課天然產(chǎn)物研究實驗室技術(shù)提取演示文稿

課天然產(chǎn)物研究實驗室技術(shù)提取演示文稿當(dāng)前第1頁\共有34頁\編于星期一\15點優(yōu)選課天然產(chǎn)物研究實驗室技術(shù)提取當(dāng)前第2頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1235、掌握兩相溶劑萃取法的原理及影響因素；6、掌握分配色譜、吸附色譜、凝膠色譜和離子交換色譜的工作原理7、掌握提取分離過程中人工修飾物的常見條件和因素。8、天然產(chǎn)物結(jié)構(gòu)鑒定方法當(dāng)前第3頁\共有34頁\編于星期一\15點NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

當(dāng)前第4頁\共有34頁\編于星期一\15點NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

當(dāng)前第5頁\共有34頁\編于星期一\15點NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

當(dāng)前第6頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/127概述一、提取分離的意義：

當(dāng)前第7頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/128二、提取分離的前期工作當(dāng)前第8頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/129三、綜合運用多種分離方法和手段先運用不同溶劑提取分離，將主要成分或易分離的成分或有效部位提取出來，并結(jié)合簡便有效的化學(xué)、色譜及生物檢測手段指示追蹤分離；對于含量低、活性高的成分則可通過柱色譜(CC)、制備薄層色譜（PTLC）、高效液相色譜（HPLC）等方法分離。當(dāng)前第9頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1210非洲卵葉美登木(Maytanusovatus)KB細胞為導(dǎo)向美登堿(maytansine)廣西美登木(

M.

guangxiensis)當(dāng)前第10頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1211第三章（1）概述：成分復(fù)雜糖類、蛋白質(zhì)、脂類、葉根素、樹脂、鞣質(zhì)、無機鹽等（多為無效成分）生物堿、萜類、黃酮、香豆素等次生代謝產(chǎn)物含量低，但生物活性廣泛?！?.有效成分的特征當(dāng)前第11頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1212麻黃（Ephedraequisetina

）左旋麻黃素（l-ephedrine）止咳平喘當(dāng)前第12頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1213甘草（Glycyrrhizauralensis

）甘草酸(glycyrrhizicacid)抗炎、抗過敏、治療胃潰瘍當(dāng)前第13頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1214第三章（2）生物活性多樣性1.研究歷史悠久：嗎啡、毛地黃毒苷、麻黃堿，利血平是早期從民間藥物中開發(fā)出來的；2.植物粗提物的活性優(yōu)于單一成分（成分間的協(xié)同作用），說明復(fù)方研究的重要性。當(dāng)前第14頁\共有34頁\編于星期一\15點2023/6/1215第三章（3)有效成分可變性影響有效成分含量的因素有：植物器官、植物生長環(huán)境、生長季節(jié)、海拔等；采收、干燥、儲存和提取分離方法對有效成分的含量也有影響。當(dāng)前第15頁\共有34頁\編于星期一\15點1文獻2系統(tǒng)預(yù)試→化學(xué)成分種類3提取溶劑（根據(jù)目的成分選擇）水（鞣質(zhì)、糖類、蛋白質(zhì)）冷水、熱水HCl、NaOH→成鹽溶出醇（乙醇、甲醇）95%→alkaloids60-70%→皂苷、黃酮苷40-50%→強心苷丙酮、乙酸乙酯、氯仿等（苷元）提取當(dāng)前第16頁\共有34頁\編于星期一\15點4提取方法（根據(jù)提取目的、要求和條件選擇）冷浸法（3-4次）滲漉法：熱不穩(wěn)定物、可按極性梯度提取煎煮法（3-4次）回流提?。?-4次）連續(xù)回流提取法超臨界流體萃取超聲波提取微波提取當(dāng)前第17頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第18頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第19頁\共有34頁\編于星期一\15點NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

當(dāng)前第20頁\共有34頁\編于星期一\15點NaturalProductChemistryCollegeofBiologicalSciencesandEngineering

當(dāng)前第21頁\共有34頁\編于星期一\15點粗分細分當(dāng)前第22頁\共有34頁\編于星期一\15點二、分離

1分類粗分（部位分離）細分（部位分組）單離（單體成分分離）當(dāng)前第23頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第24頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第25頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第26頁\共有34頁\編于星期一\15點2方法色譜法（平面色譜、柱色譜、逆流色譜）結(jié)晶當(dāng)前第27頁\共有34頁\編于星期一\15點平面色譜薄層色譜TLC(ThinLayerChromatograph)功能：定性分析（預(yù)試、指導(dǎo)分離)對照—標(biāo)準(zhǔn)品種類：硅膠G,GF254、RP-18

、聚酰胺顯色：通用—碘、H2SO4/EtOH專屬—alkaloids,flavonoids"硅膠H"-不含粘合劑；"硅膠G"-含煅石膏粘合劑；"硅膠HF254"-含熒光物質(zhì)，可用于波長為254nm紫外光下觀察熒光；"硅膠GF254"-既含煅石膏又含熒光劑.

當(dāng)前第28頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第29頁\共有34頁\編于星期一\15點實例：紫杉醇和三尖杉寧堿分離中的跟蹤檢測展開劑：二氯甲烷－正己烷－甲醇－三乙胺（3.5:4.5:0.5:1）注意事項：多元展開劑不能反復(fù)使用，須即配即用；嚴(yán)格控制組分比例；預(yù)飽和10min，減少邊緣效應(yīng)當(dāng)前第30頁\共有34頁\編于星期一\15點當(dāng)前第31頁\共有34頁\編于星期一\15點制備薄層色譜PTLC（PreparativeTLC）功能：制備（達g級）1、吸附劑（adsorbents）材料：Silicagel尺寸：20*20,20*40cm厚度：0.5-2mm

2、樣品帶手工、自動點樣器樣品帶寬的解決方法：用極性流動相展開約2cm，使帶變窄用帶濃縮帶的板子當(dāng)前第32頁\共有34頁\編于星期一\15點3、流動相選擇三角形法則4、樣品的收集洗脫顯色：定位轉(zhuǎn)移洗脫當(dāng)前第33頁\共有34頁\編于星期一\15點5、PTLC制備樣品時引入的雜質(zhì)粘