樣品進(jìn)行共同試驗確定的。每個實(shí)驗室對每個鉑含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測定11次。測量的原始數(shù)據(jù)見表B.1。表B.1精密度試驗原始數(shù)據(jù)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%元素實(shí)驗數(shù)水平數(shù)nPt110.9960.9800.9831.0020.9920.9780.9780.9770.9820.9940.95524.9574.9784.9654.9574.9884.9924.9954.9164.9864.9734.985315.12815.11015.31615.05215.13315.04215.05815.24015.19715.20315.173211.00360.98750.98710.97970.97981.00260.98510.98360.98960.96630.977424.97244.86915.02385.04034.94194.85275.04315.05974.96094.86884.8783315.147915.212615.262115.165815.246715.369415.069515.109115.133115.147815.1934311.0010.9850.9970.9801.0050.9970.9800.9670.9970.9650.97724.9904.9324.9714.9874.9974.9344.9664.9914.9194.9924.972315.10415.19215.32515.11315.24814.96215.11415.00015.00015.05015.011410.9420.9400.9470.9500.9470.9430.9450.9510.9530.9320.94124.8194.7594.72244.7834.7414.7594.7714.7534.7724.7984.698315.09015.07115.27515.16915.13915.08815.14215.22815.10615.11915.063511.0010.9850.9970.9801.0050.9970.9800.9670.9970.9650.97724.9904.9324.9714.9874.9974.9344.9664.9914.9194.9924.972315.10415.19215.32515.11315.24814.96215.11415.00015.05015.06015.011610.9610.9750.9860.9760.9750.9720.9540.9800.9810.9560.96924.9164.9364.9264.9014.9124.9144.9304.96014.9784.9294.942315.12015.23215.15115.19015.11015.27315.11015.05415.10115.10015.255710.9900.9990.9791.0020.9881.0020.9650.9980.9660.9980.97524.9424.9834.9454.9334.9184.8914.9574.8874.9144.8754.929315.03015.26315.18715.15915.24515.35415.15515.21515.38815.17215.237810.9860.9800.9830.9850.9800.9780.9880.9850.9820.9900.94524.9394.9194.9714.9864.9944.9804.9184.9164.9864.9734.985315.05815.17015.04615.12215.23015.11215.01215.03515.02015.18315.024910.9780.9540.969,0.9670.956,0.9890.9850.9890.9680.9790.97924.9144.8914.8514.8594.8594.8794.9124.9464.8854.967,4.973314.91715.13114.95414.87315.08515.13114.97915.01614.96514.95615.0781011.0151.0201.0261.0231.0201.0251.0221.0181.0111.0141.01624.9064.9794.9564.9514.9344.9714.9144.9624.9284.9564.934315.0615.15015.0015.0315.1115.1115.0515.0515.1215.0915.071110.9890.9970.9880.9910.9981.0011.0050.9990.9770.9860.98124.9624.9624.9814.9664.9834.9724.9754.9744.96