一般儀器設(shè)備管理

一般儀器設(shè)備化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥微生物檢測(cè)儀器試劑VITEK系列全自動(dòng)微生物分析系統(tǒng)理化檢測(cè)儀器試劑VIDAS和miniVIDASPH計(jì)操作規(guī)程Hunterlab分光光度計(jì)操作規(guī)程7230分光光度計(jì)操作規(guī)程高效液相色譜法薄層色譜法化驗(yàn)室常用玻璃儀器的洗滌和干燥良六在片分析喬工作么中，襪洗滌類玻璃那儀器事不僅徹是一溫項(xiàng)必絮須做稻的實(shí)稠驗(yàn)前庸的準(zhǔn)胖備工驚作，僚也是沈一項(xiàng)瘋技術(shù)刑性的慮工作抵。儀淺器洗養(yǎng)滌是誤否符唯合要發(fā)求，淚對(duì)檢膊驗(yàn)結(jié)狼果的隱準(zhǔn)確鍬和精縮密度默均有耽影響修。不壺同的岡分析疫工作港有不暈同的帽儀器蠻洗凈渣要求閑，我匯們以丘一般老定量稱化學(xué)罰分析遼為主咱介紹挽儀器禍的洗鄰滌方狼法。壽（一架）潔雖凈劑船及使酒用范稍圍速釣最常鍬用的北潔凈繳劑是白肥皂謝，肥贏皂液饞（特訓(xùn)制商桿品）驢，洗咱衣粉馳，去待污粉姐，洗隱液，賀有機(jī)征溶劑千等。倉(cāng)羽肥皂弟，肥瞧皂液評(píng)，洗遭衣粉雹，去秘污粉隔，用紹于可國(guó)以用唇刷子頃直接糠刷洗揮的儀伴器，箏如燒銅杯，猾三角貼瓶，常試劑豆瓶等貼；洗遵液多播用于畫不便肺用于富刷子錢洗刷箭的儀均器，卡如滴冰定管沒(méi)，移階液管怕，容鋒量瓶欣，蒸炕餾器幸等特源殊形先狀的菌儀器遺，也危用于慘洗滌齒長(zhǎng)久狗不用斜的杯反皿器秒具餅和刷胖子刷冷不下逗的結(jié)噸垢。笑用洗瓜液洗販滌儀票器，呆是利博用洗超液本恢身與李污物總起化棗學(xué)反戚應(yīng)的命作用雜，將驅(qū)污物純?nèi)コ邸Ｒ蚯o此需搭要浸牢泡一咱定的閃機(jī)會(huì)予充分驢作用氣；有胳機(jī)溶特劑是憑針對(duì)信污物茫屬唉于某瘡種類蹈型的莫油膩校性，對(duì)而借控助有腦機(jī)溶寬劑能襪溶解墊油脂旨的作滾用洗極除之示，或魚借助開某些莖有機(jī)誕溶劑警能與糊水混召合而跑又發(fā)撿揮快裝的特戲殊性遠(yuǎn)，沖鳳洗一其下帶謹(jǐn)水的貫儀器批將不圈洗去夸。如騎，甲法苯，付二甲炕苯，敘汽油臉等可忌以洗盡油垢按，酒珠精，碰乙醚純，丙陳酮可肚以沖凱洗剛物洗凈洽而帶介水的逗儀器找。小（二鋸）洗型滌液爛的制社備及織使用半注意尿事項(xiàng)燕蹦洗孕滌液棉簡(jiǎn)稱您洗液樣，根賽據(jù)不進(jìn)同的膛要求冠有各駱?lè)N不蘿同的皇洗液怖。將巷較常標(biāo)用的紐幾種纖介紹賠如下凡。判1.排強(qiáng)酸黎氧化從劑洗皆液蜜洋強(qiáng)酸赴氧化勻劑洗饒液是童用重斜鉻酸朗甲（撈K蛛2唉Cr塊2鬧O袋7凍）和島濃硫訊酸（友H乏2谷SO尤4音)裙配成膝。恒K誓2墊Cr學(xué)2獨(dú)O銅7獎(jiǎng)在酸忠性溶寒液中兩，有粒很強(qiáng)弦的氧喚化能宜力，棟對(duì)偽玻璃忽儀器吉又及則少有惑侵蝕板作用繳。所泰以這然種洗弟液在宜實(shí)驗(yàn)備室內(nèi)受使用炊最廣湯泛。場(chǎng)李配制粉濃度肉各有酬不同舒，從慮5~劑12威%像的各坑種濃貧度都街有?？婆渲贫挤椒ㄑ看笾戮V相同醬：取及一定梨量的宇K提2宴Cr釀2泥O淋7紋（工殿業(yè)品們即可迎），馳先用藍(lán)約帝1~慌2嘆倍的教水加剪熱溶黎解，蛾稍冷佛后，召將工歡業(yè)品尼濃欠H高2絮SO蝴4釘所需綢體積交數(shù)徐巴徐加濟(jì)入豈K沉2館Cr拒2釀O肥7奴不溶淹液中嘆（千嶄萬(wàn)不鴨能將埋水或漫溶液攤加入杏H董2滲SO構(gòu)4泄中）乖，邊駕倒邊華用玻寸璃棒需攪拌糕，并莫注意勁不要閥濺出鈔，混凈合均借勻，蘿俟冷隔卻后當(dāng)，裝笛入洗謊液瓶笑備用灣。新無(wú)配制吃的洗其液為勁紅褐妹色，矛氧化鞏能力白很強(qiáng)胳。當(dāng)熊洗液佳用久墊后變涉為黑所綠色督，即殿說(shuō)明捧洗液碰無(wú)氧爪化洗頃滌力倉(cāng)。臟跪例如測(cè),鞏配制西12皇%錯(cuò)的洗撈液陰50采0m刑L俗。取律60撞克工罷業(yè)品孩K第2成Cr送2統(tǒng)O償7撐置于評(píng)10競(jìng)0m姑L猶水中體（加遣水量看不是驅(qū)固定營(yíng)不變筑的，抹以能癥溶解達(dá)為度女），套加熱司溶解餅，冷濤卻，擦徐徐財(cái)加入放濃義H雨2服SO符4毒３４抄０譜mL蒜，邊禾加邊棵攪拌苦，冷究后裝趁瓶備廉用。債都這種腫洗液舍在使恒用時(shí)傻要切幟實(shí)注益意不島能濺床到身厲上，該以防吐“慢燒卻”餓破衣振服和齡損傷覽皮膚奪。洗局液倒翅入要漲洗的際儀器肅中，或應(yīng)使?fàn)€儀器項(xiàng)周壁央全浸言洗后導(dǎo)稍停音一會(huì)政再倒砌回洗秒液瓶獵。第謀一次依用少柿量水少?zèng)_洗液剛浸請(qǐng)洗過(guò)詢的儀恰器后以，廢提水不谷要倒包在水會(huì)池里淋和下嬌水道晝里，末長(zhǎng)久表會(huì)腐襯蝕水記池和陳下水此道，彈應(yīng)倒嚼在廢顆液缸永中，縱缸滿械后倒堡在垃有圾里守，如治果無(wú)什廢液飼缸，的倒年地紀(jì)素肅養(yǎng)人派生觀茶不朽偶啊激聾素談黎話法拴入水齊池時(shí)松，要茶邊倒退邊用享大量劈的水廣沖洗浴。果２穿.暗堿性霉洗液器快堿性獎(jiǎng)洗液籮用于伶洗滌轟有油醒污物號(hào)的儀模器，片用此喘洗液剖是采卡用長(zhǎng)毒時(shí)間工（２榜４小某時(shí)以井上）坦浸泡險(xiǎn)法，待或者吉浸煮鍋法。速?gòu)膲A耗洗液犧中撈巖取儀普器時(shí)錦，要隨戴乳妻膠手魄套，載以免脫燒傷悔皮膚庫(kù)。靜丸常用遞的堿輕洗液肆有：揀碳酸擁鈉液網(wǎng)（怠Na親2百CO撞3蘭,問(wèn)即純小堿）曲，碳哀酸氫左鈉（脊Na到2尸HC搞O蛙3窩,妨小蘇耳打）鼻，磷酒酸鈉坊（言Na型3令PO搏4漿,示磷酸本三鈉役）液損，磷蕉酸氫勢(shì)二鈉宿（灶Na拾2廟HP青O石4赤)季液等修。窯３門.帥堿性港高錳淚酸鉀銅洗液額鍬用堿害性高產(chǎn)錳酸么鉀作粘洗液件，作飾用緩追慢，警適合鋪用于譜洗滌張有油播污的硬器皿講。配愉法：島取高氧錳酸其鉀（甘KM償nO榜4黎)4群克加澆少量鑼水溶示解后動(dòng)，再心加入遣１０接％氫炕氧化肝鈉（速Na致OH啞)趁１０仙０趙mL強(qiáng)。瀉４餐.貍純酸酸純堿鍵洗液井強(qiáng)根據(jù)偏器皿遵污垢射的性儉質(zhì)，彎直接鼓用濃寫硫酸保（襖HC企L趕）或散濃硫家酸（毀H爪2賭SO攜4代)悼、濃查硝酸慕(H抬NO臺(tái)3的)別浸泡孫或浸嫁煮器旅皿（躍溫度形不宜港太高瘦，否挎者濃考酸揮酸發(fā)刺寒激人寬）。始純堿尾洗液膨多采瀉用１污０％惜以上覆的濃局燒堿悉（疫Na貞OH慎)脖、氫姨氧化辭鉀（鑼KO威H)糊資或碳銳酸鈉閑（魄Na箏2湖CO哀3授)評(píng)液浸價(jià)泡或鑒浸煮泉器皿衣（可犬以煮撞沸）剃。習(xí)５妻.鳳有機(jī)撞溶劑稈做帶有咐脂肪掃性污舍物的夕器皿左，可擊以用危汽油陜、甲將苯、觀二甲筐苯、脖丙酮爺、酒您精剖、三決氯甲盤烷、智乙醚授等有服機(jī)溶株劑擦易洗或念浸泡掘。但雜用有搭機(jī)溶舞劑作阻為洗途液浪丟費(fèi)較花大，揚(yáng)能用良刷子拳洗刷阿的大松件儀涉器盡棍量采棍用堿胞性洗手液。喉只有珍無(wú)法甘使用鉆刷子吸的小密件或寄特殊域形狀六的儀渾器才運(yùn)使用窄有機(jī)案溶劑幟洗滌請(qǐng)，如威活塞瓦內(nèi)孔噴、移塘液管損尖頭撫、滴蒼定管飄尖頭龜、滴該定管照活塞賺孔、眨滴管拘、小李瓶等伸。降６爸.壁洗消渾液畫然檢驗(yàn)吊致癌習(xí)性化碑學(xué)物嚷質(zhì)的伸器皿忍，為任了防械止對(duì)蓄人體壓的侵好害，疾在洗扎刷之驢前應(yīng)素使用昨?qū)@桐些致夢(mèng)癌性削物質(zhì)勸有破贈(zèng)壞分腔解作燭用的扮洗消且液進(jìn)授行浸酸泡，鏡然后穗再進(jìn)蠻行洗依滌。預(yù)臟在食齒品檢申驗(yàn)中弦經(jīng)常秤使用筋的洗證消液顏有：呆１％劫或５渠％次蝴氯酸聲鈉（帽Na呈OC聯(lián)L)參璃溶液蔬、２句０％旱閥HN形O玻3度和２醬%K驚Mn閉O醬4役溶液謀。拒燈１％開或５解％左Na碑OC高L污溶液丹對(duì)黃盤曲霉替素在凡破壞息作用父。用究１％酸Na冊(cè)O(shè)C救L毛溶液袖對(duì)污訓(xùn)染的竊玻璃者儀器烈浸泡與半天匯或用讀５％剩Na虹OC權(quán)L倆溶液侮浸泡打片刻若后，農(nóng)即可恭達(dá)到肺破壞評(píng)黃曲六霉毒寶素的幼作用蒼。配能法：灰取漂羨白粉纖１０燃０克濤，加憶水５笛００灰mL屢，攪性拌均軌勻，罪另將沫工業(yè)琴用油Na忙2揚(yáng)CO冶3密８０怪克溶腳于溫墓水５顧００抄mL罷中，梳再將轟兩液高混合極，攪穿拌，茶澄清鑄后過(guò)穗濾，增此濾叫液含干Na設(shè)OC嚴(yán)L撐為２耗.觸５％搞；若國(guó)用漂瓜粉精序配制旗，則像Na算CO井3總的重?cái)懒繎?yīng)碗加倍蠟，所貢得溶艦液濃坊度約糞為５劑％。撫如需慮要１俱％鉛Na蹦OC媽L逃溶液誕，可筋將上良述溶萌液按始比例符進(jìn)行停稀釋帆。藍(lán)給２０喂％繡HN諸O3嘆溶液粥和２池％古KM趟nO鼻4都溶液次對(duì)苯飛并（遍a)打芘有煌破壞嬌作用梅，被符苯并卸（羊a正）芘遭污染縫的玻總璃儀稅器可漁用２隊(duì)０％乏域HN們O3軟浸泡掃２４烈小時(shí)綁，取茂出后達(dá)用自捎來(lái)水遼沖去屯殘存跌酸液多，再宏進(jìn)行歸洗滌攪。被廊苯并憶（啄a同）芘沃污染殃的乳收膠手味套及迫微量茶注射扛器等在可用筒２％兩KM防nO遣4霜溶液園浸泡勵(lì)２小口時(shí)后斬，再聚進(jìn)行右洗滌退。吳（三稼）洗生滌玻來(lái)璃儀棚器的讓步驟小與要崗求翼１報(bào).任常法酬洗滌馳儀器羊地洗刷當(dāng)儀器艦時(shí)，隊(duì)?wèi)?yīng)首砌先將裙手用場(chǎng)肥皂厘洗凈夢(mèng)，免抗得手羅上的見(jiàn)油污誦附在向儀器槍上，哈增加乞洗刷聽的困幕難。券如儀裕器長(zhǎng)管久存鋪放附澤有塵干灰，盤先用龍清水逢沖去私，再集按要綿求選底用潔偶凈劑閱洗刷思或洗貌滌?；缬眉胰ノ勰?，輩將刷壩子蘸斗上少垂量去攀污粉漠，將門儀器夜內(nèi)外巧全刷劈一遍蛛，再滋邊用汽水沖莫邊刷噸洗至痛肉眼唉看不右見(jiàn)有袍去污您粉時(shí)爪，用漿自來(lái)刺水洗度3~書6抄次，低再用丹蒸餾騾水沖桿三次雞以上間。一謙個(gè)細(xì)洲干凈項(xiàng)的玻烘璃儀誼器，洪應(yīng)該遣以掛歸不住停水珠趁為度蛇。如嘴仍能斯掛住罩水珠膨，仍悄然需揭要重逗新洗唯滌。麗用蒸垃餾水須沖洗臺(tái)時(shí)，蘇要用樓順壁悉沖洗漠方法睡并充邀分震康蕩，仰經(jīng)蒸斯餾水縮沖洗撿后的符儀器近，用還指示子劑檢宜查應(yīng)武為中納性。鞏2.憲少作痕排量金樂(lè)屬分環(huán)析的夏玻璃壘儀器涉，使若用敲1篩：擾1~城1守：鈔9H么NO弱3鞭溶液杰浸泡穿，然刃后進(jìn)閣行常闖法洗前滌。沾3.百摧進(jìn)行紋熒光嗚分析釘時(shí)，比玻璃跨儀器云應(yīng)避跨免使旨用洗蠢衣粉漏洗滌糟（因彩洗衣難粉中歇含有悔熒光喉增白宵劑，廚會(huì)給蜜分析何結(jié)果蘇帶來(lái)逃誤差掌）。逆4.襲分析術(shù)致癌性物質(zhì)續(xù)時(shí)，焰應(yīng)選惜用適意當(dāng)洗燃消夜嶼浸泡屬，然四后再剩按常險(xiǎn)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濕潤(rùn)扭不干施燥且朝經(jīng)常悉更換僵保護(hù)偵液。睡3．獅5讓不熱要用腰蒸餾莖水，免去離買子水擦，純棚水長(zhǎng)毛時(shí)間斬浸泡秒電極剩。返3．執(zhí)6差在將房電極升從一繩種溶喜液移乏入另穗一種吸溶液潑之前逼，用涂蒸餾敵水清高洗電青極。漸用紙賣巾將續(xù)水吸鬼干，倚切勿皺擦拭宏電極炎。艘3．葡7督小心啟使用臘電極粗，切扮勿將優(yōu)之用燦作攪乓拌器柜。在幕拿放慌電極美時(shí)，扔勿接盒觸電跨極膜拜。光3．盲8糖隨時(shí)搬留意奴電極師填充順液是銳否干送涸，禿請(qǐng)通盆知儀葛器分糊析技蚊術(shù)員激填充岸。將譜灌有讓正確貼填充拳液的濃電極西豎直誤放置飾。競(jìng)3．塔9密如果百不使圾用A肚TC曬探測(cè)妥器，應(yīng)PH格計(jì)則更認(rèn)為卵溫度堪值為障25簡(jiǎn)℃暮Hu連nt什er肌la愈b分前光光查度計(jì)視操作綿規(guī)程去2.Purpose目的：本規(guī)程規(guī)定了Hunterlab分光光度計(jì)使用方法和注意事項(xiàng)、確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3.操作方法（1）.樣品的制備：如果樣品的DS值高于30DS時(shí)應(yīng)將樣品稀至30DS，同時(shí)調(diào)節(jié)PH為4.5。（2）.將調(diào)好的樣品在超聲波水浴中除去氣泡。（3）.將除去氣泡的樣品小心地倒入清潔的比色池內(nèi)，放入比色橡架上仍，且村比色背池的杯光潔火面對(duì)味準(zhǔn)鏡魔頭并包靠緊藍(lán)。關(guān)失上儀沉器上到蓋，利（4宏）打揭開微荷機(jī)桌顯面上廣的S暢ho忠rt強(qiáng)cu此t內(nèi)to律U性ni傾ve歇vs安er誓圖標(biāo)港，在謎工作最站中悄單續(xù)擊R另ea酷d析Sm濕p圖障標(biāo)，虜出現(xiàn)死一個(gè)橡對(duì)話嗓框，駐單擊菠OK累，在亞工作部站中死愁出現(xiàn)決一組晉數(shù)據(jù)肌，記膊錄在鏟a機(jī)b欄豈中的黑數(shù)據(jù)企。黎（5躍）在灰微機(jī)勾中找旋到E音xc懶el巴C采ol竭ou嫌r耍Ca浴cu殊la逆te沉的工綁作表肝中的池計(jì)算紗公式框，耽在S框am幸pl德e起:I凍n葬Pr敏oc早es豐s猴Sa喘mp鑰le信L罩ow限D(zhuǎn)獅ry嶼S俯ub工sr牢an啦ce卻的公砍式表緩格中慘輸入勤已記增錄的益a蒜b值嶼即贊可算賄出樣燙品的歪色值逗。絞（6絞）樣鼠品測(cè)師定結(jié)鞠束后肯，將付樣品件池清佳洗干青凈，泄放在茶干燥胃處，歉以備定下誕次使偽用7230分光光度計(jì)操作規(guī)程2Purpose目的：本規(guī)程規(guī)定了7230分光光度計(jì)的使用方法和注意事項(xiàng)、確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。3Indexoftechnique技術(shù)指標(biāo)：波長(zhǎng)范圍：330-900NM波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：+2NM波長(zhǎng)重復(fù)性：2NM100%τ（T）穩(wěn)定性：+0.5τ（T）/3分鐘透射比(透過(guò)率)準(zhǔn)確度:<1.5%τ（T）透射比重復(fù)性:0.5τ（T）波長(zhǎng)范圍:0.000-9999(T)A轉(zhuǎn)換精度:0.1%τ（T）4procedures步驟4、1啟動(dòng)電源開關(guān)，儀器顯示"F7230"，預(yù)熱30分鐘。4、2調(diào)節(jié)波長(zhǎng)旋鈕使波長(zhǎng)移到所需之處。4、3按"CLEAR"鍵，儀器顯示"YEA"4、4按"MODE"鍵，使顯示τ（T）狀態(tài)或A狀態(tài)。4、5四個(gè)比色皿，第一個(gè)放入?yún)⒈仍嚇樱溆嗳齻€(gè)放入待測(cè)試樣，將比色皿放入樣品池內(nèi)的比色皿架上，夾子夾緊，蓋上樣品池蓋。4、6將參比試樣推入光路，按"100%τ"鍵，至顯示"T100.0"或"A0.000".4、7打開樣品池蓋，按"0%τ"鍵，顯示"T0.0"或"AE1".4、8蓋上樣品池蓋,按"100%τ"鍵,至顯示"T100.0"或"A0.000"4、9將待測(cè)試樣推入光路,顯示試樣的τ（T）值或A值.4、10按"PRINT"鍵打印數(shù)據(jù).5注意:5、1每次測(cè)量前,檢查波長(zhǎng)是否所需值.5、2比色皿在盛裝樣品前，應(yīng)用所盛裝樣品沖洗兩次，測(cè)量結(jié)束后比色皿應(yīng)用蒸餾水清洗干凈后放起。若比色皿內(nèi)有顏色掛壁，可用無(wú)水乙醇浸泡清洗。5、3向比色皿中加樣時(shí)，若樣品流到比色皿外壁時(shí)，應(yīng)以濾紙點(diǎn)干，鏡頭紙擦凈后測(cè)量，切忌用濾紙擦拭，以免比色皿出現(xiàn)劃痕。5、4樣品池敞開時(shí)，不準(zhǔn)按壓池右側(cè)突起的擋光板，以免損壞光電管。色譜分析法基本原理色譜法，又稱層析法。根據(jù)其分離原理，有吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜與排阻色譜等方法。吸附色譜是利用吸附劑對(duì)被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì)。分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動(dòng)相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢(shì)不同而使組分分離。常用的有不同強(qiáng)度的陽(yáng)、陰離子交換樹脂，流動(dòng)相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩沖液。排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機(jī)溶劑為流動(dòng)相。色譜法的分離方法，有柱色譜法、紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。色譜所用溶劑應(yīng)與試樣不起化學(xué)反應(yīng)，并應(yīng)用純度較高的溶劑。色譜時(shí)的溫度，除氣相色譜法或另有規(guī)定外，系指在室溫下操作。分離后各成分的檢出，應(yīng)采用各單體中規(guī)定的方法。通常用柱色譜、紙色譜或薄層色譜分離有色物質(zhì)時(shí)，可根據(jù)其色帶進(jìn)行區(qū)分，對(duì)有些無(wú)色物質(zhì)，可在245-365nm的紫外燈下檢視。紙色譜或薄層色譜也可噴顯色劑使之顯色。薄層色譜還可用加有熒光物質(zhì)的薄層硅膠，采用熒光熄滅法檢視。用紙色譜進(jìn)行定量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)部分剪下或挖取，用溶劑溶出該成分，再用分光光度法或比色法測(cè)定，也可用色譜掃描儀直接在紙或薄層板上測(cè)出，也可用色譜掃描儀直接以紙或薄層板上測(cè)出。柱色譜、氣相色譜和高效液相色譜可用接于色譜柱出口處的各種檢測(cè)器檢測(cè)。柱色譜還可分部收集流出液后用適宜方法測(cè)定。柱色譜法所用色譜管為內(nèi)徑均勻、下端縮口的硬質(zhì)玻璃管，下端用棉花或玻璃纖維塞住，管內(nèi)裝有吸附劑。色譜柱的大小，吸附劑的品種和用量，以及洗脫時(shí)的流速，均按各單體中的規(guī)定。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻，以保證良好的分離效果，除另有規(guī)定外通常多采用直徑為0.07-0.15mm的顆粒。吸附劑的活性或吸附力對(duì)分離效果有影響，應(yīng)予注意。吸附劑的填裝干法：將吸附劑一次加入色譜管，振動(dòng)管壁使其均勻下沉，然后沿管壁緩緩加入開始層析時(shí)使用的流動(dòng)相，或?qū)⑸V管下端出口加活塞，加入適量的流動(dòng)相，旋開活使流動(dòng)相緩緩滴出，然后自管頂緩緩加入吸附劑，使其均勻地潤(rùn)濕下沉，在管內(nèi)形成松緊適度的吸附層。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。濕法：將吸附劑與流動(dòng)相混合，攪拌以除去空氣泡，徐徐傾入色譜管中，然后再加入流動(dòng)相，將附著于管壁的吸附劑洗下，使色譜柱表面平整。俟填裝吸附劑所用流動(dòng)相從色譜柱自然流下，液面將柱表面相平時(shí)，即加試樣溶液。試樣的加入除另有規(guī)定外，將試樣溶于層析時(shí)使用的流動(dòng)相中，再沿色譜管壁緩緩加入。注意勿使吸附劑翻起?；?qū)⒃嚇尤苡谶m當(dāng)?shù)娜軇┲小Ｅc少量吸附劑混勻，再使溶劑揮發(fā)去盡后使呈松散狀；將混有試樣的吸附劑加在已制備好的色譜柱上面。如試樣在常用溶劑中不溶解，可將試樣與適量的吸附劑在乳缽中研磨混勻后加入。洗脫除另有規(guī)定外，通常按流動(dòng)相洗脫能力大小，遞增變換流動(dòng)相的品種和比例，分別分部收集流出液，至流出液中所含成分顯著減少或不再含有時(shí)，再改變流動(dòng)相的品種和比例。操作過(guò)程中應(yīng)保持有充分的流動(dòng)相留在吸附層的上面。紙色譜法以紙為載體，用單一溶劑或混合溶劑進(jìn)行分配。亦即以紙上所含水分或其他物質(zhì)為固定相，用流動(dòng)相進(jìn)行展開的分配色譜法。所用濾紙應(yīng)質(zhì)地均勻平整，具有一定機(jī)械強(qiáng)度，必須不含會(huì)影響色譜效果的雜質(zhì)，也不應(yīng)與所用顯色劑起作用，以免影響分離和鑒別效果，必要時(shí)可作特殊處理后再用。試樣經(jīng)層析后可用比移值（Rf）表示各組成成分的位置（比移值=原點(diǎn)中心至色譜斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)中心至流動(dòng)相前沿的距離之比），由于影響比移值的因素較多，因此一般采用在相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)照物質(zhì)對(duì)比以確定其異同。作為單體鑒別時(shí)，試樣所顯主色譜斑點(diǎn)的顏色（或熒光）與供置，應(yīng)與對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）樣所顯主色的譜斑點(diǎn)或供試品-對(duì)照品（1∶1）混合所顯的主色譜斑點(diǎn)相同。作為質(zhì)量指標(biāo)（純度）檢查時(shí)，可取一定量的試樣，經(jīng)展開后，按各單體的規(guī)定，檢視其所顯雜質(zhì)色譜斑點(diǎn)的個(gè)數(shù)或呈色（或熒光）的強(qiáng)度。作為含量測(cè)定時(shí)，可將色譜斑點(diǎn)剪下洗脫后，再用適宜的方法測(cè)定，也可用色譜掃描儀測(cè)定。1、下行法所用色譜缸一般為圓形或長(zhǎng)方形玻璃缸，缸上有磨口玻璃蓋，應(yīng)能密閉，蓋上有孔，可插入分液漏斗，以加入流動(dòng)相。在近缸頂端有一用支架架起的玻璃槽作為流動(dòng)相的容器，槽內(nèi)有一玻璃棒，用以支持色譜濾紙使其自然下垂，避免流動(dòng)相沿濾紙與溶劑槽之間發(fā)生虹吸現(xiàn)象。取適當(dāng)?shù)纳V濾紙按纖維長(zhǎng)絲方向切成適當(dāng)大小的紙條，離紙條上端適當(dāng)?shù)木嚯x（使色譜紙上端能足夠浸入溶劑槽內(nèi)的流動(dòng)相中，并使點(diǎn)樣基線能在溶劑槽側(cè)的玻璃支持棒下數(shù)厘米處）用鉛筆劃一點(diǎn)樣基線，必要時(shí)色譜紙下端可切成鋸齒形，以便于流動(dòng)相滴下。將試樣溶于適當(dāng)?shù)娜軇┲?，制成一定濃度的溶劑。用微量吸管或微量注射器吸取溶劑，點(diǎn)于點(diǎn)樣基線上，溶液宜分次點(diǎn)加，每次點(diǎn)加后，俟其自然干燥、低溫烘干或經(jīng)溫?zé)釟饬鞔蹈?。樣點(diǎn)直徑一般不超過(guò)0.5cm，樣點(diǎn)通常應(yīng)為圓形。將點(diǎn)樣后的色譜濾紙上端放在溶劑槽內(nèi)，并用玻璃棒壓住，使色譜紙通過(guò)槽側(cè)玻璃支持棒自然下垂，點(diǎn)樣基線在支持棒下數(shù)厘米處。色譜開始前，色譜缸內(nèi)用各單體中所規(guī)定的溶劑的蒸氣飽和，一般可在色譜缸底部放一裝有流動(dòng)相的平皿，或?qū)⒔辛鲃?dòng)相的濾紙條附著在色譜缸的內(nèi)壁上，放置一定時(shí)間，俟溶劑揮發(fā)使缸內(nèi)充滿飽和蒸氣。然后添加流動(dòng)相，使浸沒(méi)溶劑槽內(nèi)濾紙，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿濾紙移動(dòng)進(jìn)行展開至規(guī)定距離后，取出濾紙，標(biāo)明流動(dòng)相前沿位置，俟流動(dòng)相揮散后按規(guī)定方法檢出色譜斑點(diǎn)。2、上行法色譜缸基本和下行法相似，唯除去溶劑槽和支架，并在色譜缸蓋上的孔中加塞，塞中插入玻璃懸鉤，以便將點(diǎn)樣后的色譜濾紙掛在鉤上。色譜濾紙一般長(zhǎng)約25cm，寬度則視需要而定。必要時(shí)可將色譜濾紙卷成筒形。點(diǎn)樣基線距底邊約2.5cm，點(diǎn)樣方法與下行法相同。色譜缸內(nèi)加入適量流動(dòng)相，放置，俟流動(dòng)相蒸氣飽和后，再下降懸鉤，使色譜濾紙浸入流動(dòng)相約0.5cm，流動(dòng)相即經(jīng)毛細(xì)管作用沿色譜濾紙上升，除另有規(guī)定外，一般展開至15cm后，取出晾干，按規(guī)定方法檢視。色譜可以向一個(gè)方向進(jìn)行，即單向色譜；也可進(jìn)行雙向色譜，即先向一個(gè)方向展開，取出，俟流動(dòng)相完全揮發(fā)后，將濾紙轉(zhuǎn)90°，再用原流動(dòng)相或另一種流動(dòng)相進(jìn)行展。亦可多次展開，連續(xù)展或徑向色譜等。薄層色譜法按各單體所規(guī)定的載體，放入適當(dāng)容器，加入適量水以配成懸浮液，在厚度均勻一致的50×200mm或200×200mm平滑玻璃板上將此懸浮液均布成0.25mm的厚度，風(fēng)干后一般在110度下干燥0.5-1h（或按單體規(guī)定）。以離薄層板一端約25mm的位置作為點(diǎn)樣基線，用微量吸管按規(guī)定量吸取試樣液和對(duì)照（標(biāo)準(zhǔn)）液，點(diǎn)于基線上，點(diǎn)與點(diǎn)之間的距離在10mm以上，液點(diǎn)的直徑約3mm，風(fēng)干后，基線一端向下，將薄層板放入展開溶劑，溶劑層深10mm，并預(yù)經(jīng)開展溶劑的蒸汽飽和。在展開溶劑從基線上升至規(guī)定距離（一般為15cm）后，取出薄層板，風(fēng)干，然后按規(guī)定的方法，對(duì)斑點(diǎn)的位置和顏色進(jìn)行檢查。氣相色譜法氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi)，利用氣體（載氣）作為移動(dòng)相，使試樣（氣體、液體或固體）在氣體狀態(tài)下展開，在色譜柱內(nèi)分離后，各種成分先后進(jìn)入檢測(cè)器，用記錄儀記錄色譜譜圖。在對(duì)裝置進(jìn)行調(diào)試后，按各單體的規(guī)定條件調(diào)整柱管、檢測(cè)器、溫度和載氣流量。進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50度。如用火焰電離檢測(cè)器，其溫度應(yīng)等于或高于柱溫，但不得低于100度，以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置，以滯留時(shí)間（從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時(shí)間）和滯留容量（滯留時(shí)間×載氣流量）來(lái)表示。這些在一定條件下，就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值，并據(jù)此確定試樣成分。根據(jù)色譜上出現(xiàn)的物質(zhì)成分的峰面積或峰高進(jìn)行定量。峰面積可用面積測(cè)定儀測(cè)定，按半寬度法求得（即以峰1/2處的峰寬×峰高求得）。峰高的測(cè)定方法是從峰高的頂點(diǎn)向記錄紙橫座標(biāo)準(zhǔn)垂線，找出此垂線與峰的兩下端聯(lián)結(jié)線的交點(diǎn)，即以此交點(diǎn)至峰頂點(diǎn)的距離長(zhǎng)度為峰高。定量方法可分以下三種：1、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分，按依次增加或減少的已知階段量，各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中，調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱，根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo)，取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比，或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí)，預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜，求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置完全分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。2、絕對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線法取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分按依次增加或減少階段法，各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液，注入一定量后，按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo)，而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo)，制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作出色譜，求出被測(cè)成分的峰面積和峰高，再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。3、峰面積百分率法以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100，按各成分的峰面積總和之比，求出各成分的組成比率。氣液色譜法這時(shí)所指的氣液色譜法，主要用于各種香料物質(zhì)的分析，基本條件和參數(shù)主要依照美國(guó)精油協(xié)會(huì)（EOA）于1979年所建議的方法。其基本原理、操作、標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)等均與上述氣相色譜法相同。1、柱用304號(hào)合金所制不銹鋼管，長(zhǎng)3m，內(nèi)徑2.16-2.57mm，外徑3.18mm。底物：極性柱為聚乙二醇20M（Carbowax20M）,分子量約2萬(wàn)；非極性柱為氣相色譜級(jí)甲基硅氧烷（SE-30），或二甲基硅氧烷（OV-1或OV-101）。底物濃度：重量的105。固體載體：10目或20目熔融煅燒過(guò)的硅藻土，經(jīng)硅烷化和酸洗后，其自由傾落密度為0.2g/cm3，最小120目，最大80目。裝填密度每cm3應(yīng)大于0.24g。2、載氣氦。最低流量為每分鐘25-50ml。分析狀態(tài)極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，最高225度。升溫速度，每分鐘2-8度。非極性柱：起始溫度，最低75度；最終溫度，不超過(guò)275度；升溫速度，每分鐘2-8度。進(jìn)樣溫度：225-250度。試樣量：0.1-1ul。檢測(cè)器：用熱導(dǎo)池。檢測(cè)器的操作條件應(yīng)維持恒定。高效液相色譜法高效液相色譜法是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動(dòng)相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進(jìn)樣閥注入供試品，由流動(dòng)相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進(jìn)入檢測(cè)器，色譜信號(hào)由記錄儀或積分儀記錄。1.對(duì)儀器的一般要求所用的儀器為高效液相色譜儀。色譜柱的填料和流動(dòng)相的組分應(yīng)按各品種項(xiàng)下的規(guī)定.常用的色譜柱填料有硅膠和化學(xué)鍵合硅膠。后者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用,辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料,用于離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用于分子排阻色譜等。注樣量一般為數(shù)微升。除另有規(guī)定外，柱溫為室溫，檢測(cè)器為紫外吸收檢測(cè)器。在用紫外吸收檢測(cè)器時(shí),所用流動(dòng)相應(yīng)符合紫外分光光度法（附錄ⅣＡ）項(xiàng)下對(duì)溶劑的要求。正文中各品種項(xiàng)下規(guī)定的條件除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測(cè)器類型不得任意改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑、長(zhǎng)度、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、混合流動(dòng)相各組分的比例、柱溫、進(jìn)樣量、檢測(cè)器的靈敏度等，均可適當(dāng)改變,以適應(yīng)具體品種并達(dá)到系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的要求。一般色譜圖約于20分鐘內(nèi)記錄完畢。2.系統(tǒng)適用性試驗(yàn)按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì)照品對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整,應(yīng)達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論板數(shù)、分離度和拖尾因子.(1)色譜柱的理論板數(shù)(n)在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間t<[R]>（以分鐘或長(zhǎng)度計(jì)，下同，但應(yīng)取相同單位）和半高峰寬（W<[h/2]>）,按n＝5.54(t<[R]>／W<[h/2]>)<2>計(jì)算色譜柱的理論板數(shù)，如果測(cè)得理論板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的最小理論板數(shù)，應(yīng)改變色譜柱的某些條件（如柱長(zhǎng)、載體性能、色譜柱充填的優(yōu)劣等），使理論板數(shù)達(dá)到要求。(2)分離度定量分析時(shí)，為便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的分離度。分離度（R）的計(jì)算公式為：2(t<[R2]>－t<[R1]>)R＝──W<[1]>＋W<[2]>式中t<[R2]>為相鄰兩峰中后一峰的保留時(shí)間；t<[R1]>為相鄰兩峰中前一峰的保留時(shí)間；W<[1]>及W<[2]>為此相鄰兩峰的峰寬。除另外有規(guī)定外，分離度應(yīng)大于1.5。(3)拖尾因子為保證測(cè)量精度，特別當(dāng)采用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定,或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計(jì)算公式為：W<[0.05h]>T＝──────2d<[1]>式中W<[0.05h]>為0.05峰高處的峰寬；d<[1]>為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規(guī)定外，T應(yīng)在0.95～1.05間。也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)下，配制相當(dāng)于80％、100％和120％的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次,計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2.0％。3.測(cè)定法定量測(cè)定時(shí)，可根據(jù)樣品的具體情況采用峰面積法或峰高法。但用歸一法或內(nèi)標(biāo)法測(cè)定雜質(zhì)總量時(shí)，須采用峰面積法。(1)面積歸一化法測(cè)定供試品（或經(jīng)衍生化處理的供試品）中各雜質(zhì)及雜質(zhì)的總量限度采用不加校正因子的峰面積歸一法。計(jì)算各雜質(zhì)峰面積及其總和，并求出占總峰面積的百分率。但溶劑峰不計(jì)算在內(nèi)。色譜圖的記錄時(shí)間應(yīng)根據(jù)各品種所含雜質(zhì)的保留時(shí)間決定，除另有規(guī)定外,可為該品種項(xiàng)下主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。(2)主成分自身對(duì)照法當(dāng)雜質(zhì)峰面積與成分峰面積相差懸殊時(shí)，采用主成分自身對(duì)照法。在測(cè)定前，先按各品種項(xiàng)下規(guī)定的雜質(zhì)限度，將供試品稀釋成一定濃度的溶液作為對(duì)照溶液，進(jìn)樣，調(diào)節(jié)檢測(cè)器的靈敏度或進(jìn)樣量，使對(duì)照溶液中的主成分色譜峰面積滿足準(zhǔn)確測(cè)量要求。然后取供試品溶液，進(jìn)樣，記錄時(shí)間，除另有規(guī)定外，應(yīng)為主成分保留時(shí)間的倍數(shù)。根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的各雜質(zhì)峰面積及其總和并和對(duì)照溶液主成分的